大黄5种饮片中游离蒽醌类成分比较研究

目的:对大黄5种不同饮片中游离葸醌类成分进行比较研究.方法:HPLC同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5个主要成分含量;流动相甲醇-0.1%磷酸(85:15),检测波长254 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温35℃.结果:5个成分在测定范围内线性关系较好(r＞0.999 9),平均回收率分别为96.44%,98.11%,99.30%,98.00%,97.86%.结论:大黄炮制过程中5种游离蒽醌类成分含量发生了明显变化,熟片、炭片含量较生品明显增加,而醋片、酒片含量下降,大黄不同饮片的游离蒽醌类成分含量变化呈现一定的规律性.     

HPLC测定地榆饮片中没食子酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定地榆饮片中没食子酸定量分析方法。方法:色谱柱:L ichrospher ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(5∶100)。检测波长:270 nm,流速1.0 mL/m in,柱温为室温。结果:在上述色谱条件下,没食子酸进样量在0.062 5μg~0.50μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。对照品和样品的精密度试验RSD分别为0.33%和0.44%(n=6)。对照品和样品的稳定性试验RSD分别为0.16%和0.22%(n=5)。重复性试验RSD为0.47%(n=6)。平均回收率为99.73%,RSD为0.34%(n=5)。结论:该测定方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于地榆饮片中没食子酸的含量测定。     

不同产地大黄药材中没食子酸和儿茶素的比较

目的 建立不同产地(甘肃、四川、青海、安徽和重庆)大黄药材中没食子酸、儿茶素的测定方法.方法 采用超声提取法;用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(含0.1%磷酸)梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长280nm,柱温为室温,按外标法定量.结果 没食子酸在0.106～2.125μg范围内线性关系良好,加样回收率平均为99.3%,RSD为0.71%;儿茶素在0.465～9.296μg范围内线性关系良好,加样回收率平均为98.9%,RSD为2.06%.结论 对不同产地的大黄药材中的儿茶素和没食子酸进行了比较,所建立方法简便快速,结果准确、稳定,可以作为大黄药材的质量评价方法.     

大黄5种饮片中2个二苯乙烯苷类成分含量测定

目的:进行大黄5种饮片中2个二苯乙烯苷类成分的含量测定。方法:采用HPLC法,对大黄生、酒、醋、熟、炭饮片中反-3,5,4′-三羟基二苯乙烯基-4′-O-β-D-葡萄糖苷(a)、反-3,5,4′-三羟基二苯乙烯基-4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰基)葡萄糖苷(b)进行含量测定。流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液,柱温35℃,流速1.0 mL.m in-1,检测波长分别为280,300 nm。结果:大黄5种饮片中均能检测到上述2种成分,且2种成分的变化趋势相同。大黄生、酒、醋片中2种成分含量较高且较接近,炮制为熟片和炭片后,2种成分的含量,与生片相比均降低80%以上。结论:a,b均为苷类成分,高温加热炮制对其含量均有显著的影响,进一步分析比较苷类成分及其相应苷元的含量变化,将为科学阐释炮制前后大黄物质基础的变化规律提供科学依据。     

不同地区锁阳药材及饮片中儿茶素的含量测定

目的:采用HPLC法测定不同产地锁阳药材及不同地区锁阳饮片中儿茶素的含量。方法:采用Tigerkin C18(4.6mm×200 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.04 mol·L-1枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(52∶5∶1);检测波长280 nm;流速1.0 mL·min-1。结果:测定了10个不同产地锁阳药材中儿茶素的含量,其中9个地区锁阳药材中儿茶素的含量高于0.080%,只有甘肃肃南的最少(0.048%);测定了22个不同地区锁阳饮片中儿茶素的含量,其中只有5个地区锁阳饮片中儿茶素的含量高于0.080%,大部分地区锁阳饮片中儿茶素的含量不低于0.040%。结论:不同产地锁阳药材和不同地区锁阳饮片中儿茶素的含量不同,饮片中儿茶素的含量低于药材中的含量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定大黄汤中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量(英文)

