总合草苔虫的化学成分研究

对采自深圳大亚湾的总合草苔虫Bugula neritinaL.中化学成分进行研究,从石油醚层和正丁醇层分离得到7个化合物。利用波谱分析和文献对照的方法,确定它们的结构分别为胆甾醇(Ⅰ);胆甾-4-烯-3-酮(Ⅱ);胆甾醇肉豆蔻酸酯(Ⅲ);3,β5,α9α-三羟基-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(Ⅳ);3,β5,α6β-三羟基-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯(Ⅴ);尿嘧啶(Ⅵ);胸腺嘧啶(Ⅶ)。其中化合物Ⅱ-Ⅶ为首次从总合草苔虫中分离得到。     

高效液相色谱法测定制剂中穿心莲内酯的含量

采用高效液相色谱法,外标法计算,测定粉刺水中穿心莲内酯的含量。YWG-C₁₈柱,检测波长为225nm,甲醇-水(38:62)为流动相。平均回收率为98.42%,RSD为1.69%。     

高效液相色谱法测定双连冲剂中穿心莲内酯含量

采用高效液相色谱法测定了穿心莲内酯的含量。流动相为甲醇 :水 ( 45 :5 5 ) ,检测波长为 2 2 5nm。测定结果 :本品含穿心莲内酯不少于 1 .1 79mg,加样回收率为 1 0 0 .4 %。     

高效液相色谱法测定银杏提取物中萜内酯的含量

银杏（ＧｉｎｋｇｏｂｉｌｏｂａＬ．）提取物中含多种二萜内酯和倍半萜内酯 ,主要的二萜内酯有银杏内酯Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｍ等 ,倍半萜内酯有白果内酯（Ｂｉｌｏｂａｌｉｄｅ）。实验证明银杏内酯有其独特的生理作用和临床价值〔１〕。有关银杏内酯的测定方法有多种〔２～４〕,但各有其局限性。本文建立了较为简单的含量测定的有效方法。１仪器和试药１．１仪器日本岛津ＬＣ -１０ＡＤ高效液相色谱仪 ;ＷａｔｅｒｓＲ-４０１示差折光检测器 ;７７２５ｉ进样阀 ;ＣＲ -６Ａ色谱数据处理机。１．２试药银杏内酯Ａ、Ｂ对照品由Ｓｉｇｍａ公司提供 ;…     

高效液相色谱法测定野马追中槲皮素的含量

目的 :建立高效液相法测定野马追中槲皮素的含量。方法 :药材经提取水解后测定其槲皮素的含量来确定野马追中总黄酮的含量 ;采用高效液相法对影响野马追药材中黄酮类化合物提取和水解的影响因素进行了优选 ,;色谱柱 Kro-masil- C18(4.6 mm× 2 5 0 mm ,5μm) ,流动相为乙腈 - 0 .1%三氟乙酸 (2 4∶ 76 ) ,检测波长 36 0 nm,流速 1.0 ml·min- 1。结果 :槲皮素在 5 .6 2 5～ 16 2 mg·L- 1线性关系良好 (r=1.0 0 0 0 ) ,平均回收率为 98.73% ,RSD=1.2 7%。结论 :该方法快速简便 ,重现性好 ,为野马追及其制剂提供了含量测定方法     

高效液相色谱法测定蔓荆子中木犀草素的含量

目的:用高效液相色谱法测定蔓荆子中木犀草素的含量。方法:采用ShimadzuC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇0.2%H3PO4溶液(50∶50),流速1.0ml·min-1,检测波长254nm,柱温室温,用外标法定量,测定蔓荆子中木犀草素的含量。结果:木犀草素的线性范围0.0325～0.39μg,r=0.9999,回收率101.13%,RSD2.13%。结论:该方法简便,快速,线性关系良好,可用于蔓荆子木犀草素的含量测定。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ的含量

