不同产地与市场生何首乌和制何首乌的质量评价研究

目的评价不同产地野生及市场销售生何首乌与制何首乌的质量差异,建立何首乌的质量评价标准。方法采用HPLC法测定何首乌二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量,SPSS 15.0软件对各有效成分含量进行聚类分析。结果不同产地及市场生何首乌、制何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量存在较大的差异。结论现版《药典》对何首乌中二苯乙烯苷的含量限度偏低,建议规定生何首乌中二苯乙烯苷不得低于2.0%,大黄素、大黄素葡萄糖苷、大黄素甲醚及大黄素甲醚葡萄糖苷的总量不得低于0.15%;制何首乌中二苯乙烯苷不得低于1.2%,总蒽醌含量限度还有待进一步研究制定。     

复合辅料炮制何首乌对二苯乙烯苷和游离蒽醌的影响

目的:研究不同复合辅料对何首乌有效成分二苯乙烯苷和游离蒽醌含量的影响,为选择何首乌炮制辅料提供依据。方法:分别采用4种复合辅料炮制何首乌,用高效液相色谱法测定二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量。结果:各炮制品中二苯乙烯苷含量均高于《中国药典》2015年版中的要求,游离蒽醌含量均未达到《中国药典》2015年版中的要求;其中,采用黑豆汁生姜汁炮制的二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量最高,分别是6.19%和0.04%;另外,二苯乙烯苷和游离蒽醌含量最低的分别是用黑豆汁米泔水制和用黑豆汁熟地汁制的。结论:不同复合辅料对何首乌成分二苯乙烯苷和游离蒽醌的影响不同。     

不同倍性何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类的含量比较

目的:考察二倍体与三倍体何首乌中二苯乙烯苷、蒽醌类成分的含量差异。方法:采用Inertsil ODS-3C18柱,分别用乙腈-水(25∶75)、甲醇-0.1%磷酸(85∶15)作为流动相,在320 nm和254 nm处检测2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、蒽醌类成分的含量。结果:广东德庆二倍体何首乌中二苯乙烯苷的含量最高,广西靖西三倍体何首乌中结合型蒽醌的比例达到了85%。结论:不同倍性何首乌中化学成分存在差异。     

不同采收期对何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量的影响

目的:研究不同采收期对何首乌药材中二苯乙烯苷以及蒽醌类成分含量的影响,为何首乌适宜采收期的确定提供科学依据。方法:通过HPLC测定来自贵州施秉县不同采收期样品中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量,同时采用主成分分析法对不同采收期何首乌样品质量进行综合评价。结果:不同采收期何首乌样品中二苯乙烯苷含量由高到低依次为:9月份10月份8月份11月份12月份1月份。结合型蒽醌含量在9月份达到峰值,随后随时间推移而降低。主成分分析结果显示:不同采收期何首乌样品综合评价指数9、10月份较高。结论:9、10月份为何首乌较为适宜的采收期。     

不同产地何首乌药材的质量分析

目的:研究不同产地何首乌药材质量,为何首乌药材适宜产地的确立提供科学依据。方法:以何首乌主要含有的二苯乙烯苷和蒽醌类成分为指标,通过HCLP法进行含量测定并对测定结果运用matlab进行相关性及聚类分析,研究产地差异对何首乌药材质量的影响。结果:不同产地对何首乌各有效成分的含量影响较大,相关性分析表明不同产地何首乌药材中二苯乙烯苷与结合蒽醌类成分呈显著正相关性。聚类分析表明云南、贵州产何首乌质量较优。结论:不同产地何首乌有效成分的含量差异较大,故有必要建立不同地域药材质量标准,以确保何首乌临床合理、安全的用药。     

不同生长年限与采收季节对何首乌中14个成分含量的影响

目的:探究何首乌中成分含量随生长年限和采收季节的变化规律。方法:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS/MS),测定德庆地区何首乌药材中14个成分反式-2,3,5,4ʹ-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(trans-THSG)、顺式-THSG(cis-THSG)、2,3,5,4ʹ-四羟基二苯乙烯-2-O-(2ʺ-O-阿魏酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷、虎杖苷、白藜芦醇、儿茶素、表儿茶素、金丝桃苷、芦丁、没食子酸、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛、对香豆酸和决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷含量。结果:建立了准确可靠的UPLC-QQQ-MS/MS测定何首乌中14个成分含量的方法;随生长年限的增加,何首乌中二苯乙烯苷类、黄酮类、酚类化合物含量多降低;随采收季节的变化,二苯乙烯苷类、黄酮类、决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷成分多春季含量最高、秋季含量最低,酚类化合物多夏季含量最高、春秋含量低。结论:成分的含量与何首乌药材生长年限及采收季节密切相关,其中采收季节变化较为明显;以trans-THSG、决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷作为潜在肝毒性物质,cis-THSG作为有效成分,秋季为何首乌的适宜采收期,与《中华人民共和国药典》2020年版规定相符。     

