青霉素G亚砜酸的制备工艺研究

以青霉素G钾为原料,采用过氧乙酸作氧化剂合成青霉素G亚砜酸,收率可达97.3%.实验证实,将青霉素G钾干粉加入18%过氧乙酸溶液可得最佳收率.反应结束后,用稀硫酸凋pH值至1.5时,青霉素G亚砜酸从反应液中直接结晶析出.     

青霉素G亚砜对甲氧基苄酯的合成研究

目的:合成青霉素G亚砜对甲氧基苄酯(化合物A)。方法:以青霉素G钾盐和对甲氧基苄氯(1.1∶1)为原料,四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,三氯甲烷/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,过氧乙酸为氧化剂合成化合物A,并进行核磁共振结构表征。以收率为指标,确定较佳的酯化反应温度、酯化反应时间、TBAB用量等反应条件。结果:制备得到了化合物A(收率88%,纯度98.5%)并经过结构表征证实。化合物A的最佳反应条件是酯化反应温度为50℃,酯化反应时间为4h,TBAB用量为0.5%。结论:以确定的反应条件可得到目标化合物,合成周期短,利于工业化生产。     

7—氨基去乙酰氧基头孢烷酸（7—ADCA）的合成研究：Ⅰ青霉素G …

以青霉素 G钾为原料 ,分别采用过氧乙酸和双氧水作氧化剂合成青霉素 G亚砜 ,收率可达91.5 %。实验证实双氧水完全可以代替过氧乙酸。另外当反应结束后酸化至 p H2 .0时 ,青霉素 G亚砜就从反应液中直接结晶析出 ,从而解决了它与反应体系的分离问题。     

青霉素G钾催化氧化制备青霉素G亚砜的研究

目的 研究青霉素G钾制备青霉素G亚砜的工艺。方法 采用偶氮二甲酸二乙酯(DEAD)-30％H2O2组成的催化氧化体系。结果 通过正交实验确定了最佳反应条件为：反应温度0-5℃，投料比1：1.5，双氧水浓度为30%，青霉素G钾与DEAD的摩尔比为1：0．5，溶剂采用水 相转移催化剂，收率为40.0%。结论 产物的红外图谱与青霉素G亚砜标准品一致，收率低于过氧乙酸氧化法，但不产生含酸废水。     

7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)的合成研究Ⅰ.青霉素G钾盐的氧化

以青霉素G钾为原料,分别采用过氧乙酸和双氧水作氧化剂合成青霉素G亚砜,收率可达91.5%.实验证实双氧水完全可以代替过氧乙酸.另外当反应结束后酸化至pH2.0时,青霉素G亚砜就从反应液中直接结晶析出,从而解决了它与反应体系的分离问题.     

苄青霉素亚砜对-甲氧基苄酯的合成研究

以苄青霉素钾盐为原料，用低浓度CH3CO3H作氧化剂．所得苄青霉素亚砜以固体形式直接从溶液中结晶析出，再以对-甲氧基苄氯酯化，制得头孢类药物的母核7-苯乙酰胺基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯（GCLE）的关键中间体苄青霉素亚砜对-甲氧基苄酯，实验总收率82．6％。本工艺只使用一种有机溶剂，缩短了皮应时间，降低了成本，适合规模生产。     

青霉素氧化产物的鉴别及其转化方法

用过氧乙酸氧化青霉素Ｇ钾工业直力量以一个不同正常熔点的低熔点氧化产物，薄层层析、高效液相色谱分析，ＩＲ、Ｈ－ＮＭＲ、ＦＡＢ－ＭＳ、热重分析和元素分析的研究结果表明，此氧化产物为带两个结晶水的青霉素Ｇ亚砜。本文对带结晶水的青霉素Ｇ亚砜转化为无水青霉素Ｇ亚砚进行了研究。本文为青霉素Ｇ亚砚中间体质量标准的确定提供依据。确保得到合格的青霉素Ｇ亚砜。     

高效液相色谱法测定青霉素G发酵液中菌体浓度

介绍一种用效液相色谱法测定发酵液中菌体浓度的方法，所测菌体浓度为发酵液中菌体所占体积的比例。该方法测定速度快，数据上观给出发酵工艺控制和产量率计划算提供依据。     

青霉素G钾盐结晶工艺改进

采用树脂法转钠盐工艺后,注射用青霉素G钠盐的成品质量与其钾盐的质量密切相关。为此,近年来我们对钾盐的结晶工艺作了多次改进。我们起先采用醋酸钾水溶液直接结晶工艺。由于可溶性杂质溶解于水,可随母液带走。产品色级好,但醋酸钾消耗大,转钠盐后280 nm的吸光度值常达不到优级品标准。后来改用醋     

