荧光分光光度法测定制剂中的莫西沙星含量

目的用荧光分光光度法测定片剂和注射液中莫西沙星的含量。方法研究在不同缓冲体系中莫西沙星的荧光光谱行为,对样品测定条件进行优化,最佳条件:pH 4.0的醋酸缓冲液体系,激发波长(λex)和发射波长(λem)分别为370nm和513nm。结果莫西沙星检测浓度线性范围为0.01μg·mL-1～1.0μg·mL-1(r=0.9980),最低检出限为0.001μg·mL-1。结论该方法简便、快速、灵敏、无干扰,可作为制剂含量的直接分析方法。     

反相高效液相色谱法测定人体尿样中蝙蝠葛碱的方法学研究

目的建立测定蝙蝠葛碱在人尿液中浓度的RP-HPLC法。方法尿液样品经0．1mol·L^-1NaOH碱化后用乙醚提取,以原阿片碱为内标。色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×200mm,5μm）;流动相为乙腈-4％的冰醋酸溶液-三乙胺（70：300：1．2,v／v／v）;流速1．0mL·min^-1;检测波长为282nm;柱温35℃;进样量50μL。结果人尿中内源性杂质不干扰蝙蝠葛碱和内标原阿片碱的测定,蝙蝠葛碱的线性范围为40．00～4000ng·mL^-1,提取回收率为79．8％～84．6％,最低定量下限为40ng·mL^-1。结论本方法简便、快速、专属性强,可用于健康人体尿样中蝙蝠葛碱含量的测定。     

高效液相荧光色谱法测定人血浆中唑吡坦的浓度

目的：建立测定人血浆中唑吡坦浓度的高效液相荧光色谱法。方法：血浆样品经甲醇沉淀后,以甲醇-1％醋酸液（40：60）为流动相,流速为0．3ml·min^-1,色谱柱为Agilent Zorbax C18（150mm×3mm,3．5μm）,柱温为22℃,荧光检测波长：激发波长（λex）254nm,发射波长（λem）390nm。结果：血浆内源性杂质不干扰待测物测定,唑吡坦的线性范围为2～300μg·L^-1,定量下限为2μg·L^-1,日内、日间RSD均〈5％。样品经3次冻融及再沉淀后,4℃下6h内稳定性良好。结论：该法灵敏、快速、准确,操作简便,线性范围宽,可用于唑吡坦的临床药动学研究。     

二次薄层色谱—荧光法测定培坤胶囊中橙皮苷含量

建立了培坤胶囊中橙皮苷的二次薄层色谱—荧光分析法。即先以醋酸乙酯 -甲醇 -水 (10 0∶ 17∶13)展开 ,再以甲苯 -醋酸乙酯 -甲醇 -水 (2 0∶ 10∶ 1∶1)上层溶液展开 ;荧光测定条件为λex=310 nm,λem=510 nm。该法可有效地排除共存组分的干扰 ,并提高检测的灵敏度。橙皮苷在 1μg～ 11μg范围具有良好的线性 ,r =0 .9977。     

荧光共振能量转移光谱法测定尿液中美罗培南的含量

目的：建立荧光共振能量转移光谱法测定尿液中美罗培南的含量。方法：采用LS-55型荧光分光光度计,于10 ml比色管中,依次加入美罗培南溶液、荧光素溶液、曙红Y溶液、BR缓冲溶液和十六烷基三甲基溴化铵,于λex=455 nm,λem=547 nm处,测定体系和样品试剂空白的荧光强度F和F0,以ΔF=F-F0作为测定美罗培南的信号响应值,计算其含量。结果：尿液中美罗培南的线性回归方程：ΔF=33.8C＋53.4,r=0.991 7,线性范围为0.5-10μg·ml^-1,检出限为0.13μg·ml^-1,加标回收率为98.9%-103.0%,RSD为0.3%-0.4%。结论：该方法灵敏准确,适用于美罗培南临床药物动力学的研究。     

