氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中的砷含量

目的:测定18种中药饮片中的砷含量。方法:以微波法和灰化法处理样品,原子荧光光度法进行测定。结果:原子荧光光谱法测定砷元素的线性范围为0～80μg/L,r=0.9993,回收率=89.07%,RSD=2.47%。18种中药饮片中砷元素含量在80～800ng/g范围内。结论:18种中药饮片中的砷含量均未超标。原子荧光光谱法可用于中药中砷含量的测定。     

不同产地虎杖中各成分含量的比较

目的:比较不同产地虎杖中各成分的含量。方法:采用梯度洗脱的高效液相色谱法测定虎杖苷、白藜芦醇、白藜芦醇苷、大黄素及大黄素甲醚的含量,色谱柱为C18柱,检测波长为306nm,流速为1.0m L/min,柱温为30℃;采用显色法测定虎杖中总黄酮含量。结果虎杖苷进样量在0.1452~1.4520μg(r=0.9999)范围内、白藜芦醇在0.01525~0.1525μg(r=0.9998)、白藜芦醇苷在0.01253~0.6265μg(r=0.9998)、大黄素在0.02358~0.2358(r=0.9998)范围内、大黄素甲醚在0.004892~0.2446μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,各成分平均回收率分别为98.2%(RSD=1.0%,n=3)、98.5%(RSD=2.0%,n=3)、99.0%(RSD=1.5%,n=3)、100.2%(RSD=1.9%,n=3)、99.7%(RSD=1.0%,n=3);总黄酮的测定以芦丁为对照,测定波长500nm,在7.24~43.44g/L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.5%(RSD=1.5%,n=3)。结论:不同产地虎杖中各成分的含量是有差别的。     

参麦注射液中有效成分的含量测定

目的:测定参麦注射液中主要有效成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf和人参皂苷Rb1的含量。方法:采用高效液相色谱法进行梯度洗脱,色谱柱为BDS Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为乙腈:水=25:75(0~40 min),35:65(40~70 min),检测波长为210 nm,进样量为15μL,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃。结果:人参皂苷Rg1在0.3985~3.985μg(r=0.9998)、人参皂苷Re在0.4104~4.104μg(r=0.9997)、人参皂苷Rf在0.2998~2.998μg(r=0.9998)、人参皂苷Rb1在0.6042~6.042μg(r=0.9998)范围内具有稳定的线性关系;平均回收率分别为96.97%、98.47%、96.62%、98.55%(n=6),RSD值分别为1.36%、1.22%、1.54%、1.67%。结论:高效液相色谱法用于参麦注射液有效成分的含量测定中,方法简单可靠,重复性好,含量测定准确,灵敏度高,可以作为参麦注射液含量测定和质量控制的方法之一。     

高效液相色谱法测定黄芩中黄酮的含量

目的:探讨黄芩中主要黄酮类化合物黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法:采用色谱柱C18柱;流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液;柱温:室温;流速:1.0mL/min;检测波长:370nm;进样量:10μL。结果:进样量在5～25μg/mL范围内均有良好的线性关系(r≥0.9996);平均回收率为98.6%,RSD为2.31%;样品含量测定黄芩苷含量为5.51%。结论:本方法能够准确测定黄芩中黄芩苷类成分的含量。     

HPLC法测定不同产地竹叶柴胡中柴胡皂苷a、d

目的建立HPLC法同时测定竹叶柴胡中柴胡皂苷a和d并对不同产地的品种进行比较。方法 Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水;检测波长204 nm;柱温40℃;体积流量1.0 mL/min;进样量10μL。结果竹叶柴胡中柴胡皂苷a、d的进样量分别在0.147～4.41μg(r=0.999 9)、0.091～2.73μg(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好线性关系,加样回收率分别为101.6%(RSD为2.9%)、100.4%(RSD为2.3%)。结论对10个产地竹叶柴胡中柴胡皂苷a的平均含有量为0.12%,柴胡皂苷d为0.07%,其中以云南禄丰产的含有量最高。     

