微波消解-ICP-MS法测定丹参和三七药材中18种重金属元素

目的使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪,建立丹参和三七药材中V,Mo,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,As,Ru,Rh,Pd,Cd,Os,Ir,Pt,Pb和Hg共18种重金属元素的测定方法。方法样品经微波消解处理后,以Ge,In,Bi为内标,用ICP-MS进行测定。结果各元素线性关系良好(相关系数r>0.9995),方法检出限0.07～6.91 ng/g,回收率在89.79%～116.67%之间。结论该方法准确、简便、快速、灵敏,可为中药材中重金属元素的检测与控制提供方法参考。     

微波消解-ICP-MS法测定血栓通注射液中20种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血栓通注射液(三七)中20种元素的含有量。方法该药物加入浓硝酸进行微波消解后,ICP-MS法测定Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Cd、Cs、Ba、Hg、Pb、U的含有量。结果各元素标准曲线的相关系数都大于0.999 5,检出限0.002~0.301 ng/m L,平均加样回收率91.7%~103.5%(RSD5.0%)。结论血栓通注射液中Pb、Cd、As、Hg、Cu、Cr、Ni、V含有量均能满足《中国药典》及《美国药典》要求。     

广西山豆根中14种重金属元素的微波消解-ICP-MS法测定

目的 测定广西山豆根中的重金属元素的含量.方法 采用微波消解法对样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱仪同时测定14种重金属元素.结果 方法检出限为0.0014～0.4241 μg·L-1,回收率在91.3％ ～ 106.5％之间,RSD值在0.43％ ～ 3.07％之间.不同产地的山豆根中重金属元素的含量基本符合:Zn＞ Ba＞ Cu ＞Cr ＞Ni ＞Pb ＞As ＞Sb ＞Co＞ Cd＞ Sn＞ Tl＞ Bi＞ Hg.结论 该方法检出限低,精密度高,操作简单,分析速度快,测定范围宽,是对山豆根药材实施质量控制的理想方法.     

微波消解-ICP-MS同时测定安息香中5种重金属及有害元素

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定安息香中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)和铜(Cu)的含量,并分析我国4个药材市场所售安息香药材含重金属及有害元素情况。方法：安息香药材加入硝酸-过氧化氢溶液,采用微波消解法进行前处理,选取锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)元素作为内标,采用ICP-MS同时测定Pb、Cd、As、Hg和Cu 5种重金属及有害元素含量。结果：5种元素在所选质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数≥0.999 6。各元素回收率为80.89%～102.70%,检出限为0.001 8～0.017 3 mg·kg^–1。对重复性、精密度进行考察,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。测定32批安息香药材中5种重金属及有害元素平均含量顺序为Pb>Cu>Hg>As>Cd,其中Hg的检出率为100%。结论：该方法操作简单、分析快速、灵敏度和准确度高,可检测安息香药材中重金属及有害元素的含量,适用于安息香药材的质量控制。     

ICP-MS法测定川明参中6种重金属元素

目的测定川明参Chuanmingshen violaceum中重金属元素,并评价其安全性。方法从8个川明参主要种植县区采集了33份川明参根,经加工后,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)、砷(As)、铬(Cr)6种重金属元素的量;并根据地理位置和生态环境,将这8个川明参种植县区分为4个产区,经统计分析比较各产区样品中重金属元素的差异。结果每份川明参样品中重金属元素的量分别为Pb≤0.256μg/g,Cd≤0.235μg/g,Hg≤0.123μg/g,Cu≤3.963μg/g,Cr≤2.145μg/g,As未检出;均低于中国《药用植物及制剂进出口行业绿色标准》药用植物原料和饮片的标准。4个川明参产区之间比较,除Pb的量在2个产区之间有显著性差异(P0.05)之外,其余各产区及各重金属元素的量之间均无显著性差异。结论建立的ICP-MS方法可准确测定川明参中重金属元素的量;以重金属为指标,四川产川明参是安全的,主产区适宜川明参的种植。     