目的:建立大黄汤中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量测定方法。方法:大黄汤经C18固相萃取小柱预处理后, 采用高效液相色谱法, 以梯度洗脱同时测定大黄汤中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量, 选用安捷伦 Zorbax SB-C18柱(250 mm × 4.6 mm, 5 μm); 检测波长 210 nm; 柱温30 ℃; 流速1mL·min·1。结果:没食子酸、儿茶素、表儿茶素的定量限分别为1.86、2.32 和2.00 μg·mL·1, 没食子酸、儿茶素、表儿茶素分别在 4.66·233、5.80·290、2.00·100 μg·mL·1 时与峰面积线性关系良好,回收率为87.9%·103.0%, 日内及日间精密度的 RSD 分别小于0.12%、2.23%。结论:该方法简单、准确,可用于大黄药材及其制剂质量评价。     

大黄不同炮制品没食子酸、儿茶素和肉桂酸含量测定方法的建立

目的:采用反相高效液相色谱法对大黄不同炮制品中的没食子酸、儿茶素和肉桂酸进行含量测定,比较其含量差异,揭示中药炮制前后活性成分含量的变化规律。方法:建立采用HPLC法,色谱柱为Thermo SCIENTIFIC Hypersil GOLD Dim.(mm)(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为278 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量为10μL。结果:反相高效液相色谱法测定没食子酸、儿茶素和肉桂酸,分别在0.126 2～1.262 0μg(R~2=0.999 9)、0.177 94～1.779 4μg(R~2=0.999 8)、0.036 2～0.362 0μg(R~2=0.999 9)的线性范围内呈良好线性关系。大黄不同炮制品中没食子酸、儿茶素和肉桂酸的含量差异显著,或增或减,说明炮制方法对中药大黄各成分影响不同。结论:建立了高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中没食子酸、儿茶素和肉桂酸的含量,该方法可为制定大黄及其不同炮制品的质量控制方法提供科学的依据。     

大黄5种饮片指纹图谱色谱峰的归属与比较

目的:对大黄不同饮片指纹图谱中色谱峰进行归属,比较各饮片化学成分的变化规律.方法:采用HPLC,甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,比较各饮片以及饮片与药材在280,430 nm下,指纹图谱的变化情况.结果:大黄生、酒、醋片HPLC指纹图谱较相似,均可归属24个色谱峰,熟大黄饮片归属19个色谱峰,大黄炭饮片可归属22个色谱峰.430 nm下,除熟大黄饮片归属7个色谱峰外,其他饮片均可归属出8个色谱峰.结论:大黄生、酒、醋片指纹图谱较相似.熟大黄及大黄炭饮片与生片相比,化学成分的组成及含量变化显著.     

不同炮制方法对大黄中没食子酸含量的影响

目的建立大黄及其炮制品中没食子酸含量的测定方法,考察大黄在不同方法炮制过程中没食子酸含量的变化情况。方法采用HPLC法测定大黄及其炮制品中没食子酸的含量,色谱柱:DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);流速:1mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:273nm。结果大黄不同炮制品中没食子酸含量与生品比较有较大差异,酒大黄(酒炙)中没食子酸含量下降,熟大黄(酒蒸、酒炖)、大黄炭中没食子酸含量增加。结论不同的炮制工艺对大黄中没食子酸的含量有一定影响。     

全石榴和石留皮中没食子酸含量测定的比较

本文对全石榴和石榴皮中的主要成分没食子酸进行了含量测定，并对二者做了比较，其结果表明：石榴皮中所含没食子酸的含量略高于全石榴。     

基于主成分分析的不同初加工方法大黄的蒽醌及酚酸类成分比较研究

该实验目的是对10种不同初加工方法的大黄药材中的蒽醌类及酚酸类成分进行比较研究,探索大黄产地加工方法对成分的影响。利用HPLC同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、没食子酸、儿茶素7个主要成分含量,利用紫外分光光度法测定了总酚酸含量。采用SPSS软件进行了主成分分析,利用主成分得分进行大黄评分评级。不同的初加工方法大黄药材总蒽醌类成分含量变化呈现一定的规律性,大黄采收后是否趁鲜切制以及如何干燥,直接影响其有效成分蒽醌及酚酸的含量。结果表明奉节产大黄烘干大块干货评分最高,支根总蒽醌和酚酸均比主根含量高,水润过程产生提高蒽醌类物质含量及降低酚酸类物质含量作用。     

