HPLC测定不同商品规格天麻中天麻苷与天麻苷元的含量

目的:建立天麻药材中天麻苷及天麻苷元的测定方法,测定天麻不同商品规格中天麻苷和天麻苷元的含量。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相0.1%磷酸水-甲醇(95∶5)为,检测波长为220 nm,柱温为25℃,流速为1 mL.min-1。结果:天麻苷、天麻苷元的进样量与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.78%(n=6)和101.59%(n=6),不同产地、商品规格的药材含量相差较大。结论:操作简便、准确、具有良好的重复性,是一种适宜于不同商品规格天麻中天麻苷与天麻苷元的含量的有效方法,结果能够为天麻药材的合理应用、质量控制及商品规格新标准制定奠定基础。     

灌胃天麻素小鼠脑组织中天麻苷元的药动学研究

目的 建立小鼠脑组织中天麻苷元的HPLC测定方法,并考察灌胃天麻素后小鼠脑中天麻苷元的药动学特性.方法 脑匀浆用醋酸乙酯提取后.采用HPLC法测定.色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(10.5:89.5),体积流量1.0 mL/min;检测波长221 nm;柱温25℃;进样量20 μL.结果 方法线性范围为50～1616 ng/mL(r=0.9996),回收率为93.8%～95.1%,日内及日间RSD均低于10%.小鼠脑组织中天麻苷元的质量浓度与时间曲线呈现双峰(tmax1=15 min,tmax2=90 min),药时曲线下面积为52 822.5ng·min/g,消除半衰期为54.8 min.结论 该分析方法灵敏、准确,适合于脑组织中天麻苷元的测定.天麻素经小鼠口服给药后,能较快入脑并代谢为天麻苷元,消除也较快.     

RP-HPLC法同时测定天麻中游离天麻素、巴利森苷和总天麻素

目的 建立同时测定天麻中游离天麻素、巴利森苷和总天麻素的高效液相色谱方法.方法 色谱柱为LUNA C18(2)(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-1％冰醋酸,梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,柱温35℃,检测波长270nm.结果 游离天麻素、巴利森苷和总天麻素的平均回收率分别为99.27％、98.97％和99.22％,RSD分别为1.32％、1.11％和1.72％(n=6).结论 该方法简便、可行,重现性好,可用于天麻药材的质量控制.     

建立天麻药材中天麻苷及天麻苷元的有效测定方法探讨

目的:建立高效液相色潽法测定天麻药材中天麻苷及天麻苷元含量的方法。方法:选用美国热电Thermo Scientific Hypersil BDS色谱柱(4.6mm×250mm×5μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)为流动相,检测波长为220nm,流速1.0ml/min。结果:该色谱条件下天麻苷与天麻苷元可有效分离。天麻苷及天麻苷元均呈良好的线性、重复性和准确度良好。结论:采用高效液相色潽法测定天麻药材中天麻苷及天麻苷元含量结果准确、可靠,可以将此方法用于天麻药材的质量控制。     

基于多指标同时定量的天麻块茎不同部位质量特征研究

目的 通过分析天麻Gastrodia elata块茎不同部位中多种指标成分的差异,为天麻药材不同部位的质量评价及合理应用提供依据。方法 运用HPLC法同时测定12批天麻药材中不同部位（箭芽端、中端、肚脐端）的天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C和巴利森苷A 6种指标成分的含量;应用SPSS软件对天麻药材不同部位各12批数据进行统计学分析,以综合分析天麻块茎不同部位的质量特征。结果 天麻箭芽端中6种指标成分含量均最高;6种成分总含量在天麻3个部位中的分布规律为箭芽端＞中端＞肚脐端,分别达到2.727%、1.258%、1.129%,而其中的巴利森苷类成分总量的分布规律与6种成分总量一致,其质量分数分别为2.318%、1.007%、0.862%,占所测成分总量的76%～85%。天麻样品中对羟基苯甲醇在箭芽端、中端和肚脐端的分布均无显著性差异;天麻中的天麻素和巴利森苷类总成分在箭芽端与另外2部分之间的含量差异极显著,而在肚脐端和中端之间的含量差异不显著。综合分析结果表明,天麻箭芽端部位的质量显著优于其他2个部位。结论 天麻块茎不同部位的6种指标成分含量存在差异性,具有明显的质量特征,可为天麻块茎不同部位的合理应用及药材的质量控制提供参考。     

