泽泻降糖活性提取物化学成分研究

目的研究泽泻Alisma orientalis根茎具降糖活性的提取物的化学成分。方法通过用泽泻水、醇提物干预高脂饮食诱导的小鼠胰岛素抵抗模型,从整体上观察泽泻提取物对小鼠糖耐量的影响,然后采用硅胶、ODS、制备液相等分离方法对具有降糖活性的醇提物进行分离,通过核磁共振和质谱等波谱数据鉴定化合物结构。结果对于高脂饲喂小鼠胰岛素抵抗模型,泽泻水、醇提物均可改善糖耐量。进一步从泽泻醇提物中分离得到16个化合物,分别鉴定为谷甾醇(1)、棕榈酸(2)、十七烷酸(3)、二十烷酸(4)、11-去氧泽泻醇B(5)、23-乙酰泽泻醇B(6)、23-乙酰泽泻醇C(7)、泽泻醇B(8)、24-乙酰泽泻醇A(9)、泽泻醇G(10)、24-乙酰泽泻醇F(11)、泽泻醇L(12)、泽泻醇C(13)、泽泻醇F(14)、泽泻醇A(15)、16-羰基-24-乙酰泽泻醇A(16);其中9种三萜类成分具有促进Hep G2细胞葡萄糖摄取活性。结论化合物3、4为首次从泽泻中分离得到,泽泻水、醇提物均可改善高脂诱导小鼠胰岛素抵抗,泽泻三萜类成分可能是其降糖药效物质基础之一。     

泽泻微波炮制工艺的研究

目的：优化盐制泽泻的微波炮制新丁艺。方法：采用正交试验,以24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量及炮制品的外观为评价指标,确定最佳的微波炮制工艺。结果：微波法炮制盐泽泻的工艺具有一定可行性,最佳的炮制工艺为：盐的用量为3kg,微波热力60％,微波时间为12min。结论：该方法简单、可行而且易于控制,可作为盐制泽泻的炮制新型方法。     

泽泻炮制过程中23-乙酰泽泻醇B的转化

目的分析泽泻中三萜类成分在炮制加工过程中的变化。方法采用超临界流体色谱分离技术(SFC)及HPLC测定方法,对泽泻加工炮制前后的三萜类成分的变化进行研究。结果在泽泻药材加工成生泽泻饮片的烘干(70℃)过程中,有少量23-乙酰泽泻醇B转化成了24-乙酰泽泻醇A和泽泻醇B;而在泽泻盐制(190~200℃)及麸制(160~170℃)过程中,23-乙酰泽泻醇B则大量转化为24-乙酰泽泻醇A和泽泻醇B,两者又进一步转化成了泽泻醇A。结论在高温炮制过程中,泽泻药材中三萜类主成分23-乙酰泽泻醇B出现两条转变途径,一条是氧环开裂并重排生成24-乙酰泽泻醇A,进一步脱乙酰基转化成泽泻醇A;另一条是先脱乙酰基生成泽泻醇B,继而氧环开裂转化成泽泻醇A。     

泽泻提取物制备泽泻醇A的研究

目的：提高泽泻中泽泻醇A的提取收率。方法：采用硅胶柱和HPLC制备色谱分离技术,从泽泻乙醇提取物中分离得到24-乙酰泽泻醇A及其异构体,通过碱降解的方法得到泽泻醇A,根据色谱和光谱学数据鉴定化合物结构。结果：从泽泻乙醇提取物中制备泽泻醇A的转化收率为0.14%。结论：与传统工艺相比,收率提高近70倍,在一定程度上解决泽泻醇A制备困难的问题。     

RP-HPLC-DAD同时测定泽泻中11个三萜类成分

目的建立同时测定泽泻中泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B 11个三萜类成分的RP-HPLC-DAD分析方法。方法采用Ultimate XB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,体积流量1 m L/min,检测波长为208、245 nm,柱温30℃。比较25批泽泻中11个三萜类成分的量。结果泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B 11个成分的线性范围分别为0.313~17.210μg/m L(r=0.999 9)、0.504~11.880μg/m L(r=0.999 9)、0.284~9.369μg/m L(r=0.999 9)、0.146~2.680μg/m L(r=0.999 9)、0.254~5.596μg/m L(r=0.999 8)、2.500~66.000μg/m L(r=0.999 8)、0.463~10.190μg/m L(r=0.999 9)、1.575~20.475μg/m L(r=0.999 9)、1.525~57.268μg/m L(r=0.999 6)、3.035~118.362μg/m L(r=0.999 9)、0.816~16.880μg/m L(r=0.999 8)。平均加样回收率分别为98.76%、100.24%、97.97%、100.14%、99.88%、96.54%、97.27%、98.85%、99.45%、98.85%和98.13%。结论该法准确、可靠、分离效果良好,为泽泻药材质量评价提供了可靠的方法。     