白芥子炒制前后HPLC指纹图谱的比较分析

目的:研究建立白芥子不同饮片的指纹图谱测定方法,指认主要色谱峰,分析白芥子炒制前后化学成分的变化情况。方法:采用HPLC,Agilent TC-C18(2)柱,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较和指认。结果:各饮片10批次样品平均相似度大于0.96,确定了白芥子生品、炒制品的HPLC标准指纹图谱,并指认了5个主要色谱峰。结论:白芥子炒制前后的HPLC指纹图谱有明显差异,通过2种提取溶剂的比较分析结合色谱峰指认,为揭示白芥子的炒制原理提供了可靠线索。     

榼藤子生品与炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立榼藤子生、炮制品HPLC指纹图谱的评价方法,分析各样品指纹图谱的变化。方法:采用HPLC-UV分别对榼藤子生品和炮制品的指纹图谱进行研究,用HPLC-ESI-MS对其生品共有峰进行鉴定。结果:标示出生品16个共有峰,炮制品21个共有峰,应用HPLC-MS和对照品保留时间的对应初步鉴定了其中9个共有峰,主要为榼藤子三萜皂苷类和其他糖苷类成分的吸收峰。结论:榼藤子生品炮制后,60%甲醇提取液中部分化学成分含量有不同程度的下降或上升,指纹图谱的主峰数目也有变化,说明该法可以较全面地反映榼藤子炮制前后化学成分的差异,用于控制生品和炮制品的内在质量。     

从化学、药效和毒性角度比较认识正品大黄与土大黄

土大黄与药典收载的正品大黄具有某些功效的相似性,常常被用作大黄替代品应用。究竟土大黄与正品大黄能否简单的替换使用,或者说两者之间有无差异,差异在何处?对此进行研究,对于正确认识土大黄,以及临床与市场上的正确应用等都具有重要意义。该文在作者己有的工作基础上,结合相关文献报道,以大黄的主要功效"泻下"为基本点,从化学、药效及其毒性等方面进行了探讨。分析结果表明,华北大黄(土大黄)的泻下作用弱于正品大黄,其原因在于两者间结合型蒽醌类成分的含量差异,同时华北大黄的小鼠急性毒性也强于正品大黄,因此,华北大黄不宜简单的替代正品大黄使用。     

黄连-大黄合煎蒽醌类成分溶出变化

目的: 分析大黄-黄连不同配伍比例合煎时大黄中蒽醌类成分的溶出变化。方法: 水煎液经盐酸加热水解、三氯甲烷萃取等方法处理后,用RP-HPLC分析大黄单煎和配伍合煎液中5个蒽醌成分的溶出。结果: 黄连-大黄5个配伍比例(1∶2~2∶1之间)中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等4个蒽醌类成分有不同程度溶出增加,大黄酸有较大幅度的溶出降低。结论: 在特定配伍比例范围内,配伍黄连对大黄中主要蒽醌成分有助溶作用。     

掌叶大黄多糖超滤工艺优选

目的:探讨超滤膜技术分离纯化掌叶大黄多糖的可行性工艺.方法:采用正交设计法优选超滤前离心条件;以超滤压力、料液温度及料液浓度为考察因素,以粗多糖得率和含量为考核指标,均匀设计优选超滤工艺参数.结果:最佳超滤条件为药液以3 000 r-min -1离心处理12 min,用分子截留量10万的膜,超滤压力为0.05 ～0.09 MPa,药液温度40℃,药材与提取液质量比1∶10 ～1∶30,pH 6.0,超滤膜先用tween-80(5 g·L-1)处理10 min.结论:优化所得超滤工艺与未超滤相比有较高的多糖得率和含量.超滤技术可用于纯化、富集掌叶大黄多糖,具有产业化开发前景.     

大黄浓缩干燥过程中活性成分的稳定性

目的:研究大黄提取后浓缩干燥过程中各活性成分的稳定性.方法:以大黄提取液中各活性成分为研究对象,在浓缩干燥过程中不同时间点取样,HPLC分别对其测定,检测相对含量变化趋势.结果:在70℃受热过程中,各活性成分相对含量在浓缩ih后降解程度较大,浓缩2h与1h后相比减少不明显,浓缩3h后含量则显著降低;70℃减压干燥过程中,各活性成分含量在干燥2h后降解程度较大,干燥3h与干燥2h相比变化不大,总趋势相对较稳定,干燥过程对各活性成分含量影响较小.番泻苷D受热易分解.结论:大黄提取液在70℃减压浓缩干燥过程中,浓缩时间宜控制在2h之内,各成分在干燥3h过程内稳定.