目的：建立白术的质量标准,确定其质量标准的控制方法。方法：采用反相高效液相色谱法,以白术中白术内酯Ⅰ为指标成分,对白术中白术内酯Ⅰ的进行HPLC分析,色谱柱：Hypersil ODS（4.6mm×250mm,25μm）,流动相：甲醇-水（68∶32）,流速：1ml.min^-1;紫外检测波长：220nm;柱温：室温;进样量：20μl。结果：测定了白术内酯Ⅰ的含量,平均回收率为98.96%,RSD为1.45%。结论：本方法简单、灵敏、结果可靠,可以作为白术质量控制的定量指标之一。     

高效液相色谱法测定妇科千金片中穿心莲内酯的含量

采用高效液相色谱法测定妇科千金片中穿心莲内酯的含量。ＹＷＧ－Ｃ１８柱，检测波长为２２５ｎｍ，甲醇－（５０：５５）为流动相，平均回收率为９８．６１％，ＲＳＤ为１．５４％。     

反相高效液相色谱法测定银杏叶中萜类内酯的含量

目的:建立测定银杏叶中萜类内酯的含量方法。方法:采用反相高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定银杏叶中的萜类内酯的含量。色谱条件为:Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(55:45);体积流量:0.8mL/min;进样量5μL;柱温:25℃;漂移管温度:105℃;氮气体积流量:2.5L/min。结果:该法简便易行,线性关系良好,萜类内酯的重复性实验RSD为1.89,平均加样回收率为101.14。结论:本方法可作为银杏叶中萜类内酯成分质量控制的一种有效方法。     

南海多室草苔虫甾醇类化学成分研究

目的:研究南海多室草苔虫(Bugula neritina L.)的甾醇类化学成分。方法:采用乙醇提取,硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱等手段进行分离纯化,通过波谱分析,结合文献对照,鉴定化合物结构。结果:从多室草苔虫石油醚部位分离到10个甾醇类化合物,鉴定为:胆甾-4-烯-3-酮(Ⅰ);胆甾醇(Ⅱ);3β,5α,9α-三羟基-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(Ⅲ);24-甲基-5α-胆甾-72,2-二烯-3β,56,β-三醇(Ⅳ);3β-羟基-7-甲氧基-胆甾-5-烯(Ⅴ);过氧化麦角甾醇(Ⅵ);3β-羟基-胆甾-5-烯-7-酮(Ⅶ);6β-羟基-胆甾-4-烯-3-酮(Ⅷ);胆甾-5-烯-3β,7β-二醇(Ⅸ);胆甾-5,22(E)-二烯-3β7,α-二醇(Ⅹ)。结论:化合物Ⅴ～Ⅹ为首次从该种多室草苔虫中得到。     

超临界萃取法提取川芎中有效成分的研究

目的：考察影响超临界萃取川芎中有效成分的因素。方法：采用正交试验法,以超临界萃取为提取条件,以提取液中阿魏酸含量为考察指标,对影响阿魏酸提取工艺的因素进行了研究。结果：优选出川芎中阿魏酸的最佳超界萃取条件。结论：提取阿魏酸的最佳SFE条件是：萃取罐的温度70℃,萃取压力35MPa,CO2流量25kg/h,萃取时间2.5h。     

正交实验法优化大黄蒽醌超临界流体萃取的研究

目的:优化SFE法提取大黄蒽醌工艺.方法:用正交设计法和方差分析考察影响超临界流体萃取5个因素及最佳萃取条件.结果:实验所得SFE最佳萃取条件为:温度70℃、压力35Mpa、甲醇剂量0.6mL、静态萃取时间8min及动态萃取体积5 mL.结论:SFE技术具有萃取效率高、速度快、操作简便等优点,可用于大黄蒽醌的提取分离.     