不同采收期何首乌中多元功效物质的动态积累分析

考察不同采收期何首乌中多元功效物质的动态变化规律,探讨何首乌药材的适宜采收期。采用胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定不同采收期何首乌中二苯乙烯苷、蒽醌类及儿茶素的含量,用主成分分析法对多元功效物质进行综合评价。不同采收期何首乌中多元功效物质的含量呈现动态变化,二苯乙烯苷的含量11月份最高;结合蒽醌的总量11—12月份最高;儿茶素的含量在9月份相对较高;主成分分析综合评价显示,11月份采收的何首乌药材综合评价指数明显高于其他采收期样品。11月份为何首乌药材适宜的采收期,与当地传统采收期基本一致。     

干燥方法对何首乌块根中多元功效物质转化的影响

目的 研究不同干燥方法对何首乌药材中二苯乙烯苷类和蒽醌类活性成分转化的影响,为何首乌药材产地干燥加工适宜方法的建立提供科学依据。方法 以新鲜野生何首乌块根为材料,分别采用阴干、晒干、烘干、冷冻干燥、微波干燥、远红外干燥6种干燥加工方法处理,采用HPLC法同时测定经各种干燥方法制备的样品及不同烘干时间样品中二苯乙烯苷、游离型蒽醌类和结合型蒽醌类化学成分的量。结果 经6种不同干燥方法处理的样品中,二苯乙烯苷的量由高至低依次为晒干＞远红外干燥＞冷冻干燥＞阴干＞烘干＞微波干燥;阴干法和烘干法更适宜于结合型蒽醌类成分转化为游离型蒽醌类成分;采用远红外干燥的样品,其结合型蒽醌的量最高。主成分分析综合评价显示,经远红外干燥法制备的何首乌药材其综合评价指数明显高于其他干燥方式。结论 远红外干燥法为何首乌药材适宜的产地干燥加工方法。     

HPLC测定不同生长年限及采收期何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量

目的:建立HPLC同时测定何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量的方法,比较不同生长年限及采收期何首乌的成分动态变化。方法:采用HPLC同时测定一至四年生及7—12月采收的何首乌中的二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量。色谱柱为C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长320,254 nm,流速1.0 mL.min-1。结果:在一定范围内二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚进样量与峰面积积分值线性关系良好,具有良好的精密度、重复性、稳定性和良好的加样回收率。结论:样品测定结果表明该方法灵敏,准确,重复性好。何首乌中的二苯乙烯苷和蒽醌类成分在一至二年生长期间迅速积累,至三年生时达到峰值;同年生何首乌中成分含量在11月时相对高于其他月份。     

炮制方法对何首乌有效成分影响的研究

目的考察炮制时间对何首乌中有效成分2,3,5,4?-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)和蒽醌类化合物含量的影响。方法何首乌分别采用黑豆汁拌蒸0,2,4,6,8,10 h。HPLC测定炮制饮片中二苯乙烯苷的含量;醋酸镁比色法分别测定炮制饮片中游离蒽醌和总蒽醌的含量。结果用黑豆汁拌蒸的何首乌饮片10 h内二苯乙烯苷含量随炮制时间先逐渐上升而后下降,以6 h为峰;游离蒽醌含量逐渐升高,总蒽醌含量没有显著性变化。结论应规范何首乌饮片的炮制时间。     

基于过程控制的何首乌产地加工与炮制一体化方法分析

目的:比较产地加工与炮制一体化方法和传统炮制方法对何首乌中二苯乙烯苷、游离蒽醌类成分和总多糖含量的影响,为建立何首乌产地加工与炮制一体化方法提供依据。方法:采用一体化方法和传统炮制方法对何首乌饮片清蒸和黑豆汁拌蒸,在不同时间点取样,分别测定二苯乙烯苷、游离蒽醌类(大黄素、大黄素甲醚)和总多糖的含量。采用HPLC测定二苯乙烯苷和游离蒽醌类成分的含量,二苯乙烯苷含量测定的流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长320 nm;游离蒽醌类成分含量测定的流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(85∶15),检测波长254 nm;利用苯酚-硫酸法显色,运用UV测定总多糖含量,检测波长489 nm。结果:在同一时间取样,一体化方法与传统炮制方法对二苯乙烯苷含量均无显著性影响,随着蒸制时间的延长,何首乌传统炮制方法样品和一体化方法样品中二苯乙烯苷的质量分数呈逐渐降低的趋势;一体化方法与传统炮制方法对游离蒽醌类成分的含量具有显著性影响,且一体化方法中游离蒽醌类成分的含量明显低于传统炮制方法;2种炮制方法对总多糖含量均无显著性影响。结论:何首乌产地加工与炮制一体化方法制备的制何首乌质量较好、省时省力、可操作性强,具有一定的可行性。     

