HPLC法测定秦皮中香豆素类成分的含量

秦皮为常用中药，《神农本草经》列为上品。《中华人民共和国药典》2000年版一部规定秦皮为木犀科植物苦枥白蜡树Fraxinus rhynchophylla Hance、白蜡树F．chinensis Roxb．、尖叶白蜡树F．szaboana Lingelsh．或宿柱白蜡树F．stylosa Lingelsh．的干燥枝皮或干皮。本实验对苦枥白蜡树树皮进行了研究，从中分离到5种香豆素类成分，并进行了结构鉴定，它们是秦皮乙素(I)、秦皮素(Ⅱ)、6，7-二甲氧基-8-羟基香豆素(Ⅲ)、秦皮苷(IV)、秦皮甲素(V)，化合物Ⅱ～IV为首次从该植物中获得。对上述成分的提取、分离、鉴定已在秦皮化     

秦皮提取工艺的正交试验研究

秦皮为木犀科植物苦枥白蜡树Fraxinus rhy-chophylla Hance、白蜡树F.chinensis Roxb.、尖叶白蜡树F.chinensisRoxb.var.acuminata Lingelsh或宿柱白蜡树F.stylosa Lingelsh.的树干皮。具有清热解毒、清肝明目的功效,用于热痢、泄泻、赤白带下、目赤肿痛、目生翳膜等症。收载于《中国药典》2005年版一部。其主要有效成分为秦皮甲素(aes-culin)等。原材料采用HPLC法测定秦皮甲素和秦皮乙素的总量为控制标准,方法较繁琐。本实验采用正交试验优选工艺,并以改良的HPLC法测定秦皮甲素,取样量小,而且简便、快速、准确,在实际工作中同样可达…     

苦枥白蜡树化学成分的研究

作者从苦枥白蜡树树皮中分离到5种香豆素类成分:秦皮甲素(aesculin)、秦皮乙素(aesculetion)、秦皮苷(fraxoside)、秦皮素(fraxetol)、8-羟基-6,7-二甲氧基香豆素[1,2],现又从该树皮中分离到1个化合物(Ⅵ),该化合物为首次从苦枥白蜡树树皮中获得,经结构鉴定为6-羟基-7,8-二甲氧基香豆素.     

不同基原秦皮、香豆素单体抗菌作用对比研究

目的研究4种基原秦皮提取物、5种香豆素单体、5种单体混合物、苦枥白蜡树树皮已知香豆素指纹区样品、未知成分指纹区样品的体外抑菌作用。方法采用体外抑菌试验微量定量检测方法,测定最小抑菌浓度及最低杀菌浓度。结果4种基原秦皮苦枥白腊树、尖叶白腊树、白腊树、宿柱白腊树树皮均有明显抑菌、杀菌作用,抑菌强度依次为：宿柱白腊树〉苦枥白腊树〉尖叶白腊树〉白腊树。5种香豆素单体秦皮素、秦皮乙素对9种细菌均有明显抑菌、杀菌作用,秦皮甲素、秦皮苷对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌有一定抑菌、杀菌作用,抑菌作用依次为：秦皮素〉秦皮乙素〉秦皮甲素〉秦皮苷〉6,7-二甲氧基-8-羟基香豆素。苦枥白腊树树皮提取物对所试9种细菌均有明显抑菌作用;单体混合物,已知香豆素指纹区样品对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、乙型溶血性链球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌、肺炎克雷伯氏菌、卡他菌有明显抑菌作用;未知成分指纹区样品对金黄色葡萄球菌有明显抑菌作用,对表皮葡萄球菌、甲型溶血性链球菌、乙型溶血性链球菌、大肠杆菌、沙门氏菌也有一定抑菌作用。结论秦皮抑菌强弱与已知香豆素成分含量高低基本一致。秦皮中苷元的抑菌作用优于苷,5种香豆素类单体中秦皮素、秦皮乙素抑菌作用最强。     

秦皮化学成分的研究

在前报[1] 中 ,作者从苦枥白蜡树树皮中分离到 2个化合物 ,秦皮乙素 ( )和秦皮素 ( ) ,现又从该树皮中分到 3个化合物 ,6,7-二甲氧基 - 8-羟基香豆素( ) ,秦皮苷 ( )和秦皮甲素 ( )。化合物 为首次从《中华人民共和国药典》( 2 0 0 0年版 )收载的 4种秦皮中分得 ,并首次对化合物 的 13 C- NMR谱数据进行了归属 ,化合物 为首次从苦枥白蜡树树皮中分得 ,并首次对 的13 C- NMR谱数据进行了归属。1　仪器与材料熔点用 XT4A型显微熔点测定仪测定 (温度计未校正 ) ,核磁共振谱用 Varian INOVA- 60 0型核磁共振仪测定 ,TMS为内标 …     