超临界CO2萃取白芷中欧前胡素的研究

 目的研究超临界流体CO_{2萃取白芷中欧前胡素的提取工艺，并用高效液相色谱法测定欧前胡素的含量。方法在Inertsil ODS-3柱上，以甲醇-水(65∶35)为流动相，流速:1.5 mL·min^-1，检测波长：248 nm，柱温:40℃。结果欧前胡素浓度在0.0415～0.166 mg·mL^-1范围内呈线性关系(r=0.999 8);加样平均回收率：99.12%，RSD为2.73%。结论采用SFE萃取白芷中欧前胡素的提取工艺速度快,HPLC测定欧前胡素的含量精确、重现性好。}     

超临界流体萃取结合柱色谱法从废次烟叶中分离纯化茄尼醇的研究

目的建立一种从废次烟叶中提取分离茄尼醇的方法，并考察相关因素对提取分离的影响。方法采用超临界CO2萃取法从废次烟叶中提取得到茄尼醇粗品，再用硅胶柱色谱法结合重结晶进行分离纯化。结果超临界CO2萃取茄尼醇的实验条件为：萃取压力20MPa、萃取温度55℃、萃取时间1．5h、95％乙醇为改性剂，由此得到质量分数为30％的茄尼醇粗品；硅胶柱色谱用石油醚-乙醚-醋酸乙脂-丙酮(15：5：3：1)进行分离洗脱，收集相关流份，经重结晶，得到质量分数大于98％的茄尼醇样品。结论本法简便、合理，由此可获得高纯度茄尼醇。     

超临界流体萃取牛蒡子中牛蒡子苷的实验研究

目的：探讨超临界流体萃取牛蒡子中牛蒡子苷的可行性。方法：用HPLC测定牛蒡子苷的含量，采用正交试验优化超临界流体萃取牛蒡子中牛蒡子苷的工艺条件。结果：超临界流体萃取牛蒡子苷的最佳工艺条件为萃取压力40 MPa，萃取温度70 ℃，采用甲醇作为夹带剂，流量0.55 mL·min^-1，静态萃取5 min，动态萃取30 min ，CO₂流量2 L·min^-1。结论：超临界流体具有极性可调的优势，可有效萃取牛蒡子中牛蒡子苷。     

超临界CO2萃取灵芝子实体中麦角甾醇的实验研究

目的:探讨超临界CO_2流体萃取灵芝子实体中麦角甾醇的可行性.方法:用HPLC测定麦角甾醇的含量,采用正交试验优化超临界CO_2流体萃取灵芝子实体中麦角甾醇的工艺条件.结果:超临界CO_2流体萃取麦角甾醇的最佳工艺条件:萃取压力20 MPa,萃取温度45℃,夹带剂(95%乙醇)用量为1.0 mL·g~(-1),萃取时间1.5 h.结论:超临界CO_2流体具有极性可调的优势,可有效萃取灵芝中的麦角甾醇.     

贯叶连翘超临界提取物的高效液相色谱分析

目的:对贯叶连翘CO2超临界提取物的成分进行分析,并测定其中主要化学成分的含量.方法:以高效液相色谱法分别测定超临界提取物中主要黄酮类成分和贯叶金丝桃素含量.CO2超临界提取条件:萃取温度40℃,萃取压力20MPa.分离温度为45 ℃,压力为8 MPa,提取1 h.结果:纯CO2超临界提取的提取物不含黄酮成分,贯叶金桃丝素含量达180.6 mg/g;以乙醇为夹带剂的超临界提取物含有黄酮类成分和贯叶金丝桃素,芦丁、金丝桃苷、槲皮素含量分别为1.10mg/g、1.84 mg/g、1.33 mg/g,贯叶金丝桃素含量为26.19 mg/g.结论:用纯CO2超临界提取,提取物中贯叶金丝桃素含量远高于加夹带剂超临界提取,可用本法制备贯叶金丝桃素含量高的提取物.     

响应面法优化超临界流体萃取枇杷叶中熊果酸的研究

目的:研究超临界二氧化碳萃取枇杷叶中熊果酸的工艺。方法:通过单因素试验和响应面优化,用高效液相测定萃取物中熊果酸含量;建立枇杷叶中熊果酸超临界萃取的数学模型,确定最佳萃取工艺条件。结果:熊果酸超临界萃取的最佳工艺条件为:萃取温度61.6℃,萃取压力25.8 MPa,动态萃取时间40 min,在此条件下熊果酸的理论提取率为3.96 mg/g。结论:优化得到的该萃取工艺可靠。