HPLC同时测定病窦灵口服液中淫羊藿苷和丹酚酸 B的含量

目的建立一种反相高效液相色谱法,同时测定病窦灵口服液中的2种有效成分。方法采用Alltech C18柱,乙腈（A）-0．2％冰醋酸（B）溶液梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,检测波长270nm,柱温30℃。结果采用HPLC检测制剂中丹酚酸B和淫羊藿苷的含量,其线性关系良好,线性范围分别为：25．81～413．0μg·mL^-1,2．97～59．36μg·mL^-1,丹酚酸B回收率为99．77％,RSD为0．5％;淫羊藿苷回收率为100．1％,RSD为2．3％。结论本测定方法简便可行、重复性好,可用于制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定人血浆中缬沙坦的药物浓度

目的 :测定人血浆中缬沙坦的药物浓度。方法 :采用液固萃取法提取 ,高效液相色谱法测定。色谱柱 :HypersilODSC18(4 6nm×200nm ,5μm ) ;流动相 :乙腈 -0 01mol/L的磷酸盐缓冲液 (50∶50 ,pH2 8) ;流速 :1 5ml/min ;荧光检测器 :λex为265nm ,λem为378nm。结果 :缬沙坦的保留时间为5 4min ,定量线性范围0 05～5μg/ml,方法回收率>90 % (n=5) ,日内、日间RSD<10 % (n=5)。结论 :本法快速 ,定量准确 ,可用于血药浓度测定及人体药代动力学研究     

HPLC法同时测定垂盆草片中槲皮素等3种成分

目的建立同时测定垂盆草片中槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分的HPLC方法。方法采用Imertsit ODS-SP色谱柱（150×4．6mm,5μm）,柱温35℃,流动相为甲醇旬．4％磷酸溶液（45：55）,流速1．0mL·min^-1,检测波长360nm．结果3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分分别在0．94μg·mL^-1～37．6μg·mL^-1,0．808μg·mL^-1-16．16μg·mL^-1,1．116μg·mL^-1～22．32μg·mL^-1。的浓度范围内与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为101．95％、99．01％、101．00％。结论该方法准确可靠,可用于垂盆草片的质量控制。     

HPLC法测定炎可宁片中大黄素、大黄酚的含量

目的建立HPLC法测定炎可宁片中大黄素、大黄酚的含量。方法采用天津兰博C18色谱柱,流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长：254nm。结果大黄素和大黄酚线性范围分别为106．5～535．5μg·mL^-1（r=1．0000）,0．207～1．035mg·mL^-1（r=1．0000）。平均回收率分别为98．85％（n=6）．RSD为1．37％、98．70％（n=6）,RSD为0．56％。结论本方法简便、快速、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

荧光分光光度法测定福多司坦片剂的含量

目的建立一种灵敏、准确的荧光分光光度法用于测定福多司坦片的含量.方法以邻苯二甲醛为衍生剂,对福多司坦进行衍生化,在λex=342 nm、λem=454nm处测定荧光强度.结果福多司坦的线性范围为0.5～6μg·ml-1,r=0.9999.平均回收率为100.3%,RSD为0.5%(n=9).结论方法简便易行,灵敏度高,重复性好,可用于福多司坦片的含量测定.     

FMOC柱前衍生化HPLC法测定阿仑膦酸钠片含量及有关物质4-氨基丁酸

目的建立9-氯甲酸芴甲酯（FMOC）柱前衍生化高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片的含量及其有关物质4-氨基丁酸。方法碱性条件下供试品与FMOC衍生化反应,采用ODS-2HYPERSILC18色谱柱,乙腈-0.4%EDTA（pH=7.2）（35∶65）为流动相,测定阿仑膦酸钠的衍生化产物;以乙腈-0.4%EDTA（pH=7.2）（40∶60）为流动相,测定4-氨基丁酸衍生化产物,紫外检测器（λ=265nm）,荧光检测器（λex=260nm,λem=310nm）。结果阿仑膦酸钠浓度在10～60μg·mL-1范围内（UV265nm）线性关系良好（r=0.9996）;平均回收率100.3%（n=9）。有关物质4-氨基丁酸浓度在1～5μg·mL-1范围内（UV265nm）线性关系良好（r=0.9998）。结论本方法简单、准确、灵敏。     