秦皮提取物中香豆素类成分含量测定方法研究

目的分别建立秦皮提取物总香豆素和4种主要香豆素成分紫外分光光度法(UV)和高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法采用UV,以秦皮甲素为对照品,在334 nm测定秦皮提取物总香豆素的含量;采用HPLC,用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.01%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,在334 nm测定秦皮提取物中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素4种主要香豆素成分的含量。结果秦皮甲素的质量浓度在5.76~23.04μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.6%(RSD=1.8%);4种香豆素成分秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素的质量分别在0.055 0~3.850 0μg(r=0.999 7)、0.053 9~3.773 0μg(r=0.999 8)、0.060 0~0.660 0μg(r=0.999 9)、0.056 2~0.618 2μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.97%(RSD=1.26%)、100.80%(RSD=2.22%)、99.04%(RSD=2.47%)、98.77%(RSD=1.94%)。结论 2种含量测定方法简便、准确、可靠,可用于秦皮提取物总香豆素和主要香豆素成分的质量控制。     

秦皮药材HPLC指纹图谱研究

目的：建立秦皮药材的指纹图谱，为科学评价秦皮质量提供参考依据。 方法：采用高效液相色谱技术，Agilent Extend C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm )，甲醇-0.4% 醋酸水溶液梯度洗脱，检测波长0～60 min，340 nm；60～74 min，254 nm；74～75 min，340 nm，柱温40 ℃，流速1.5 mL·min-1。4个品种药材各测定10批，分别建立指纹图谱。结果：指纹图谱研究的各项参数均符合有关规定， 苦枥白蜡树10批药材有15个共有峰，尖叶白蜡树10批药材有11个共有峰，白蜡树10批药材有11个共有峰，宿柱白蜡树10批药材有19个共有峰，秦皮药材40批药材有5个共有峰，与对照图谱相比较，每个品种药材指纹图谱相似度均在0.96以上。40批秦皮药材指纹图谱相似度大于0.90，40批药材中检测出4个有效成分(秦皮甲素，秦皮乙素，秦皮苷，秦皮素)及1个未知成分。结论：建立了苦枥白蜡树树皮，白蜡树树皮，尖叶白蜡树树皮，宿柱白蜡树树皮指纹图谱及秦皮药材的指纹图谱，方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。     

秦皮商品药材的调查及薄层色谱鉴别

秦皮为常用中药,《神农本草经》列为上品。它具有清热燥湿,收敛,明目之功效。2 0 0 0年版《中国药典》规定秦皮为木犀科植物苦枥白蜡树FraxinusrhynchophyllaHance、白蜡树F chinensisRoxb 、尖叶白蜡树F szaboanaLingelsh 或宿柱白蜡树F stylosaLingelsh 的干燥枝皮或干皮。现代研究表明秦皮的主要有效成分为香豆素类化合物,为了能找到秦皮中专属性较强的成分,作者对苦枥白蜡树树皮进行了研究,从中分离到5种香豆素类成分[1,2 ]....     

秦皮化学成分的研究

秦皮为常用中药 ,始载于《淮南子》,《神农本草经》列为上品。中国药典 (2 0 0 0年版 )规定秦皮为木犀科植物苦枥白蜡树 Fraxinus rhynchophyllaHance、白蜡树 F. chinensis Roxb.、尖叶白蜡树 F.szaboana Lingelsh.或宿柱白蜡树 F. stylosa Lin-gelsh.的干燥枝皮或干皮。苦、涩、寒。归肝、胆、大肠经。具有清热燥湿 ,收涩 ,明目的功能。用于热痢、泄泻 ,赤白带下 ,目赤肿痛 ,目生翳膜。现代药理实验表明 ,秦皮具有抗菌、消炎、镇静、镇痛、利尿、镇咳、祛痰和平喘等作用 ,另外对心血管系统、消化系统也有影响。我们从苦枥白蜡树树皮中…     

一测多评法测定秦皮药材与饮片中香豆素类成分的含量

目的:建立适合于中药特点的利用一个对照品同步测定中药中多种香豆素类成分的分析方法,并进行方法学考察.方法:以中药秦皮为研究对象,以药材中典型成分秦皮甲索(aesculin)为参照物,建立该成分与秦皮乙素(asculetin)、秦皮苷(fraxin)和秦皮素(fraxetin)的相对校正因子.采用外标法测定秦皮甲素,用校正因子计算秦皮中其他3种香豆素类成分的含量;并将一测多评法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证一测多评法的准确性和适用性.结果:秦皮香豆素一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的校正因子可信.结论:一测多评的质量评价模式在中药秦皮的多指标质量评价中得到验证,可为后续《中国药典》的品种修订提供参考.     