不同炮制方法对泽泻中主要成分含量的影响

目的：考察经不同炮制方法得到的泽泻饮片中两种主要化学成分的含量变化。方法：采用RP-HPLC法对24．乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B进行含量测定。结果：泽泻麸炒后24-乙酰泽泻醇A的含量为0．04973％,23．乙酰泽泻醇B的含量为0．07771％,均高于生品,而其他炮制品,23-乙酰泽泻醇B的含量均低于生品。结论：泽泻麸炒后两种主要成分均有所增加。     

泽泻及其炮制品化学成分和药理作用的研究进展

泽泻Alisma Rhizoma是具有着悠久使用历史的传统中药,具有利水渗湿、泄热、化浊调脂之功效。历代医书古籍中均有记载,是许多经典名方的主要组成部分。泽泻有多种炮制品,随着泽泻炮制工艺的历史变革以及使用需求的改变,目前以盐泽泻和麸泽泻最为常用。由于不同的炮制方法对泽泻的化学成分种类、含量有着不同程度的影响,其炮制品的药理作用也不尽相同。目前尚未有文献对泽泻及其炮制品的差异进行系统比较和总结。通过对泽泻及其炮制品的化学成分、药理作用、炮制机制等方面的研究进行系统梳理,为泽泻药材的合理使用、质量控制、炮制工艺研究及开发利用提供参考。     

泽泻药材的研究进展及其质量标志物的预测分析

泽泻始载于《神农本草经》,列为上品,历代本草中多有收载。泽泻主要分布于福建、四川和江西,具利水渗湿、泄热、化浊调脂之效,现代药理活性广泛,其临床研究也逐步深入。从本草考证、化学成分和药理作用等几个方面对泽泻的研究现状进行综述,在此基础上明确泽泻不同基原的差异,并根据质量标志物(Q-marker)的概念,从生源途径出发,结合药效、新药用途及炮制等的研究,预测泽泻的质量标志物,以期为泽泻有效成分的定性定量分析和新标准的制定提供科学依据。     

3种炮制方法对泽泻中4种三萜类成分的影响

目的通过HPLC法研究清炒、麸炒、盐炙对泽泻Alismatis Rhizoma中泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B含有量的影响。方法分析采用Zorbax Eclipse C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长208 nm;柱温40℃。结果与生泽泻比较,清炒品中上述4种成分的含有量均降低,麸炒品均增加,盐炙品除23-乙酰泽泻醇B外均有所增加。其中,以23-乙酰泽泻醇B变化最显著,其次是24-乙酰泽泻醇A。结论 3种炮制方法对泽泻中23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A含有量的影响较大。     

基于网络药理学和分子对接探讨泽泻三萜抗肝纤维化的作用机制

目的 基于网络药理学和分子对接方法探究泽泻三萜成分抗肝纤维化的潜在作用机制.方法 根据数据库筛选及文献调研选取以泽泻三萜中8种活性成分为研究对象,利用Swiss Target Prediction网络平台预测其作用靶点;通过GeneCards、OMIM数据库获取与肝纤维化有关的靶点,借助Cytoscape 3.7.2软...     

超临界流体萃取-高速逆流色谱法分离纯化泽泻中23-乙酰泽泻醇B

目的 建立一种从泽泻Alisma orientalis中高效分离制备23-乙酰泽泻醇B的方法。方法 先采用超临界CO2流体萃取技术(SFE-CO2)制备泽泻提取物,再以高速逆流色谱(HSCCC)法对所得的泽泻提取物直接进行分离纯化,将所得富含23-乙酰泽泻醇B流分经结晶精制后,取晶体用高效液相色谱(HPLC)进行纯度分析,并用红外、质谱及核磁共振氢谱、碳谱进行结构鉴定。结果 最佳的溶剂系统为正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(3∶2∶3∶2),上相作为固定相,下相作为流动相,转速为800 r/min,体积流量2 mL/min,检测波长为254 nm。所得晶体纯度经HPLC分析质量分数为99.8%(峰面积归一化法),结构鉴定为23-乙酰泽泻醇B。结论 该方法制备23-乙酰泽泻醇B简便、快速,所得产物的纯度高,适合于泽泻中23-乙酰泽泻醇B对照品的快速制备。     

基于多指标同时定量的天麻块茎不同部位质量特征研究

目的 通过分析天麻Gastrodia elata块茎不同部位中多种指标成分的差异,为天麻药材不同部位的质量评价及合理应用提供依据。方法 运用HPLC法同时测定12批天麻药材中不同部位（箭芽端、中端、肚脐端）的天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C和巴利森苷A 6种指标成分的含量;应用SPSS软件对天麻药材不同部位各12批数据进行统计学分析,以综合分析天麻块茎不同部位的质量特征。结果 天麻箭芽端中6种指标成分含量均最高;6种成分总含量在天麻3个部位中的分布规律为箭芽端＞中端＞肚脐端,分别达到2.727%、1.258%、1.129%,而其中的巴利森苷类成分总量的分布规律与6种成分总量一致,其质量分数分别为2.318%、1.007%、0.862%,占所测成分总量的76%～85%。天麻样品中对羟基苯甲醇在箭芽端、中端和肚脐端的分布均无显著性差异;天麻中的天麻素和巴利森苷类总成分在箭芽端与另外2部分之间的含量差异极显著,而在肚脐端和中端之间的含量差异不显著。综合分析结果表明,天麻箭芽端部位的质量显著优于其他2个部位。结论 天麻块茎不同部位的6种指标成分含量存在差异性,具有明显的质量特征,可为天麻块茎不同部位的合理应用及药材的质量控制提供参考。     

