HPLC测定防己中防己诺林碱和粉防己碱的含量

目的:建立防己药材中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定方法。方法:色谱条件Agilent SB C18(4.6 mm×150mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-水-三乙胺(55∶25∶20∶0.05),检测波长为282 nm。结果:粉防己碱和防己诺林碱线性范围分别为0.386～3.86μg和0.366～3.66μg(r≥0.999 9)。粉防己碱和防己诺林碱总含量回收率为100.1%,RSD为1.79%。结论:本方法可为防己中防己诺林碱和粉防己碱的含量测定方法提供依据。     

不同产地粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定

目的比较不同产地粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量,为该药材的质量控制提供科学依据。 方法 采用高效液相色谱法,以 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C1（8 4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相为 乙腈-0.3%三氟乙酸+0.5%三乙胺,梯度洗脱;流速：1 mL·min-1;进样量：10 μL;柱温：25 ℃;检测器为 DAD 检测器;检测波长为280 nm。结果在上述条件下,粉防己碱、防己诺林碱线性范围分别是：1.56~ 200 μg·mL-1（r=0.999 8）、1.56~200 μg·mL-1（r=0.999 9）;精密度、重复性和加样回收率均符合含量测定要求。 不同产地的粉防己药材中防己诺林碱含量范围为0.43%~1.05%,粉防己碱的含量范围为0.90~2.23%。结论 该试验所建立的方法可为粉防己的质量控制提供科学的依据。不同产地粉防己质量均较好,但粉防己碱和防己 诺林碱的含量存在较大的差异。     

HPLC法测定豨莶风湿片中粉防己碱及防己诺林碱的含量

目的 建立豨莶风湿片中粉防己碱及防己诺林碱的HPLC测定方法.方法 色谱柱为C<,18>柱(4.6mm×l50 mm,5 μm);流动相为乙腈-水-三乙胺(70:30:0.01),流速为1.0 mL/min,检测波长为280nm.结果 粉防己碱及防已诺林碱的进样量分别在0.344 μg～1.72 μg(r=0.999 ...     

HPLC测定中肺合剂中防己诺林碱和粉防己碱的含量

 目的测定中肺合剂中防己诺林碱、粉防己碱的含量。方法样品经预处理后采用RP-HPLC同时测定它们的含量。色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax Elipse XDB-C₁₈;流动相为0.06%三乙胺-乙腈溶液(44∶56);流速为1.0 mL·min^-1;检测波长设在240 nm;柱温30℃。结果防己诺林碱在0.437 5～17.5 mg·L^-1与粉防己碱在0.875～35.0 mg·L^-1内,峰面积与其浓度具有良好的线性关系。平均加样回收率分别为89.30%～94.35%(防己诺林碱),90.08%～95.74%(粉防己碱)。结论本方法简便、快速、准确,可同时测定中肺合剂中防己诺林碱和粉防己碱的含量。     

RP-HPLC同时测定风痛安胶囊中粉防己碱、防己诺林碱及盐酸小檗碱含量

目的:建立风痛安胶囊(防己、通草、木瓜、黄柏等)中粉防己碱、防已诺林碱及盐酸小檗碱含量的同时测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相:甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L磷酸二氢钾和0.01 mol/L庚烷磺酸钠等量混合,含0.2%三乙胺并用磷酸调pH值至3.0)(25:20:55);检测波长为230 nm.结果:粉防己碱进样量在0.051 52～0.824 3 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.23%,RSD为1.3%(n=9);防己诺林碱在0.035 20～0.563 2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.56%,RSD为1.6%(n:9);盐酸小檗碱进样量在0.031 36～0.501 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.22%,RSD为1.5%(n=9).结论:本方法简便,快速,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法同时测定防己药材中防己诺林碱和粉防己碱

防己为防己科粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根,粉防己根中含有粉防己碱、防己诺林碱、轮环藤酚碱等成分,具有解热镇痛、风湿止痛、利尿消肿之功效.其中粉防己碱（TET）和防己诺林碱（FAN）是其主要活性成分,TET能够有效抑制由胶原、凝血酶、肾上腺素等引起的血小板聚集,FAN能够在体外抑制组胺的释放.因此,以粉防己碱和防己诺林碱的量来作为防己药材的质量控制指标具有十分重要的意义.     