青霉素G钾工业盐结晶工艺条件的研究

本文较系统地剖析了青霉素结晶新工艺的过程及其主要特点，并对青霉素结晶的工艺过程发行提供指导性的科学意见。结晶操作是青霉素生产后期工序中最重要一个环节，它对于提高收率，保证青霉素产品的市场竞争力起着决定性的作用，因此对霉素结晶过程进行深入的研究具有十分现实的重要意义。     

青霉素钠盐共沸结晶工艺改进探索

为提高青霉素钠盐共沸结晶收率，我们采取了三个措施：(1)提高共沸罐夹层水温度；(2)增加馏出液的冷却面积；(3)改变丁醇补加方式。三项措施使青霉素钠盐收率提高了1．5％，并缩短了共沸时间，提高了产品质量。     

青霉素G阴离子态的稳定性影响因素研究

采用化学动力学的方法，研究了温度，缓冲液PH对青霉素G阴离子态的稳定性的影响。线线性回归得到青霉素G阴离子态时降解速率常数，验证青霉素在水溶液中的降解反应服从一级动力学模型lnC/C0=-kt；非线性拟合求得logk与T、PH之间的二级多项模型，并利用MATLAB6．1作图，得到关于PH、温度（T）、降解速率常数（logK）的等高线图，研究表明，青霉素G阴离子态在PH6－7时比较稳定，在PH7左右时稳定性受T的影响最小；在所研究的温度范围内青霉素G阴离子态稳定性随温度的升高而降低。     

直接结晶苄青霉素钠的新方法

经超滤处理后的青霉素发酵滤液,按现行工艺所得苄青霉素酸,可直接结晶苄霉素钠盐,改变了由钾盐转钠盐的间接法传统工艺,使钠盐收率提高６．７６％,其２８０ｎｍ吸光值小于０．０４,符合苄青霉素钠钠盐２８０ｎｍ吸光值小于０．０５的药典要求。     

凝血酶制备工艺的研究

目的从猪血中分离纯化凝血酶。方法采用离子交换树脂法对从猪血制备获得的凝血酶进行纯化 ,并考察凝血酶原的激活条件。结果离子交换树脂法纯化的凝血酶平均比活为 36 .5u/mg ,凝血酶原的最佳激活条件为 :CaCl2 浓度 1 .0 % ,时间 1 5min ,温度 37℃。结论离子交换树脂法分离纯化凝血酶的工艺是可行的 ,适用于规模化生产。     

青霉素G钠生产中乙酸乙酯回收工艺的研究

目的：通过对乙酸乙酯回收方法的改进获得符合企控标准成品并提高收率。方法：采用连续精馏法和双塔精馏法。结果：成品乙酸乙酯含量控制在75％以上,水分在0．3％以下。结论：改进后方法提高了三相组分分离的回收率。     

养心颗粒的制备工艺优选

目的优选养心颗粒的制备工艺参数。方法采用L9(34)正交实验,以马钱苷总量和出膏率为工艺评价指标,优选出提取工艺参数;以颗粒吸湿性、溶化性和成型性为指标,对制剂成型工艺进行优选。结果养心颗粒的最佳水提取工艺参数:12倍量水,提取时间1.5h,共3次。制剂成型处方为水提浸膏粉∶蔗糖∶糊精=1∶1∶1。结论所选工艺科学、稳定、合理,适合大生产。     

氟康唑合成新工艺研究

目的改进氟康唑(fluconzole1)的合成工艺。方法用间二氟苯为起始原料,用4-氨基-1H-1,2,4-三氮唑代替1H-1,2,4-三氮唑,分别采用相转移催化和超声波方法,经三步反应制得氟康唑。结果得氟康唑(1),mp137～141℃,总收率50%。结论符合中国药典2000年版二部的标准,工艺可靠,质量稳定。     

缩短青G-Na提炼工艺提高青霉素产率降低生产成本

本文通过进行缩短工艺流程实验,提高青霉素产率降低生产成本.方法取消钾盐共沸工序,由RK经处理后直接通过强酶型离子交换树脂S1×14树脂转化后生成钠盐溶解液,进行钠盐共沸而取得青G-Na成品的小实验,取得成功,各项指标均达到了药典标准,为青霉素的发展做出了积极的贡献.