秦皮中秦皮乙素分离纯化的工艺研究

秦皮为传统常用中药,始载于<淮南子>,<神农本草经>列为上品.中国药典(2005版)规定秦皮为木犀科植物苦枥白蜡树Fraxinus rhynchophylla Hance,白蜡树F. chinensis Roxb,尖叶白蜡树F.szahata Lingelsh……     

秦皮总香豆素不同提取工艺对比研究

目的考察不同提取工艺对秦皮总香豆素提取率及主要香豆素活性成分含量的影响,以确定其适宜的提取工艺。方法采用正交设计法,以综合指标秦皮总香豆素提取率为考察指标,分别以水和醇作为溶剂,对秦皮提取工艺进行优选。结果秦皮水提取最佳工艺:秦皮饮片加9倍量水,煎煮3次,每次煎煮1.5 h。水提取秦皮出膏率为28.87%,总香豆素含量为19.26%、提取率为5.56%,秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素总含量为13.47%。秦皮醇提取最佳工艺:秦皮饮片用8倍量75%乙醇回流2次,每次2 h。醇提取秦皮出膏率为30.47%,总香豆素含量为21.72%、提取率为6.62%,秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素总含量为15.29%。2种工艺对比,醇提取比水提取出膏率提高了5.54%,总香豆素含量提高了12.77%、提取率提高了19.06%,4种香豆素成分总含量提高了13.51%,差异均有统计学意义(P0.05)。结论醇提取工艺各考察指标均优于水提取工艺,故应采用75%乙醇提取秦皮总香豆素,且工艺稳定。     

秦皮及其伪品合欢皮的鉴别

秦皮为木犀科植物苦枥白蜡树 F raxinus rhynchophyllaHance、白蜡树 F . chinensis Roxb.、尖叶白蜡树 F . acuminataL ingelsh.或宿柱白蜡树 F .stylosa Lingelsh.的干燥枝皮或干皮。具有清热燥湿、收涩、明目功效 [1 ] 。近来笔者在下基层抽验中发现一种伪品 ,经鉴定为豆科植物合欢 Albizia julibrissin Durazz.的干燥树皮 ,具有解郁安神、活血消肿功效 ,是与秦皮的来源、功效完全不同的两种中药。为确保临床用药安全有效 ,本文从性状、显微、理化三方面对二者鉴别如下 :1　性状鉴别1.1　秦皮1.1.1　枝皮呈卷筒状或槽状 ,厚 1.5～ 3m…     

HPLC法同时测定秦皮中四种成分含量的研究

目的:建立同时测定秦皮中秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮素、秦皮苷的HPLC法,为秦皮的质量评价提供定量方法基础。方法:色谱柱:Betasil-C18(250mm×4.6mm,5μm,LOT:13697),流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(13∶87),检测波长:334nm,柱温:30℃,流速:1ml/min。结果:秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮素、秦皮苷分别在0.3090~3.0900μg、0.1275~1.2750μg、0.0276~0.2760μg、0.0540~0.5400μg(r=0.999)呈线性关系。结论:本法简单、快速,重现性好,准确度高,色谱峰分离度好。     

秦皮混淆品——樗叶花椒树皮

秦皮为较常用中药,《中国药典》1990年版一部收载为木犀科植物苦枥白蜡树Fraxinusrhynchophylla Hance、白蜡树Fraxinus chinen—sis Roxb.、尖叶白蜡树 Fraxinus chinensisRoxb.var.acuminata Lingelsh.或宿柱白蜡树Fraxinus stylosa Lingelsh.的干燥枝皮或干皮。我们在药品质量检查中发现混淆品,经鉴定为芸香科植物樗叶花椒Zanthoxylum ailanthoi—     

陕西道地药材—秦皮

<正>本品为木犀科植物苦枥白蜡树Fraxinus rhynchophylla Hance、白蜡树Fraxinus chinensis Roxb.、尖叶白蜡树Fraxinus szaboana Lingelsh.或宿柱白蜡树Fraxinus stylosa Lingelsh.的干燥枝皮或干皮。具有清热燥湿,收涩止痢,止带,明目功效,用于湿热泻痢,赤白带下,目赤肿痛,目生翳膜。秦皮始载于《神农本草经》,后被历代本草所沿用,也被《中国药典》一直所收载。秦皮正品来源于木犀科木樨科梣属(Fraxinus)又称白蜡树属,作为秦皮药用的植物均具有花序顶生枝端或出自当年生枝的叶腋,其树皮     

