复方降脂胶囊质量标准研究

目的　建立复方降脂胶囊的质量标准。方法　采用薄层色谱法对方中丹参、山楂、甘草进行定性鉴别 ,采用比色法测定方中主药绞股蓝总皂苷的含量。结果　处方中丹参、山楂、甘草所含主要成分与其它成分分离良好。比色法测定方中主药绞股蓝总皂苷的测定波长为 4 96 nm,工作曲线在 0 .0 7～ 0 .5 2 m g/ml的范围内呈线性关系 ,平均回收率为 99.4 %。RSD=0 .78%。结论　本法操作简便、结果准确 ,重现性好 ,可用于复方降脂胶囊的质量控制     

基于UPLC-TQ MS 的丹七软胶囊中8 种活性成分的溶出度考察

目的：建立丹七软胶囊溶出度的测定方法,考察丹七软胶囊中活性成分的体外溶出度,为该制剂的质量评价提供参考。方法：采用UPLC-TQ MS法测定丹七软胶囊中8种活性成分,包括5个丹酚酸类物质（丹酚酸A,丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素、鼠尾草酸）,3个三七皂苷类（三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1）;丹参酚酸类化合物与三七皂苷类化合物分别采用不同的流动相梯度洗脱方法;质谱采用MRM模式检测,酚酸类成分在Low Mass负离子模式下检测,三七皂苷类成分在High Mass负离子模式下检测。结果：采用桨法,以1% SDS水溶液900 mL 为介质,转速为100 r?min-1,测定溶出度;丹酚酸A、丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素、鼠尾草酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的精密度分别为0.22、0.63、0.43、0.39、0.58、0.39、0.58、0.72%,加样回收率分别为101.1、99.5、98.2、98.8、98.4、102.1、101.5、100.1%;丹七软胶囊溶出均一性与溶出重复性良好;水溶性活性成分溶出较快,30 min时丹参中的酚酸类物质和三七中的三七皂苷类即可达到最大的溶出。结论：建立的溶出度试验方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于丹七软胶囊溶出度测定;利用该方法考察了丹七软胶囊中不同活性成分的溶出规律,为中药复方制剂的质量标准评价提供了参考。     

绞股蓝饮片的质量标准研究

目的:对绞股蓝饮片进行定性、定量研究,为建立绞股蓝饮片的质量标准提供参考及依据.方法:按照2020版《中华人民共和国药典:四部》中规定的方法对10批绞股蓝饮片进行性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别及水分、灰分、浸出物测定,并采用高效液相色谱法测定其绞股蓝皂苷XLIX与人参皂苷Rb1的含量.结果:绞股蓝饮片各鉴别方法专属性强,...     

绞股蓝总皂苷脂质体的制备与表征

目的 探讨用豆甾醇替代胆固醇制备绞股蓝总皂苷脂质体的可行性,并获得最佳制备工艺与处方。方法 以卵磷脂和豆甾醇为膜材制备不含胆固醇的绞股蓝总皂苷脂质体;脂质体以鱼精蛋白沉淀法进行包封率的测定;以包封率为评定指标,筛选该新型绞股蓝总皂苷脂质体的最佳制备方法;采用正交设计优化该脂质体的制备工艺;采用粒径、Zeta电位、原子力显微镜（AFM）表征该新型绞股蓝总皂苷脂质体。结果 用豆甾醇替代胆固醇制备绞股蓝总皂苷脂质体的最佳制备方法为乙醇注入法,通过正交设计得最佳工艺为绞股蓝总皂苷与卵磷脂的质量比为1∶10,卵磷脂与豆甾醇的质量比为4∶1,PBS缓冲溶液pH值为7.0,水化温度为35 ℃;所得脂质体的包封率为（77.00±1.17）%,粒径为（202.6±3.9）nm,多分散系数（PDI）为0.108±0.003,电位为（?28.66±0.86）mV,该脂质体在电镜下呈规则圆形。结论 用豆甾醇替代胆固醇制备绞股蓝总皂苷脂质体方法可行,采用最佳工艺制备的绞股蓝总皂苷包封率高,形态和粒径均较好,重现性好。     

三七丹参颗粒质量标准研究

目的：建立三七丹参颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法分别对三七丹参颗粒两味药材三七和丹参进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法对其所含的丹酚酸B进行含量测定。结果：薄层色谱均能检出三七和丹参;丹酚酸B在22.2～111.0mg/L范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.55%,RSD=0.86%。结论：所建立的方法简便可行,重现性好,可作为三七丹参颗粒质量控制方法。     