HPLC法测定人尿中右美沙芬及去甲右美沙芬的含量及CYP2D6表型区分研究

目的:建立以高效液相色谱法测定人尿中右美沙芬及去甲右美沙芬含量的方法,并行CYP2D6表型区分。方法:尿样经酶水解,酸、碱提取纯化,直接进样。其中色谱柱为Waters Nova-Pak Phenyl,流动相为乙腈-水(60∶40),流速为1.0mL.min-1,激发波长为280nm,发射波长为310nm,柱温为25℃。结果:右美沙芬、去甲右美沙芬尿药浓度分别在0.065~4.148(r=0.9985)、0.353~22.592(r=0.9997)μg.mL-1范围内线性关系良好,最低检测限分别为0.016、0.018μg.mL-1,平均加样回收率各为90.5%、93.5%,日内RSD各≤3.26%、≤3.47%,日间RSD各≤3.65%、≤4.05%。8位受试者均为CYP2D6快代谢型。结论:本方法简便可靠,适用于人尿中右美沙芬及去甲右美沙芬含量测定和CYP2D6多态性的表型研究。     

RP-HPLC-FLD法测定人血浆中的阿替洛尔

目的建立RP-HPLC-FLD方法测定血浆中阿替洛尔的浓度。方法血浆样品用有机溶剂（乙酸乙酯-异丙醇=4：1）提取浓缩后测定,内标法定量。色谱柱为Phenomenex C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水（含25mmol·L^-1磷酸二氢钠和5mmol·L^-1十二烷基磺酸钠）=30：70（v／v）;激发波长：226nm,发射波长：310nm。结果阿替洛尔浓度在9．6～1200．0ng·mL^-1呈良好线性关系（r=0．9993）,最低定量下限浓度为9．6ng·mL^-1,方法回收率为94．3％～104．5％（n=15）,日内RSD为6．1％～11．8％（n=15）,日间RSD为6．0％～11．1％（n=45）。结论本方法准确、简单、灵敏,可用于阿替洛尔的药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中比阿培南的浓度

目的建立人血浆中比阿培南的高效液相检测方法。方法色谱柱为Waters ACQUITY○RBEH C18柱（250×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈∶水（15∶85,v/v）;流速1.0 mL·min^-1;检测波长为300nm,血浆样品处理选用亚胺培南为内标,采用乙腈沉淀蛋白。结果比阿培南在0.05-25.0μg.mL-1范围内线性良好（r=0.9988,加权系数为1/C2）,HPLC测定定量限为0.05μg.mL-1,比阿培南浓度分别为0.1,5.0 and 20.0μg·mL^-1血浆样本绝对回收率分别为94.28%,95.07%,93.96%,相对回收率分别为99.87%,102.55%,98.64%,精密度试验日内和日间RSD均小于15%,稳定性试验结果表明血浆样品在样品处理过程中较稳定（RSD〈15%）。结论本方法灵敏度高,操作简便、快速,重复性好,适用于比阿培南血浆浓度测定。     

RP-HPLC法测定人血清中米氮平浓度

目的:建立测定人血清中米氮平浓度的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为IntersilODS-SP,流动相为乙腈-0.01mo·lL-1乙酸铵(30∶70),流速为1.0mL·min-1,激发波长为290nm,发射波长为350nm,内标为美托洛尔。结果:米氮平血药浓度在1.852～900μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9991),最低检测浓度为1.852μg·L-1。平均相对回收率为94.8%～104.0%,提取回收率为97.8%～106.3%,日内RSD<13%,日间RSD<8%。结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,可用于米氮平临床血药浓度监测及药动学研究。     