川芎对天麻指标成分在偏头痛大鼠体内药动学的影响

目的研究川芎对天麻中天麻素及天麻苷元在偏头痛大鼠体内药动学过程的影响。方法 156只大鼠被随机分为天麻组(灌胃给予天麻提取物0.484 g/kg)和川芎-天麻组(灌胃给予川芎提取物0.652 g/kg及天麻提取物0.484g/kg),先对每组大鼠皮下注射硝酸甘油注射液复制偏头痛动物模型,30 min后给予不同药物,并于给药后不同时间点取血及脑组织,采用HPLC测定天麻素及天麻苷元在血内及脑内的浓度,以DAS 2.0计算其药动学参数。结果川芎-天麻组中天麻素和天麻苷元在血中的平均滞留时间是天麻组的1.37和1.36倍,半衰期是天麻组的1.62和1.76倍,其中天麻素的清除率为天麻组的88.14%,两组相比均有统计学差异(P<0.05或0.01);川芎-天麻组中天麻苷元在脑内的药物浓度曲线下面积是天麻组的1.26倍,平均滞留时间是天麻组的1.44倍,清除率为天麻组的77.76%,与天麻组相比有统计学差异(均P<0.01)。结论川芎与天麻配伍后可显著延长天麻素、天麻苷元在血中的滞留时间和半衰期,同时也增加天麻苷元在脑中的生物利用度及滞留时间,减缓消除速率,表明川芎与天麻配伍后可显著影响天麻指标成分的血脑药动学行为,发挥协同效应。     

UPLC法同时测定天麻中6种成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定天麻中6种酚苷类成分含量的方法。方法:采用WATERS Acquity BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈为流动相A、0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;检测波长:220 nm;柱温:35℃;进样量:1μL。结果:天麻素、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E及对羟基苯甲醇进样量分别在0.010,3～0.205,1、0.020,4～0.408,4、0.010,6～0.211,0、0.010,1～0.201,1、0.021,1～0.429,9、0.009,9～0.198,9μg范围内呈现良好线性关系,r0.999;平均回收率(n=6)分别为97.60%、100.97%、101.10%、100.06%、101.29%、98.48%,RSD分别为1.15%、1.22%、0.72%、2.14%、1.53%、1.23%。结论:所建立的天麻中6种酚苷类成分含量的UPLC测定方法,快速可行,准确可靠,可用于天麻多指标成分的质量控制。     

HPLC同时测定西藏栽培天麻中天麻素和8种核苷及碱基类成分

本实验建立了同时测定天麻药材中天麻素及8种核苷和碱基类成分的高效液相色谱法:Agilent Zorbax BonusRP(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-(0.04%冰乙酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温36℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长254 nm,进样量20μL。该方法分离度良好,天麻素、胞嘧啶、胞苷、尿嘧啶、腺嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、鸟苷和腺苷等的质量浓度在2.04~262.00,0.20~24.67,0.18~23.75,0.20~25.83,0.20~26.67,0.16~20.00,0.22~27.71,0.20~24.29,0.24~30.58 mg·L-1内,相关系数r在0.998 9~0.999 9,具有良好的线性。天麻素和8种核苷及碱基平均加标回收率在96.4%~99.6%,RSD均小于2.7%(n=6)。测定了7个西藏栽培天麻药材中上述9种成分的含量。结果表明,7个天麻样品中天麻素的含量均高于2.0 mg·g-1,均含有较高的腺苷、鸟苷、尿苷和胞嘧啶,而胞苷、尿嘧啶、腺嘌呤和胸腺嘧啶含量较低。该方法简便、准确,重复性好,适用于天麻药材中天麻素和腺苷等8种核苷及碱基类成分的含量测定。     

不同炮制方法处理的天麻药材指纹图谱的研究

目的:研究用于鉴别不同炮制方法处理的天麻药材的色谱指纹图谱分析方法.方法:应用高效液相色谱法对不同炮制方法处理的天麻药材进行了指纹图谱的研究,指认了色谱图中的主要峰的物质结构;对不同产地、不同炮制方法处理的天麻药材中的天麻素含量进行了比较,建立了一种测定天麻素的新方法.采用Agilent Extend C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为221 nm.本文旨在为天麻药材的全面质量控制标准提供一种思路.天麻素的含量测定方法准确,可靠,结果稳定,重现性好,可以作为天麻制剂的质量控制方法.     