不同施肥处理对何首乌单株鲜质量和成分积累的影响

目的:研究不同施肥处理对何首乌药材单株鲜质量及有效成分的影响,为何首乌合理施肥提供参考。方法:以2年生何首乌为实验材料,采用"3414"试验设计,测定不同施肥处理下何首乌单株鲜质量、二苯乙烯苷类、游离蒽醌类、结合蒽醌类成分含量。结果:施肥组何首乌的单株鲜质量明显高于不施肥组,对各成分含量的影响较小,且不同施肥处理的何首乌单株鲜质量及各成分含量间差异有统计学意义(P0.01),单株鲜质量、结合蒽醌类、游离蒽醌类含量主要受钾肥影响,二苯乙烯苷类含量主要受氮肥影响。结论:施肥处理在一定程度上可以提高何首乌单株鲜质量和有效成分的含量,当施肥量为氮肥13.8 g·m~(-2)、磷肥6.3 g·m~(-2)、钾肥13.5 g·m~(-2)时何首乌综合品质最佳,此时单株鲜质量为140.67 g。     

不同加工方法对何首乌饮片质量的影响

目的: 研究不同加工方法对何首乌饮片中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的影响,为何首乌饮片适宜加工方法的建立提供依据。 方法: 采用不同切片厚度、不同干燥方式和温度处理新鲜何首乌药材,采用薄层色谱法对不同加工方法的何首乌饮片进行定性分析;以二苯乙烯苷和蒽醌类成分为指标,通过含量测定分析不同加工方法对何首乌饮片质量的影响。 结果: 薄层色谱特征斑点明显。不同干燥温度和干燥方式对何首乌各有效成分的含量影响较大,综合分析以晒干样品的含量最高。不同切片厚度对何首乌有效成分的含量有一定影响,6 mm厚片含量略高于3 mm薄片。 结论: 不同加工方法对何首乌有效成分的含量影响较大,本文为提高何首乌饮片的质量控制方法提供了一定的依据,对于保证其质量和临床疗效具有重要意义。     

HPLC测定不同生长年限及采收期何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量

中国中药杂志2010,35(10):1221-1225目的:建立HPLC同时测定何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量的方法,比较不同生长年限及采收期何首乌的成分动态变化。方法:采用HPLC同时测定一至四年生及7-12月采     

基于物质基础与颜色变化相关性分析的制何首乌古今炮制方法探讨

目的 比较古代经典炮制方法与《中国药典》2020年版收载炮制方法对制何首乌Polygoni Multiflori Radix Praeparata饮片主要化学成分及颜色的影响,探讨古今炮制方法的差异性。方法 采用HPLC法测定制何首乌不同饮片中没食子酸、5-羟甲基糠醛、二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚共7种成分含量;采用电子眼技术对制何首乌不同饮片颜色进行客观表征;利用偏最小二乘回归法（partial least squares regression method,PLS）对主要成分含量与颜色进行相关性分析。结果 古今方法炮制的制何首乌饮片在化学成分组成及含量方面具有显著差异,药典法制何首乌中没食子酸含量约为九蒸九晒何首乌的1.3倍,与九蒸九晒何首乌相比,二苯乙烯苷减少了约43%,蒽醌苷类成分减少了约74%,5-羟甲基糠醛仅在药典法制何首乌中检出。电子眼分析结果显示,何首乌经炮制后颜色变深变红变蓝,药典法较九蒸九晒制何首乌饮片颜色变化程度更深。7种主要成分含量和颜色的系统聚类分析（hierarchical clust...     