应用核-壳色谱柱优化参须中人参皂苷含量测定方法研究

目的:应用核-壳色谱柱优化人参须药材中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、及人参皂苷Rb1的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用Kinetex核-壳色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.6μm);流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～6 min:19%A;6～13 min:19%～29%A;13～18 min:29%～40%A;18～25 min:40%～19%A);流速为1.8mL/min,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.4242～3.3936μg(r1=0.9992)、0.6504～5.2032μg(r2=0.9992)和1.3442～10.7536μg(r3=0.9992),平均加样回收率分别为99.91%(RSD=0.9%)、100.59%(RSD=1.6%)和102.64%(RSD=1.8%)。结论:该测定方法简便可行,准确可靠,重现性好,结果稳定,可用于人参及参须的含量测定。     

门氏柴胡理中颗粒的薄层鉴别及含量测定

目的:建立门氏柴胡理中颗粒定性定量质量标准控制方法。方法:采用薄层色谱法对门氏柴胡理中颗粒制剂中柴胡、黄芩进行薄层鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对柴胡理中颗粒中的黄芩苷进行含量测定,色谱柱为Diamonsil-C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL.结果:柴胡、黄芩薄层色谱斑点分离清晰,阴性均无干扰;回归方程为y=2 907 186.561 0x+21 224.436 6(r=0.999 8),黄芩苷在0.12～1.20μg范围内具有良好的线性关系。平均加样回收率为99.45%,RSD为2.48%。结论:建立的方法方便、可靠,可作为门氏柴胡理中颗粒的薄层鉴别和含量测定质量控制方法。     

HPLC法同时测定美洲大蠊标准汤剂中6种成分含量

目的:建立HPLC法同时测定美洲大蠊标准汤剂中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷、原儿茶酸的含有量。方法:采用WATERS Symmetry Shield C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);甲醇-0.1%磷酸水作为流动相,梯度洗脱;体积流量0.6 mL/min;检测波长254 nm;柱温20℃。结果:测定显示尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷、原儿茶酸分别在0.041～0.341μg(r=0.9994)、0.097～0.810μg(r=0.9994)、0.020～0.168μg(r=0.9999)、0.277～2.308μg(r=0.9999)、0.016～0.135μg(r=0.9997)、0.131～1.096μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.93%(RSD=1.18%)、98.03%(RSD=1.05%)、97.17%(RSD=1.29%)、100.19%(RSD=1.91%)、98.94%(RSD=1.11%)、100.70%(RSD=1.05%)。十批美洲大蠊标准汤剂各成分含量范围分别为：尿嘧啶0....     

HPLC法测定苦参素注射液中苦参素的含量

目的建立苦参素注射液中苦参素的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Lichro-spher5-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-硫酸盐缓冲液(7:93),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm,进样量为20μL.结果苦参素浓度在3.63～116.04μg/mL范围内,峰面积与进样量呈良好线性关系,r=1.0000;平均回收率为100.1%(RSD=0.86%,n=6).结论该方法简便,重现性好,可用于苦参素的含量测定.     

HPLC法测定亚麻叶中5种成分含量

目的:采用HPLC法建立亚麻叶中绿原酸、荭草素、异荭草素、牡荆素、异牡荆素含量的测定方法。方法:Inert Sustain C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱;柱温为40℃;流速为1.0 m L/min;进样量为5μL;检测波长为350 nm。结果:绿原酸、荭草素、异荭草素、牡荆素、异牡荆素分别在4.00~40.02μg/m L(r1=0.9998)、3.44~34.44μg/m L(r2=0.9999)、3.53~35.34μg/m L(r3=0.9999)、2.55~25.50μg/m L(r4=0.9999)、4.33~43.32μg/m L(r5=0.9998)范围内呈良好线性关系;平均加样回收率分别为100.01%(RSD为0.64%)、98.85%(RSD为1.13%)、98.65%(RSD为2.62%)、98.29%(RSD为2.34%)、103.06%(RSD为3.38%)。结论:该方法简便,结果准确、可靠、重复性好,可用于测定亚麻叶中这5种成分的含量。     