天麻中6种天麻素类成分一测多评分析法的建立

目的建立天麻药材中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E 6种天麻素类成分的一测多评测定方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,0~5 min,2%A;5~20 min,2%~30%A,20~25 min,30%~2%A,检测波长220 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温25℃。以天麻素为内参物,分别建立对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种成分的量,同时利用外标法测定天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果在线性范围内,天麻素与对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的相对校正因子分别为0.663、1.278、1.435、1.389、1.591,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种天麻素类成分的计算值与实测值无显著性差异。结论一测多评法测定天麻药材中6种天麻素类成分准确且可行,可用于天麻药材的质量控制。     

天麻最佳煎煮时间的探讨

目的:探讨天麻水溶性成分的煎出量与煎煮时间的关系.方法:采用高效液相色谱法,phenomenex C18(4.6 mm × 250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈与0.2％磷酸,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长220 nm.结果:天麻素在0.354 4～3.544μg线性关系良好(r=0.999),平均回收率为99.4％,RSD 1.2％,天麻在煎煮3h时天麻素等6个主要成分的煎出量最大.结论:天麻药材的最佳煎煮时间为3h,与传统要求的久煎相吻合.     

HPLC法测定天麻片中天麻素含量

目的 :应用高效液相色谱 (HPLC)法测定天麻片中天麻素的含量。方法 :采用C18 柱 ,流动相为甲醇—水—三乙胺(6∶94∶0.2) ,流速1.0ml/min,检测波长为221nm。结果 :天麻素在进样量0.25～2.5μg范围内呈良好的线性关系 ;平均加样回收率为98 44% ,RSD=0.79%(n=6)。结论 :HPLC法操作简便、易行 ,可用于天麻片的质量控制。     

牛蒡不同部位、牛蒡子不同产地中牛蒡苷和牛蒡苷元含量比较及指纹图谱分析△

目的:应用HPLC同时测定采集于全国34份牛蒡子和牛蒡不同部位中牛蒡苷和牛蒡苷元的含最;建立牛蒡子药材HPLC指纹图谱.方法:采用Agilent TC-C<,18>(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(水:Omin,55%;10min,46%;20min,30%线性梯度),检测波长为280nm.结果:牛蒡苷的线性方程为Y=540.83X-937.02(r=0.999 9),n=6,平均回收率为97.86%,RSD=1.58%;牛蒡苷元的线性方程为Y=38.257X-24.926(r=0.999 8),n=6,平均回收率为98.33%,RSD=1.74%.本实验建立的牛蒡子药材HPLC指纹图谱相似度均在0.90～1.00.结论:本方法简便、准确、灵敏,可同时测定牛蒡苷和牛蒡苷元的含量,可用作牛蒡子药材的质量控制方法.本实验建立的HPLC指纹图谱分析方法可用于评价牛蒡子药材的内在质量.牛蒡不同部位所含牛蒡苷和牛蒡苷元考察结果表明,牛蒡绒毛、果皮、总苞、芽较其他部位含有较多牛蒡苷和牛蒡苷元.     

RP-HPLC测定天麻中天麻素的含量

目的 建立RP-HPLC测定天麻中天麻素含量的分析方法。方法 优化药材的提取及色谱的分析方法得分离良好的色谱图,外标法定量。色谱柱:Hypersil ODS色谱柱(4.6×250 mm);流动相:甲醇-0.1％冰醋酸水溶液(5:95);检测波长:270 nm。结果 色谱图中12个峰均可用其进行准确定量,其中天麻素含量测定的线性范围为0.60~2.41μg(r=0.999 9),平均加样回收率为97.85％,RSD=1.17％(n=5)。结论 本方法简便,准确,重现性好,可用于天麻中天麻素的含量测定,同时也可用于其它水溶性成分的定量。     