绞股蓝总皂苷的闪式提取和纯化工艺研究

目的 比较并优选绞股蓝总皂苷的粗提和精制工艺.方法 以绞股蓝总皂苷为测定指标,采用分光光度法测定,比较不同的提取方法所得绞股蓝总皂苷,并考察6种不同型号的树脂对绞股蓝总皂苷的静态和动态的吸附及解吸性能的比较.结果 闪式提取和乙醇回流提取所得绞股蓝总皂苷分别为32.69%、31.19%;HPD-700型树脂对绞股蓝总电苷的吸附量与解吸率均较高,洗脱率达到80.34%.结论 采用闪式提取和选择HPD-700树脂纯化是可行的绞股蓝总皂苷粗提及精制工艺.     

心肌康注射液丹参药材指纹图谱检测标准

目的:用高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)法对心肌康注射液中丹参部分指纹图谱中的酚酸类成分进行了定性和定量分析.方法:液相色谱条件为色谱柱Novapark(R)C183.9×150mm,4um.所用洗脱剂均为色谱纯:(A)1%磷酸水溶液;(B)甲醇(美国Dikma公司).以Waters2996检测器检测,检测波长269nm,洗脱80min,流速1.0ml/min,柱温30℃,灵敏度2AUFS.结果:得到了丹参供试品指纹图谱,并对其酚酸类成分进行了定性和定量分析.结论:方法简便、准确、重现性好.     

超声辅助膜组合技术探索绞股蓝总皂苷部位的分离机制与精制模式

目的 基于超声与膜分离技术,探索绞股蓝Gynostemma pentaphyllum总皂苷的分离机制与精制模式.方法 以总蛋白、多糖、绞股蓝总皂苷、绞股蓝皂苷A、芦丁为指标进行综合评价,微滤-纳滤联用预处理去除大分子并浓缩药液,采用Box-Behnken中心组合设计,明确膜孔径、超声功率、pH值对皂苷及黄酮类成分超滤分...     

复方丹参方与脂质体模拟生物膜的相互作用

目的：研究复方丹参方中与脂质体有相互作用的潜在活性成分。方法：将脂质体作为模拟生物膜，采用平衡透析与高效液相色谱、质谱联用技术筛选和鉴定了复方丹参方中与脂质体有相互作用的成分，并考察了缓冲液pH值对复方丹参方与脂质体相互作用的影响。结果：复方丹参方中共有24个成分与脂质体相互作用明显，通过标准品对照及LC／TOF／MS方法鉴定了其中18个成分，包括7个丹参酚酸类成分、6个丹参二萜醌类成分和5个三七皂苷类成分。7个酚酸类成分分别是丹参素、原儿茶醛、丹酚酸E、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A；6个二萜醌类成分分别是二氢丹参酮Ⅰ、四氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、亚甲基丹参醌、丹参酮ⅡA；5个皂苷类成分分别是三七皂苷R1、人参皂苷＆1、人参皂苷Rb1、人参皂苷＆、三七皂苷K。结论：脂质体平衡透析与高效液相色谱-质谱联用法，可有效地预测复方丹参方中多种成分在体内的吸收情况，揭示该复方的潜在活性成分，为其药效物质基础的进一步研究提供依据。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS和LTQ-MSn联用技术快速鉴定绞股蓝皂苷类化学成分

目的 建立超高液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)和超高液相线性离子阱质谱(LTQ-MSⁿ)联用技术对绞股蓝中皂苷类成分快速鉴定的方法。方法 采用Thermo Syncronis C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以纯水-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据对绞股蓝皂苷类进行成分鉴定。结果 初步鉴定了81种绞股蓝皂苷,其中包括58种已知皂苷和23种可能的未知皂苷结构。结论 UHPLC-Q-TOF-MS/MS可以提供化合物的准确相对分子质量及二级碎片信息,LTQ-MSⁿ可以提供化合物多级质谱信息,该联用技术可以简单、快速鉴定绞股蓝皂苷类成分,并为其质量控制、药效物质基础研究及进一步临床应用提供理论依据和科学研究思路。     