微波消解-ICP-MS法测定3种中药饮片及配方颗粒中的重金属及其转移率

目的建立微波消解-ICP-MS法测定丹参、金银花、黄芪饮片及配方颗粒中镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)、铅(Pb)、汞(Hg)的含有量及其转移率。方法微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定;射频功率1.55 k W;采样深度8 mm;等离子气体积流量15.0 L/min;载气体积流量0.86 L/min;雾化室温度2℃;碰撞模式下氦气体积流量4.5 m L/min。结果 3种饮片中5种重金属的含有量均符合《中国药典》2010年版规定,在配方颗粒中的转移率在0%~26.831 4%之间,其中Pb的转移率为0%。结论一些中药饮片和配方颗粒在制备过程中降低了重金属的含有量,可保证用药的安全性。     

微波消解ICP-MS法测定市售薏苡仁中5种重金属有害元素的含量

目的基于微波消解ICP-MS法对国内市售薏苡仁药材中5种重金属元素含量的测定,建立控制薏苡仁药材重金属的限量检测方法。方法通过微波消解进行样品处理电感耦合等离子质谱法,测定60批市售薏苡仁药材中As、Cd、Cu、Hg、Pb的含量。结果薏苡仁中重金属平均含有量As为0.0139 mg/kg、Cd为0.0038 mg/kg、Cu为4.0909 mg/kg、Hg为0.0015 mg/kg、Pb为0.1019 mg/kg、总量为4.2119 mg/kg。市售薏苡仁药材中Cu和Pb的含有量差别最大,且Cu的含有量最高,As、Cd、Hg的含有量差别不大,且含量普遍较低;国内市售的60批薏苡仁药材中5种重金属元素和重金属总量均符合现行标准。结论国内市售薏苡仁药材中重金属含量普遍合格;微波消解ICP-MS法测定方法简便、快速、准确,可用于中药材中这5种重金属元素的含量测定。     

微波消解ICP - MS法测定药材预知子及其提取物中重金属含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱( ICP - MS)法测定中药材预知子及其提取物中砷、铅、汞、镉、铜含量的方法.方法 样品经微波消解,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)作为内标,补偿基体效应,采用ICP - MS同时测定上述5种元素.结果 对于所测元素,校准曲线的相关系数r＞ 0.9993,回收率为95.6％～108.0％,RSD＜10.3％.结论 该研究所建立的方法简便、快速、准确、灵敏,能满足预知子药材及提取物质量控制中5种有害元素的测定要求,为中药材中该5种有害元素的准确测定提供参考.     

微波消解-ICP-MS法同时测定壮药九龙藤中6种重金属元素的含量

目的:建立一种同时测定九龙藤药材中铬、铜、砷、镉、汞、铅元素含量的方法.方法:样品通过硝酸-过氧化氢溶样,微波消解法处理,选取锗、铑、铟、铼作为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定上述6种重金属元素的含量.结果:各元素标准曲线的相关系数为0.9999～1.0000,加标回收率为90.1％～98.9％,测定值的相...     

微波消解ICP-MS法对冬虫夏草不同部位5种重金属元素的分布研究

应用微波消解-ICP-MS法测定了20批冬虫夏草中5种重金属铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)元素的残留量,并分析了5种重金属在冬虫夏草不同部位的含量。结果表明,在《中医药-中药材重金属限量》ISO国际标准下,所有批次样品中Cu,Pb,Cd,Hg 4种重金属元素的残留量均符合要求,且该4种元素在子座中的含量均高于虫体中的含量;重金属As的超标率为88.24%,样品中As主要集中于虫体部分,虫体中As的含量是子座的7~12倍。该研究阐明了冬虫夏草中5种重金属的分布规律,同时分析了现行冬虫夏草重金属砷限量标准所存在的问题,并提出了相关建议,希望能为冬虫夏草重金属砷的限量标准制定提供参考。     