天麻商品等级与天麻素和天麻多糖的相关性研究

目的研究天麻中天麻素和天麻多糖的量与天麻商品规格、等级和产地之间的相关性,评价天麻的质量。方法分别采用HPLC法和苯酚-硫酸法测定了35份冬天麻、春天麻及其不同等级天麻样品中天麻素和天麻多糖量;结合性状鉴别特征,分析这2种活性成分与天麻商品规格、等级、产地等因素之间的关系。结果冬天麻中天麻多糖的量(26.05%)高于春天麻(20.21%),而天麻素的量则是冬天麻(0.49%)低于春天麻(0.68%)。在不同等级的天麻中,天麻多糖的量与等级有关,一等(32.65%)、二等天麻(32.89%)高于三等(21.71%)、四等天麻(14.57%);而天麻素的量相近,一、二、三、四等天麻中天麻素的量分别为0.46%、0.65%、0.43%和0.44%。四川、陕西、云南等天麻道地产地的样品中天麻素和天麻多糖量均较高。结论建立的HPLC法和苯酚-硫酸法可准确测定天麻中天麻素和天麻多糖的量。天麻多糖的量与天麻商品规格、等级和经验鉴别优劣的结果相符合,可作为天麻质量评价的指标。     

HPLC法同时测定复方天麻钩藤口腔崩解片中3种成分

目的采用HPLC法同时测定复方天麻钩藤口腔崩解片(天麻、钩藤、白芍、当归)中天麻素、芍药苷和阿魏酸的含有量。方法该药物50%甲醇提取物的分析采用C18反相色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为230 nm(天麻素、芍药苷)和320 nm(阿魏酸)。结果天麻素、芍药苷、阿魏酸分别在0.153~1.377μg、0.298 6~2.687 4μg、0.022 68~0.204 12μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.4%、97.9%、97.4%。结论该方法可用于复方天麻钩藤口腔崩解片的质量控制。     

高效液相色谱法测定天麻胶囊中天麻素的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定天麻胶囊中天麻素的含量。方法采用色谱柱为NUCLEOSIL C18(10μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-水(3∶97);流速为1.0 ml.min-1;柱温为25℃;检测波长:220 nm。结果天麻素在10.83~64.98μg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.9999),回归方程为:A=99.1571C-21.2667,天麻素平均回收率为99.2%,RSD为0.6%,n=5。结论该法操作简便,结果可靠,重现性好,可用于控制天麻胶囊的质量。     

复方天麻胶囊定性定量方法的研究

目的建立复方天麻胶囊的定性定量方法.方法采用薄层色谱法鉴别制剂中的五味子和麦冬,采用高效液相色谱法测定天麻中天麻素的含量.结果在薄层色谱中五味子和麦冬能得到很好的鉴别;天麻素在(0.121～1.93)μg线性关系良好,平均回收率为99.2%,RSD为2.O%(,n=9).结论该方法准确、简便、重复性好,可用于复方天麻胶囊的质量控制.     

天麻不同品种及不同组织中天麻素的含量比较

目的 比较绿天麻、乌红天麻以及天麻不同组织中天麻素含量.方法采用高效液相色谱法,选用YMC-AQ C18(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱;乙腈:水为流动相,检测波长220 nm进行测定.结果 绿天麻天麻素含量(0.71%)明显高于乌红天麻(0.45%);天麻抽苔后天麻素含量迅速下降.天麻茎、花、果实中均含有天麻素,天麻种子中天麻素含量较少.结论绿天麻质量优于乌红天麻.     

反相高效液相色谱法测定藏药材红毛五加中金丝桃苷的含量

目的 建立藏药材红毛五加药材中金丝桃苷的含量测定方法并比较其不同药用部位及不同产地、不同采收期的红毛五加皮中金丝桃苷的含量.方法 Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30℃,流动相甲醇(A)-0.5 %磷酸水溶液(B),梯度洗脱,程序为:基线(A∶B=30∶70),0～5 min(A∶B=35∶65),5～15 min(A∶B=40∶60),15～30 min(A∶B=50∶50);检测波长 358 nm,流速1 ml·min-1.结果 金丝桃苷在2.90×10-3～0.58 μg范围内峰面积与进样量具有良好的线性关系,回归方程 Y =4×106X-14 065,r=0.999 9(n=9),平均回收率为100.6 %,RSD为0.96 %(n=6).结论 该法简便、准确、重复性好,有助于红毛五加质量控制方法的研究.