丹参总酚酸类成分的提取纯化工艺和质量研究

目的:提取纯化丹参中水溶性酚酸类有效成分,并对其进行质量分析.方法:以HPLC检测丹酚酸B的含量,采用单因素和正交试验优化丹参的提取工艺;采用大孔吸附树脂法纯化丹参水溶性成分,并对丹参及其提取物的水溶性成分进行HPLC指纹图谱研究,制定相应质量标准.结果:丹参总酚酸提取物中主要水溶性成分丹酚酸B的提取转移率达85%,提取纯化物中含丹酚酸B>65%,其他丹酚酸12%;相应HPLC指纹图谱分析方法可有效分析和鉴别主要水溶性成分的特征峰.结论:该方法能够快速高效分离纯化丹参水溶性成分,得到较高纯度的丹参总酚酸;HPLC指纹图谱分析方法的精密度、重复性良好.     

鞘磷脂-胆固醇为膜材的绞股蓝总皂苷脂质体的制备及其质量评价研究

目的: 探讨用鞘磷脂与胆固醇制备绞股蓝总皂苷脂质体的可行性,并获得最佳制备工艺与处方。方法:以鞘磷脂和胆固醇为膜材制备绞股蓝总皂苷脂质体;脂质体以鱼精蛋白沉淀法进行包封率的测定;以包封率为评定指标,筛选该新型绞股蓝总皂苷脂质体的最佳制备方法;用正交设计优化该脂质体的制备工艺;用粒径、电位、AFM电镜表征该新型绞股蓝总皂苷脂质体。结果: 用鞘磷脂和胆固醇制备绞股蓝总皂苷脂质体的最佳制备方法为乙醇注入法,通过正交设计得最佳工艺为绞股蓝总皂苷与鞘磷脂质量比为1:10,鞘磷脂与胆固醇的比例4:1,缓冲液pH 7.0,水化温度45 ℃,包封率79.06%,粒径191.4 nm,电位-33.16 mV,电镜下呈规则圆形。结论: 用鞘磷脂与胆固醇制备绞股蓝总皂苷脂质体方法可行,采用最佳工艺制备的绞股蓝总皂苷包封率高,形态和粒径均较好,重复性好。     

绞股蓝50%总皂苷提取物指纹图谱定性和人参皂苷Rb1定量分析的研究

目的：建立绞股蓝50%总皂苷提取物HPLC-ELSD法的指纹图谱定性和定量分析方法。方法：使用Agilent ZOBAXSB-C18（250 mm×3.0 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙酸-异丙醇-水（2∶8∶90）和乙腈进行梯度洗脱,ELSD检测器;流速：0.5 mL/min,柱温：20°C,理论塔板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5 000。对绞股蓝50%总皂苷提取物进行指纹图谱定性分析,对其中的有效成分人参皂苷Rb1进行含量测定。结果：在色谱条件下,10份不同产地的绞股蓝50%总皂苷提取物的HPLC-ELSD指纹图谱中确定12个共有峰作为定性的指标峰;人参皂苷Rb1在1.03μg~5.32μg范围内呈线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为98.0%,RSD为1.78%。结论：绞股蓝50%总皂苷提取物皂苷部位HPLC-ELSD指纹图谱定性和有效成分定量分析方法具有较强的针对性和准确性,可用于绞股蓝提取物及其制剂的质量控制。     

药对“丹参-黄芪”有效组分的最佳配伍配比研究

 目的确定药对“丹参-黄芪”有效组分丹参总酚酸和黄芪总皂苷的最佳组方配比。方法以麻醉犬心肌氧摄取率及其变化率作为考察指标。根据权重配比法初步实验设不同配比组方6组,由结果分析得出最佳理论配比。在此基础上进一步做确证性实验考察两组分的协同作用。结果丹参总酚酸-黄芪总皂苷间有较好的协同作用,两者比例在5∶2时,可非常显著地降低麻醉犬心肌氧摄取率。结论丹参总酚酸-黄芪总皂苷的最佳组方配比为5∶2。     

降脂脉安颗粒质量标准研究

目的:建立和完善降脂脉安颗粒的质量标准。方法:以紫外分光光度法测定降脂脉安颗粒中决明子蒽醌类成分和黄芪总皂苷的含量。结果:决明子蒽醌类成分在0.0025~0.0200mg/mL浓度范围内线性良好,r=0.9999,平均加样回收率97.59%,RSD=1.15%;黄芪总皂苷成分在0.016~0.036mg/mL浓度范围内线性良好,r=0.9996,平均加样回收率97.50%,RSD=1.29%。结论:此方法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