天麻种植基地土壤与天麻中重金属及有害元素残留分析

目的:评价贵州省大方县九龙天麻种植基地的土壤及天麻中重金属及有害元素残留量情况,完善对天麻种植的安全性的评价。方法:收集样品后,用原子吸收光谱法测定样品中铅、镉、铜含量,原子荧光分光光度法测定样品中汞、砷的含量。结果:被测定的5种重金属及有害元素分别在选定的范围内线性关系良好(r≥0.999),铅、镉、铜、汞、砷的检出限分别为8,0.03,10,4,6μg·kg~(-1),回收率RSD2.2%,精密度RSD1.3%,重复性RSD0.9%,表明该方法可行。采用所建立的方法对所持有样品中重金属及有害元素的含量进行了测定,结果土壤样品符合《土壤环境质量标准(GB15618~(-1)995)》,药材样品低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。结论:天麻种植基地土壤和药材符合中药材GAP标准中对铅、镉、铜、汞、砷的要求。     

ICP-MS分析不同产地黄连中39种无机元素

目的:建立黄连中39种无机元素的含量分析方法,为黄连后续的相关研究提供参考。方法:采用微波高压消解法对样品进行消解,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对样品中39种无机元素的含量进行检测,并对检测方法进行方法学考察。结果:分析方法符合测定要求,67批次样品中K、Mg、Mn、Zn、Fe 5种元素的平均含量最高,稀土元素的含量则普遍较低。各产地黄连在遗传距离为10时,表现出了较好的产地聚集性特征。结论:该方法操作简便、快速、准确,结果可靠,适用于黄连中无机元素的含量分析。     

不同剂量川芎对天麻有效成分在大鼠体内的药动学影响

目的:探讨不同剂量川芎对天麻素(GAS)及天麻苷元(HBA)在偏头痛大鼠体内药动学的影响。方法:234只大鼠随机等分为3组,川芎-天麻配比分别为1∶3(川芎、天麻剂量分别为0.163,0.484 g·kg-1),2∶3(川芎、天麻剂量分别为0.326,0.484 g·kg-1),4∶3(川芎、天麻剂量分别为0.652,0.484 g·kg-1),于给药后不同时间点采血和脑组织。采用HPLC测定GAS和HBA含量,血浆中天麻素、天麻苷元检测流动相乙腈-0.01%磷酸水(2∶98),柱温35℃;脑组织中天麻苷元检测流动相乙腈-水(3∶97),柱温30℃。利用DAS 2.0软件计算药动学参数。结果:GAS在3组大鼠血浆中的药时曲线下面积[AUC(0-t)]分别为(1 984.41±89.91),(1 708.74±108.96),(1 862.76±82.11)mg·L-1·min,平均滞留时间[MRT(0-t)]分别为(63.62±2.04),(61.69±2.40),(75.04±4.29)min,清除率(CL)分别为(0.034 3±0.002 4),(0.039 9±0.002 3),(0.031 6±0.003 2)L·min-1·kg-1。HBA在3组大鼠的脑匀浆中AUC(0-t)分别为(72 891.70±12 075.24),(64 201.77±5 921.88),(97 046.82±11 002.49)μg·L-1·min,MRT(0-t)分别为(82.15±15.34),(68.33±11.22),(96.68±8.87)min,CL分别为(0.395 5±0.072 8),(0.450 7±0.049 2),(0.301 2±0.036 7)L·min-1·kg-1。结论:川芎-天麻(4∶3)时GAS及HBA在血、脑中生物利用度较高,滞留时间延长,消除速率减缓,这与古方中川芎-天麻药对的常用剂量相符,从药动学角度证明了古方用药的合理性和科学性。     

天麻药材HPLC指纹图谱的研究

 目的用高效液相色谱法建立天麻药材甲醇提取液的指纹图谱分析方法。方法采用Dikmadiamonsil ODS C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为270nm,以天麻苷元(对-羟基苯甲醇)为参照物。结果共有16个共有峰。结论方法准确、可靠,为有效地控制天麻药材的内在质量提供了科学依据。     