何首乌中二苯乙烯苷提取工艺优选及炮制对其含量的影响

目的 优选何首乌中二苯乙烯苷的提取工艺，比较何首乌炮制前后二苯乙烯苷的含量。方法 采用正交试验法，通过HPLC测定提取液中二苯乙烯苷的含量。结果 何首乌中二苯乙烯苷的最佳提取工艺为；用6.0倍药材量的50%乙醇加热回流30min，何首乌炮制前后二苯乙烯苷的含量相关2-3倍。结论 正交设计中的乙醇浓度因素影响显著，何首乌炮制前后二苯乙烯苷的含量差异显著。     

制何首乌的炮制方法探索

目的:考察黑豆汁炖制时间对制何首乌外观性状及各类有效成分含量变化规律的影响。方法:采用HPLC同时测定不同炮制时间制何首乌样品中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷的含量,选择Agilent ZORBAX Extend-C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),甲醇(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0～30 min,5%～100%A; 30～40 min,100%A),流速1. 0 mL·min~(-1),柱温35℃,检测波长280 nm。结果:随炖制时间的增加,二苯乙烯苷含量逐渐降低,与8 h时相比,至64 h时含量降低76%;大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷2种蒽醌苷含量先上升后下降,至24 h时达最高值,炖制40 h时降至与8 h近似的水平,之后略有波动;大黄素、大黄素甲醚2种蒽醌苷元含量先上升后下降,炖制32 h时达最大值,之后缓慢降低并趋于稳定。结论:炖制时间对制何首乌中各类成分含量的影响显著,且变化趋势不尽相同,应规范制何首乌饮片的炮制时间;同时,仅以二苯乙烯苷及蒽醌类成分作为制何首乌的指标性成分依据不够充分,应考虑增加多糖类等质量控制指标。     

基于性状与质量相关性对何首乌商品规格等级划分研究

目的：建立基于何首乌药材性状等级的内在指标划分标准。方法：基于何首乌药材传统的性状等级划分，通过对内在指标相关性研究确定用于等级划分的内在指标，并基于内在指标情况进行聚类分析，确定何首乌药材内在指标等级划分标准。结果：确定用于何首乌药材等级划分的内在指标包括反式二苯乙烯苷、总蒽醌，同时对结合蒽醌及顺式二苯乙烯苷进行限度规定，其中统货中反式二苯乙烯苷不得低于1.0%,总蒽醌不得少于0.15%,选货中反式二苯乙烯苷不得低于3.0%,总蒽醌不得少于0.30%;统货与选货的顺式二苯乙烯苷不得高于0.10%,结合蒽醌限度不得少于0.10%。结论：研究制定的何首乌药材内在指标等级划分标准能够反映现行何首乌药材商品等级情况，可客观评价何首乌药材等级差异，可作为现行仅依靠外观性状市场商品等级的有效补充。     

不同产地加工方法对何首乌饮片质量的影响

目的:研究不同产地加工方法对何首乌饮片中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量的影响,为该饮片产地加工方法的建立提供依据。方法:将新鲜何首乌药材分别切成5,10,12 mm的片,或者8 mm~3和12 mm~3的方块,经晒干或60,70,80℃烘干处理制成不同何首乌饮片。采用UPLC测定不同何首乌饮片中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量,考察不同加工方法对何首乌饮片质量的影响,流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~4.5 min,10%~35%A,4.5~6.5 min,35%~100%A),检测波长280 nm,流速0.6 m L·min~(-1),进样量1μL。结果:二苯乙烯苷、大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚的进样量分别在0.187 2~2.34,0.007 72~0.096 5,0.001 688~0.021 1,0.008 28~0.103 5,0.002 976~0.037 2μg与各自峰面积积分值成良好线性关系。5种成分的平均加样回收率分别为99.99%,100.70%,98.22%,98.12%和97.90%,RSD分别为1.7%,1.0%,1.8%,1.0%和2.7%。不同加工方法的何首乌中待测成分的含量有一定规律性,干燥温度相同,饮片厚度增大,待测成分含量趋向增高。二苯乙烯苷,大黄素和大黄素甲醚的含量均以8 mm3块80℃烘干品质量分数最高,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷以12 mm厚片80℃烘干品含量最高,大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷以10 mm厚片晒干品含量最高。结论:不同加工方法对何首乌有效成分的含量影响较大,而且切制方式和规格对待测成分含量的影响大于干燥方式和干燥温度,为何首乌产地加工方式的选择提供了一定的依据。     

炮制对何首乌有效成分含量的影响

目的:测定何首乌炮制前后蒽醌类和二苯乙烯苷的含量变化.方法:大黄素对照品溶液与0.5%Mg(AC)2显色,在510 nm处以0.5%Mg(AC)2为空白,测其吸收度.二苯乙烯苷对照溶液以95%乙醇稀释定容,在310 nm处测其吸收度.结果:大黄素和二苯乙烯苷测定回归方程分别为Y=29.70 X 7.95×10-3,r=0.9993和Y=73.00 X 0.0420,r=0.99992.结论:制何首乌中游离蒽醌的含量略高于生何首乌;而生何首乌中结合蒽醌的含量则明显高于制何首乌,二苯乙烯苷的含量亦高于制何首乌.