曙红Y-盐酸丁卡因体系的同步荧光猝灭反应及其分析应用

目的在pH3.0的弱酸性介质中,盐酸丁卡因（TA.HCl）与曙红Y（EY）形成1∶1的离子缔合物,导致曙红Y溶液在521 nm处同步荧光猝灭（Δλ=25nm）。荧光猝灭值（ΔF）与TA.HCl浓度在0.18-3.0μg.mL^-1范围呈良好的线性关系。该方法灵敏度高,检出限为0.055μg.mL^-1。考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性。据此发展了一种高灵敏、简便快速测定微量TA.HCl的新荧光分光光度法。该法用于人血清及尿样中盐酸丁卡的含量测定,结果满意。     

HPLC法测定血浆及尿中硝基安定浓度

目的建立高效液相法测定血及尿中硝基安定的浓度。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱以甲醇-水（70∶30）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm。结果该法分离效果较好;硝基安定质控3种浓度（4.0,8.0,16.0μg·mL^-1）日内和日间的RSD,血浆样品均小于7%,尿样均小于5%,血浆回收率为87.13%～92.15%,尿回收率为89.82%～92.75%,血浆及尿样样品线性范围为4.0～64.0μg·mL^-1,相关系数在0.9972。血浆、尿样中硝基安定最低检出限为4.0μg·mL^-1。结论此方法可对硝基安定进行中毒药物快速检测并定量。     

HPLC法测定祛痘类化妆品中的过氧化苯甲酰

目的建立高效液相色谱法测定祛痘除螨类化妆品中的过氧化苯甲酰的方法。方法采用ZORBAX C18柱,4．6×250mm．5μm;以甲醇-0．02mol·L^-1的醋酸铵溶液（80：20）为流动相;检测波长为230nm。结果过氧化苯甲酰在0．224μg·mL^-1～44．8μg·mL^-1范围内呈良好线性关系,r=0．9996．过氧化苯甲酰的平均回收率为95．94％．RSD％为2．5％。结论上述建立的方法简便易行、准确、重现性好,可用于祛痘类化妆品中禁用物质过氧化苯甲酰的检测。     

HPLC法测定人血浆中9-硝基喜树碱内酯型浓度和总浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中9-硝基喜树碱内酯型浓度和总浓度的方法。方法:血浆样品采用—20℃甲醇快速沉淀蛋白后进行测定,其中色谱柱为shim-packCLS-ODS,流动相为甲醇∶1%三乙胺(冰醋酸调pH6.5)=55∶45,流速为1.0mL·min-1,检测波长370nm,进样量为50μL,柱温为40℃。测定总浓度的样品采用冰醋酸酸化上清液。并以该法测定了不同时间点离体人血浆中9-硝基喜树碱内酯型、羧酸盐型浓度和总浓度的变化。结果:9-硝基喜树碱血药浓度在0.10～10.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9991),定量下限为0.10μg·mL-1,平均方法回收率、酸化回收率各为101.02%、101.46%。结论:本法操作简便、快速,适用于9-硝基喜树碱内酯结构稳定性的研究。     

凝胶色谱法测定苯唑西林钠片聚合物的含量

目的：建立凝胶色谱法（SEC）测定苯唑西林钠片聚合物。方法：采用依利特色谱柱（填料：Sephadex G-10;尺寸：10.0mm＆#215;300mm）;流动相A为pH7.0的0.01mol·mL^-1磷酸盐缓冲液[0.01mol·mL^-1磷酸氢二钠溶液-0.01mol·mL^-1磷酸二氢钠溶液（61：39）],流动相B为超纯水;流速1.0mL·min^-1;检测波长为254nm;进样量为200μL;以苯唑西林对照品进行测定,按外标法定量。结果：苯唑西林的线性范围1.8051μg·mL^-1～18.0511μg·mL^-1（r=1.0000）,定量限为1＆#215;10-3mg·mL^-1,重复性良好（RSD为0.24%,n=6）;供试品测定的线性范围为1.1252mg·mL^-1～11.4653 mg·mL^-1（r=0.9997）,重复性良好（RSD为2.17%, n=5）。结论：该方法能够较好地分离苯唑西林钠和聚合物,可用于苯唑西林钠片聚合物的检验。