天麻的研究现状与展望

总结天麻的研究现状,对其化学成分、药理作用及临床应用等方面的研究进展进行综述,为进一步开发利用提供基础信息。     

ICP-MS分析不同产地侧柏叶中18种重金属及微量元素

目的:建立采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药材侧柏叶中18种重金属及微量元素(Pb,TI,Hg,Dy,Ba,Sb,Sn,Cd,Ag,Mo,Se,As,Cu,Ni,Mn,Cr,Al,Be,Ge,In)的方法,该方法的建立对全面修订完善侧柏叶质量标准,提高侧柏叶质量控制水平提供实验基础。方法:侧柏叶样品经微波消解后,18种元素中质量100的元素采用Ge作为内标,质量100的元素采用In作为内标,采用ICP-MS法进行测定。结果:检测的Pb,TI,Hg,Dy,Ba,Sb,Sn,Cd,Ag,Mo,Se,As,Cu,Ni,Mn,Cr,Al,Be 18种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.974 6,各元素的检出限在0.224~1.792μg·L-1,回收率在81.0%~117.1%。测定来自不同产地63批侧柏叶样品,Hg,Cu,Cd,Sb 4种元素的量均较低,As均未检出,Ba有部分样品超出限度要求,Pb绝大部分样品超出限度要求,Al超出限度范围较高,分析测定结果,Ni,Cr,Mn,Al,Cu,Ba是侧柏叶无机元素的主成分,可作为特征元素,来自不同产区的侧柏叶样品表现出一定的聚类性特征。结论:建立的方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,内标法更能提高测定结果的精密度和准确性,该方法适用于中药材侧柏叶中重金属及微量元素的测定。     

川芎-天麻配伍对川芎中2种成分在大鼠脑内药动学的影响

目的探讨川芎-天麻配伍对川芎中川芎嗪、阿魏酸在大鼠脑内药动学的影响。方法 18只大鼠随机分成川芎组、川芎-天麻(1∶0.25)组、川芎-天麻(1∶1)组,每组6只,建立血瘀型偏头痛模型。灌胃给药后,于大鼠脑内插入微透析探针,收集不同时间点脑透析液,UPLC-MS/MS法检测川芎嗪、阿魏酸含有量,绘制血药浓度-时间曲线,计算药动学参数。结果与单味药组比较,配伍组2种成分T_1/2[川芎-天麻(1∶1)组阿魏酸除外]、MRT_0～∞、C_max、AUC_0～∞升高(P<0.05,P<0.01);川芎-天麻(1∶0.25)组两者T_1/2、MRT_0～∞、AUC_0～∞高于川芎-天麻(1∶1)组(P<0.05,P<0.01),川芎嗪C_max降低(P<0.05)。结论天麻可提高川芎中川芎嗪、阿魏酸脑组织吸收程度,延长作用时间,减缓消除速率,增加蓄积,其作用强度与天麻剂量有关。     

天麻饮片中天麻素的含量测定方法的研究

目的测定天麻饮片中天麻素的含量.方法采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil C18柱(300×4.6mm,10μm),流动相为乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液-水(101530945),流速1mL·min-1,检测波长为220nm.结果天麻素在0.7～3.8μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.66%,RSD=2.2%(n=5).结论含量测定方法快速、准确.适用于天麻中天麻素的含量测定.     

ICP-MS测定片仔癀肝宝中6种重金属的含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定片仔癀肝宝中铬（Cr）、铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）6种重金属的含量。方法：样品微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定。结果：Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb标液的工作曲线线性良好,相关系数大于0.999 3。其中Cr的平均回收率101.2%,相对标准偏差（RSD）7.6%;Cu的平均回收率96.4%,RSD3.5%;As的平均回收率101.3%,RSD1.8%;Cd的平均回收率100.2%,RSD0.3%;Hg的平均回收率100.5%,RSD4.2%;Pb的平均回收率104.2%,RSD5.6%。结论：该方法稳定可靠,灵敏度高,重现性好,可用于测定片仔癀肝宝中Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb 6种重金属的含量。