基于UHPLC-QTOF-MS/MS和分子对接筛选紫菀中润肠通便的效应

目的 通过UHPLC-QTOF-MS/MS和分子对接技术阐明紫菀Aster tataricus中润肠通便作用的效应成分。方法 采用UHPLC-QTOF-MS/MS技术分析体内肠道内容物的成分,再利用SYBYL-X 2.0与Discovery Studio 4.0分子对接软件研究肠道内容物成分与M2受体、M3受体、蛋白激酶C(protein kinase C,PKC)蛋白的相互作用,明确各成分与靶标蛋白的结合强度。结果 体内肠道内容物中共鉴定出28个紫菀中的化学成分,有10个成分均可与M2受体、M3受体及PKC蛋白分子对接较好,其中astin J与3种靶标蛋白结合的平均打分值最高,这些成分均以非共价键方式与靶标蛋白结合,产生氢键、范德华力、经典作用力等相互作用。结论 紫菀中的astin J、asterin F、asterin A、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、绿原酸、槲皮素、山柰酚和木犀草素共10个成分可能是通过调节M受体及其下游信号通路PKC蛋白的表达发挥润肠通便的作用。     

不同居群箭叶淫羊藿基于淫羊藿多苷成分的质量评价

目的采用HPLC法对箭叶淫羊藿Epimedium sagittatum 16个居群的花期样本进行测定,以期系统全面地评价箭叶淫羊藿的质量,为其种质筛选和资源利用提供参考。方法采用Zorbax SB-C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-1.44%醋酸水溶液,体积流量1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长272 nm。结果居群间质量差异显著,朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的变异范围分别为1.00~16.64、1.00~17.21、1.00~76.21、1.00~46.19 mg/g。从淫羊藿苷的量来看,仅5个居群(HBHF、HBLT、HNLS、HNZJ和JXWN)达到《中国药典》2010年版标准,4个居群低于标准,7个居群未检测到。结论不同居群箭叶淫羊藿药材质量的稳定性和均一性均不理想,但HNZJ、HBLT、HBHF和HNLS居群质量优异,可作为规范化栽培的优异候选种质,同时,其生境也可为栽培基地的选择提供参考。     

经典名方猪苓汤基准样品质量评价方法研究

目的 建立经典名方猪苓汤基准样品的定性和定量检测方法,为其质量标准的建立及复方制剂的开发提供数据支撑和研究基础。方法 建立猪苓汤基准样品HPLC特征图谱,采用国家药典委员会出版的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012年版）计算相似度;确定基准样品含量测定指标成分并通过HPLC建立含量测定方法,进行相关方法学考察;研究建立猪苓汤中处方药味薄层鉴别方法;计算15批基准样品的干膏率及指标成分转移率、水分。结果 特征图谱共标定8个共有峰,分别归属泽泻和阿胶,其中指认3个共有峰,分别为泽泻醇A（峰1）、泽泻醇B（峰2）、23-乙酰泽泻醇B（峰3）,15批猪苓汤基准样品质量评价结果表明相似度均大于0.95,可表征猪苓汤基准样品的质量特性;含量测定指标成分确定为阿胶中的L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸,并建立含量测定方法,方法学考察均符合要求;同时建立猪苓、茯苓、泽泻的薄层鉴别方法。计算15批猪苓汤基准样品的平均干膏率为21.53%,平均水分为3.64%,指标成分L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸平均转移率分别为90.89%、90.25%、90.29%、91.28%,所有数据均未出现离散...     

基于中心复合序贯设计法丹参川芎嗪注射液水沉工艺优化

目的基于质量源于设计(QbD)理念和序贯设计法优化丹参川芎嗪注射液前处理过程中的水沉工艺。方法研究联用了鱼刺图法及基于全局式序贯设计的中心复合实验法作为优化方法,在基础实验设计中关键参数维度的轴向方向增加实验点,再进行新的多元线性回归拟合,最终得到了水沉工艺的设计空间并对其进行了验证,同时给出了较为稳健且全面的操作空间。结果根据设计空间,推荐操作空间为水沉体系pH值为3.1～3.4时,加水倍量3.25～5.00,静置时间为7～17 h,静置温度为7℃。结论首次在中药制药过程工艺优化中引入序贯设计法。相较于样本量巨大的均匀空间网格设计、正交设计等实验设计方法而言,序贯设计在实现与前者同样的样本对可行域覆盖程度的基础上,能够有效降低工艺优化实验的工作量,避免样本与人力物力的浪费,同时保证较高的模型预测性能。