绞股蓝总皂苷提取工艺研究

目的研究绞股蓝总皂苷的提取工艺。方法采用正交试验设计法,以绞股蓝总皂苷提取量为考察指标,对影响绞股蓝总皂苷提取工艺的因素进行了优选。结果提取时间、提取次数对提取效果有显著影响,乙醇用量的影响不显著。结论绞股蓝总皂苷的最佳提取工艺为:药材加8倍量70%的乙醇,回流提取3次,每次2h。     

绞股蓝属3种植物的总皂苷、总黄酮和矿质元素含量的季节性变化

目的:测定不同季节的绞股蓝、广西绞股蓝和五柱绞股蓝中的总皂苷、总黄酮和矿质元素的含量,以了解其变化规律。方法:采用分光光度测定法在550 nm处测定皂苷吸光度,在510 nm处测定黄酮吸光度,采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定试样的矿质元素。结果:在4～11月的生长发育季节内,3种绞股蓝均表现为先上升后下降的变化规律,总皂苷含量在9月最高,总黄酮含量在7月或8月最高。3种植物的K含量在营养生长期高于花果期,Ca在花果期高于营养生长期,S在生长发育后期呈上升趋势。结论:绞股蓝属植物的采收期可安排在8～9月,广西绞股蓝的总皂苷含量和微量元素含量均较高,开发利用价值大。     

恩七叶甜、恩五叶蜜与绞股蓝原变种成分分析及显著性测验

目的 :为合理开发利用药食两用植物绞股蓝提供依据 ;方法 :将恩七叶甜、恩五叶蜜两个新品种与绞股蓝原变种 (苦味 )按方差分析要求种植在相同的生态环境中给予相同的田间管理 ,同时播种和收获干全草进行成分分析 ;结果 :2个新品所含人参总皂苷、总氨基酸、维生素E、维生素B₁、维生素B₂ 分别高于绞股蓝原变种 33.3% ,34.3% ;11.8% ,4.7% ;76 % ,45 .8% ;46 % ,76 .1% ;41.2 % ,25 % ,均达到极显著水平 ;总糖分别低于绞股蓝原变种16.3% ,4.4 %。结论 :两个新品种不仅各有风味 ,适口性好 ,而且有效成分含量更高 ,应用领域更宽 ,市场需求量更大 ,医疗保健效果更好 ,更具有工业开发价值。     

湖南省不同产地绞股蓝药材中总皂苷含量测定

目的:采用紫外分光光度法对湖南省4个产地绞股蓝中皂苷含量进行测定。方法:超声提取绞股蓝总皂苷,采用紫外分光光度法,以人参皂苷Re为对照品,在波长550nm处对不同产地绞股蓝中总皂苷进行含量测定。结果:人参皂苷Re在7.61～45.68μg范围呈良好的线性关系,r=0.9991;人参皂苷Re回收率为96.97%,RSD为1.43%。结论:不同产地绞蓝中总皂苷的含量存在差异,以湖南绥宁产绞股蓝中总皂苷含量(2.43%)最高。     

不同加工方式绞股蓝皂苷类成分比较研究北大核心CSCD

为了探讨不同加工方式对绞股蓝化学成分的影响,该实验采用超高效液相与串联四极杆飞行时间质谱（ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS）联用技术,对阴干（未杀青）和滚筒干燥（杀青）等2种不同加工方式绞股蓝样品开展化学成分比较研究,通过对照品比对、液相色谱串联多级质谱（liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MSn）碎片信息以及结合文献数据,共指认绞股蓝皂苷类成分46个,在各质谱峰面积统计的基础上采用主成分分析（principal component analysis,PCA）,统计结果表明8批绞股蓝样品依据阴干和滚筒干燥2种不同加工方式聚为两大类,偏最小二乘法-判别分析（partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA）结合质谱鉴定信息,提取并鉴定出差异性皂苷类成分10个,结果表明,滚筒干燥样品所含皂苷类成分母核多含3-4个糖,而阴干样品母核多含1-2个糖,进一步的质谱数据解析推测,绞股蓝阴干过程中皂苷类成分在葡萄糖苷酶等的作用下发生脱糖生成次生苷从而导致成分差异。以上研究结果为绞股蓝的采收加工以及质量控制提供数据支撑。