不同基原秦皮、香豆素单体以及不同指纹区样品对内毒素刺激单核-巨噬细胞株分泌炎症因子的影响

目的 :研究4种秦皮提取物、5种香豆素单体、5种单体混合物、苦枥白蜡树已知香豆素指纹区样品和未知成分指纹区样品对内毒素(LPS)刺激小鼠单核-巨噬细胞株RAW264.7细胞分泌炎症因子的影响。 方法 :以 LPS 10 mg·L^-1刺激RAW264.7细胞, 加入不同浓度的待测样品,24h后,取培养液上清测定肿瘤坏死因子-α(TNF-α)及白介素-1α(IL-1α)含量。 结果 :①4种基原秦皮提取物能显著抑制由LPS诱导巨噬细胞分泌TNF-α(P<0.05)。②5种香豆素单体均能显著抑制由LPS诱导巨噬细胞分泌IL-1α;除秦皮苷外其余4种单体,能显著抑制由LPS诱导巨噬细胞分泌TNF-α,其中秦皮甲素、秦皮素具有量效关系。③苦枥白蜡树提取物,5种香豆素单体混合物,苦枥白蜡树已知香豆素指纹区样品和未知成分指纹区样品能显著抑制由LPS诱导巨噬细胞分泌TNF-α(P<0.05),5种香豆素单体混合物能显著抑制LPS诱导巨噬细胞产生IL-1α,其他样品的作用没有显著性。 结论 :在该测试系统中4种基原秦皮中尖叶白蜡树抗炎活性最强,其他3个品种抗炎活性相近,抗炎作用与素皮已知香豆素含量没有直接的量效关系,说明素皮除已知香豆素外,未知成分对炎症因子也有一定抑制作用;5种香豆素单体中秦皮乙素,6,7-二甲氧基-8-羟基香豆素抗炎活性最强。     

基于标准汤剂的秦皮（白蜡树）配方颗粒质量标准分析

目的：建立基于标准汤剂的秦皮(白蜡树)配方颗粒质量标准,为该配方颗粒的质量控制提供依据。方法：利用15批秦皮(白蜡树)标准汤剂和3批秦皮(白蜡树)配方颗粒建立了高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,流动相0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～10 min,12%～15%B;10～30 min,15%～32%B),检测波长220 nm,并进行相似度评价、聚类分析及主成分分析(PCA)。针对特征图谱中的共有峰建立HPLC一测多评法(QAMS),测定秦皮(白蜡树)标准汤剂与配方颗粒中主要成分的含量。测定秦皮(白蜡树)饮片中相应成分的含量,计算从饮片到标准汤剂及配方颗粒的转移率。结果：3批秦皮(白蜡树)配方颗粒特征图谱与标准汤剂对照特征图谱的相似度均>0.9,共确定了7个共有峰。聚类分析及PCA结果表明,不同批次标准汤剂成分存在一定差异性,未表现出产地聚集性。15批秦皮(白蜡树)标准汤剂出膏率6.18%～11.62%,秦皮甲素、紫丁香苷、秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素、木通苯乙醇苷B质量分数分别为44.92～103.51、1.36～11.87、33.26～90.73、4.63～29....     

基于指纹图谱和网络药理学的秦皮质量标志物（Q-Marker）预测分析

目的 在中药质量标志物（qualitymarker,Q-Marker）“五原则”指导下，基于指纹图谱和网络药理学方法，从可测性和有效性角度分析预测秦皮潜在的Q-Marker。方法 建立15批秦皮饮片指纹图谱，进行聚类分析（hierarchicalcluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和偏最小二乘判别分析（partial least-squares discrimination analysis,PLS-DA），运用网络药理学方法构建“成分-靶点-通路”网络图，并预测秦皮饮片的Q-Marker，同时进行定量分析。结果 建立了15批秦皮饮片指纹图谱，在21个共有峰中指认出4号峰为秦皮苷、6号峰秦皮乙素、7号峰秦皮素、9号峰秦皮甲素，HCA、PCA和PLS-DA结果大体相符，网络药理学筛选出潜在的21个活性成分、129个核心靶点、159条关键通路，整合指纹图谱、模式识别及网络药理学方法，共同辨识出可测性、有效性、特有性原则的潜在Q-Marker为秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素、秦皮甲素，四者含量依次为0.93%～2...     

秦皮薄层鉴别方法的改进

目的:对秦皮薄层鉴别的展开系统进行改进。方法:改进了原标准的展开系统,采用硅胶G板,以二氯甲烷-甲醇-甲酸(7∶0.5∶0.5)为展开剂,置紫外光灯(365 nm)下检视秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮素。结果:在供试品色谱中,秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮素斑点清晰,分离度好,重现性好。结论:该方法的展开系统减少了对环境的污染和对人体的伤害,可替代原标准用于秦皮的鉴别。