HPLC同时检测二十味沉香丸中4个成分

目的:建立HPLC法同时测定二十味沉香丸中紫丁香苷、松果菊苷、连翘酯苷、橄榄苦苷的含量。方法:采用Sunfire-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为280、330 nm;柱温为30℃,进样量为20μL,测定8批二十味沉香丸中上述4个成分的含量。结果:紫丁香苷、松果菊苷、连翘酯苷、橄榄苦苷分别在19.110～229.321μg/m L(r=0.9999)、2.506～30.067μg/m L(r=0.9998)、21.785～261.426μg/m L(r=0.9999)、30.151～361.817μg/m L(r=0.9999)的浓度范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为99.42%、98.90%、98.37%、100.06%,RSD分别为2.39%、2.20%、2.78%、2.87%。结论:该研究建立的方法简便、准确,重复性好,可为二十味沉香丸的质量控制提供参考。     

HPLC/DAD测定柴胡疏肝散中4种活性成分的含量

目的:建立HPLC法测定柴胡疏肝散(陈皮、柴胡、川芎、枳壳、芍药等)中柴胡皂苷a、芍药苷、橙皮苷和阿魏酸含量的方法。方法:采用Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;柴胡皂苷a流动相为水-乙腈(57∶43),其他成分流动相为甲醇-0.5%冰醋酸(40∶60)洗脱;流速:0.8mL/min;柱温:30℃;检测波长范围:200～400nm,分段变波长测定。结果:4种活性成分在15min内实现良好分离,柴胡皂苷a、芍药苷、橙皮苷和阿魏酸的线性范围分别为38.5～166.7μg/mL(r=0.9996)、15.9～254.5μg/mL(r=0.9999)、22.1～353μg/mL(r=0.9993)、6.30～201.5μg/mL(r=0.9999),平均回收率分别为97.57%、97.40%、98.86%、96.37%,RSD分别为2.1%、1.1%、0.70%、1.3%。结论:该方法简便快捷,准确可靠,为柴胡疏肝散的质量控制提供依据。     

HPLC法测定八角莲中3种活性成分含量的研究

目的建立用高效液相色谱法测定八角莲中槲皮素、鬼臼毒素、山柰素含量的方法,比较不同产地八角莲药材3种化合物的含量。方法色谱柱:Waters Sunfire C_(18)柱(5μm,4.6×150 mm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(45:55);流速:1.0 mL/min;检测波长:290 nm;进样量:10μL;柱温30℃。结果槲皮素、鬼臼毒素、山柰素的线性范围分别为0.00973μg-9.73μg(r=0.9999)、0.01001μg~(-1)0.01μg(r=0.9999)、0.00998μg-9.98μg(r=0.9999),平均回收率分别为98.35%(RSD=2.6%)、100.25%(RSD=2.3%)、100.80%(RSD=2.7%)。结论该方法简便可行,重复性好,可用于同时测定八角莲药材中槲皮素、鬼臼毒素、山柰素3种成分的含量,为八角莲药材的质量控制提供依据。     

HPLC法测定冲和颗粒中橙皮苷的含量

目的:建立冲和颗粒中橙皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil Plus C18-A(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(20∶80),流速1.0mL/min,检测波长283nm,柱温40℃,进样量10μL。结果:橙皮苷检测质量浓度线性范围5.01～400.8μg/mL(r=1.0000),平均回收率为98.2%,RSD为1.8%(n=3)。结论:本方法灵敏、简便、快速,适用于橙皮苷的含量测定。     

HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷的含量

目的 建立HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷含量的方法。方法 色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm×5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长326 nm测定绿原酸含量,230 nm下测定连翘苷含量,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量为10μl。结果 绿原酸、连翘苷分别在0.21～1.23μg(r=0.999)、0.19～1.14μg(r=0.999)范围内呈良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性RSD均低于2%;绿原酸、连翘苷的加样回收率分别为97.9%、98.5%,RSD分别为1.92%、1.11%;小儿感冒颗粒中绿原酸的含量为0.076 mg/g,连翘苷含量为0.093 mg/g。结论 HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷的含量,该方法简便快捷,用于小儿感冒颗粒的质量评价。     

高效液相色谱法测定徐长卿药材、丹皮酚注射液及生物样品中丹皮酚含量

目的:建立完整的中药徐长卿及其注射液中丹皮酚的体外和体内HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC法对中药徐长卿中丹皮酚、注射液中丹皮酚以及家兔血液中丹皮酚进行含量测定。色谱柱:Venusil XBP-C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(70:30,v/v);流速:1.000mL.min-1;检测波长:274.0nm;AUFS:0.6000;柱温:室温(30℃);进样量:20.00μL。结果:徐长卿药材中丹皮酚在0.032 25～12.90μg.mL-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,检测浓度为0.0250μg.mL-1,平均回收率为97.80%,RSD为1.200%(n=3);丹皮酚注射液的平均回收率为98.60%,RSD为1.300%(n=3);血浆中的丹皮酚在0.030 25～12.10μg.mL-1范围内呈良好线性关系,检测浓度为0.015μg.mL-1,日内、日间RSD均≤15.00%(n=6)。结论:此方法灵敏、准确、重现性、稳定性良好,能准确地测定出丹皮酚的含量。     

HPLC双波长法同时测定小儿咳喘灵颗粒中绿原酸与苦杏仁苷的含量

目的:建立采用HPLC双波长法同时测定小儿咳喘灵颗粒中绿原酸与苦杏仁苷含量的方法。方法:色谱柱Waters Bridge C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(8∶92,v/v),流速:0.70mL/min,进样量10μL,波长:327nm(测定绿原酸),207nm(测定苦杏仁苷),柱温:30℃。结果:绿原酸在0.0947～0.7100μg(r=0.9999)考察的线性范围内,线性关系良好,平均回收率101.24%(RSD=1.7%);苦杏仁苷在0.0820～0.6149μg(r=0.9999)考察线性范围内,线性关系良好,平均回收率95.74%(RSD=2.0%)。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可作为小儿咳喘灵颗粒质量控制方法。     

HPLC法同时测定大柴胡颗粒中芍药苷和黄芩苷的含量

目的:采用HPLC技术建立大柴胡颗粒中芍药苷、黄芩苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Kromasil 100-5C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)梯度洗脱,流速:0.8 m L/min;柱温:30℃;检测波长:采用分段变波长扫描模式,0～20 min,检测波长为230 nm; 20～30 min,检测波长为280 nm。结果:芍药苷进样量在0.1～2.0μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=689.72X+15.214 (r=0.9999),平均回收率为100.41%,RSD值为1.37%(n=6);黄芩苷进样量在0.4525～9.05μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=1275.8X+45.213 (r=0.9999),平均回收率为99.91%,RSD值为1.59%(n=6)。结论:本研究建立的方法操作简便、准确性好、灵敏度高,且重复性良好,回收率高,可作为大柴胡颗粒中黄芩苷、芍药苷的含量测定方法。     

参附注射液质量标准研究

目的 提高参附注射液质量标准。方法 建立高效凝胶渗透色谱法对大分子物质进行检测,采用TSK-Gel G4000 PWXL(7.8 mm×300 mm,10μm)凝胶色谱柱,50 mmol/L乙酸铵溶液,流速为0.5 mL/min,柱温为40℃,蒸发光散射检测器（漂移管温度115℃,氮气流速3.2 L/min）;建立HPLC方法对参附注射液中单酯型生物碱进行含量测定,采用Thermo Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇-0.2%三乙胺（冰乙酸调pH5.3）进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为30℃,检测波长为235 nm。结果 参附注射液中未检出相对分子质量大于10 000的大分子物质;苯甲酰新乌头原碱在0.102～2.038μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为95.60%(RSD为2.41%);苯甲酰乌头原碱在0.102～2.031μg范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为88.88%(RSD为2.44%);苯甲酰次乌头原碱在0.101～2.016μg范围内线性关系良好（r=0.999...     

青银注射液中绿原酸与樟脑的含量测定

目的:建立青银注射液(青蒿,金银花)质量标准中的含量测定项.方法:用高效液相色谱法和气相色谱法,分别测定青银注射液中绿原酸与樟脑的含量.结果:绿原酸对照品进样量在0.0476～0.3808μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.14%,RSD为0.88%(n=6);樟脑对照品进样量在0.462～2.77μg之间线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.22%,RSD为2.44%(n=6).结论:方法简便快速,准确可靠,可作为该制剂的含量测定.