高效液相色谱法测定轻身减肥片中大黄素与大黄酚的含量

目的 :运用反相高效液相色谱法测定轻身减肥片中大黄素及大黄酚的含量。方法 :采用ZorbaxC1 8柱 ,甲醛 - 0 1%磷酸溶液 (80∶2 0 )为流动相 ,检测波长为 2 5 4nm。结果 :大黄素的回收率为 95 8% ,RSD =1 86 % ;大黄酚为 95 7% ,RSD =1 93%(n =5 )。结论 :本法简便、快速、重现性好 ,可作为制剂的定量分析方法。     

轻身减肥片中淫羊藿苷含量的高效液相色谱法测定

目的：建立轻身减肥片中淫羊藿苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,ODS C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-水（28∶72）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果：淫羊藿苷在5.48-87.68 mg/L的进样浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为98.44%（RSD=0.68%,n=6）。结论：本方法操作简便、灵敏、准确,可用于轻身减肥片的质量控制。     

小续命汤有效成分组中防己诺林碱和粉防己碱在大鼠体内药动学研究

目的:对防己诺林碱与粉防己碱两种化合物在大鼠体内的药动学及复方给药的影响进行研究.方法:采用高效液相色谱-质谱联用技术,建立了防己诺林碱与粉防己碱的血药浓度检测方法,并对单体给药与小续命汤有效成分组给药两种情况下两个化合物的药动学参数进行对比.结果:与有效成分组给药相比,单体给药防己诺林碱与粉防己碱的T_(max)显著延长,其余参数没有大的差异.结论:有效成分组中其他成分减慢了二者在体内的吸收速度,与单体给药相比,有效成分组给药时防己诺林碱与粉防己碱的生物利用度不变.     

HPLC测定豨莶风湿片中粉防己碱含量

目的:建立HPLC测定豨莶风湿片中粉防己碱含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,以甲醇-0.3%二乙胺(75∶25)为流动相,检测波长280nm。结果:粉防己碱在0.191 25～1.53μg线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为97.4%(n=5),RSD 1.3%。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于豨莶风湿片中粉防己碱的含量测定。     

RP-HPLC测定葛根芩连片中葛根素的含量

报道RP-HPLC测定葛根芩连片中葛根素含量。采用Shim-Pack CLC-ODS(15cm×6mm)分析柱;北京分析仪器厂ODS保护柱;流动相甲醇-水(23:77);流速1.0ml/min。柱温35℃:检测波长250mm,进样体积10μl;外标法计算含量。理论板数按葛根素峰计算不低于2000;葛根素浓度5～80ug/ml与色谱峰面积呈线性关系,r=0.9999,回收率97.6,RSD 1.8%。     

消炎利胆片中穿心莲内酯类和苦木碱类的RP-HPLC法测定

目的 :建立消炎利胆片 (穿心莲 ,苦木 ,溪黄草 )中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯 ,3 -甲基 -铁屎米 - 2 ,6-二酮、苦木碱乙、苦木碱丁的含量测定方法。方法 :应用RP HPLC法测定 ,通过中性氧化铝纯化样品 ,选用HPHypersilODSC18色谱柱 ,流动相为乙腈 - 0 .2 %氨水溶液 ( 2 2∶78) ;流速 :2mL·min-1;检测波长 2 5 4nm ,测定了消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和苦木碱乙、丁和 3 -甲基 -铁屎米 - 2 ,6-二酮的含量。结果 :线性关系良好 ,加样回收率为 95 .3 %～10 1.0 % ,RSD为 1.7%～ 4.8%。结论 :方法简便准确 ,可用于监测消炎利胆片的穿心莲内酯类和苦木碱类的含量     

RP-HPLC法测定舒肝转阴片中大黄素的含量

目的：采用反相高效液相色谱法测定舒肝转阴片中大黄素的含量。方法：采用Hypersil BDS C18柱（200mm&#215;4．6mm，5μm）为色谱柱，流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15），流速：1．0mL&#183;min^-1,检测波长：254nm，柱温：30℃，外标法。结果：大黄素的线性范围为0．16—1．6μg（r=0．9992），平均加样回收率为96．1％，RSD％=2．6％（n=6）。结论：反相高效液相色谱法测定舒肝转阴片中大黄素含量，方法准确、操作简便、结果可靠，可作为本品质量控制的方法。     

RP-HPLC法同时测定溃疡灵片中儿茶素和表儿茶素的含量

目的:建立溃疡灵片中儿茶素和表儿茶素的含量测定方法。方法:采用依利特C18柱(200 mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以0.04 mol.L-1枸橼酸-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(45∶8∶2)为流动相,检测波长为280 nm。结果:儿茶素和表儿茶素分别在0.1002～0.9018μg(r=0.9999)和0.06816～0.61344μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.35%和98.47%,RSD%分别为1.15%和1.29%。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定肤痒片中山柰素的含量

目的:建立肤痒片中山柰素的含量测定方法。方法:用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(58∶42),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为367 nm。结果:山柰素在(0.041~0.41)μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率和RSD分别为99.1%和1.1%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定复方金蒲片中延胡索乙素的含量

目的建立复方金蒲片中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS-C18,流动相为甲醇-5%乙酸(40:60),并用浓氨试液调至pH4.7,流速1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长280nm。结果延胡索乙素浓度在0.436～2.180μg范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.9997,平均回收率为98.4%,延胡索乙素与其相邻杂质峰的分离度符合要求。结论本方法简便、专属、重复性好,可用于延胡索乙素的定量分析。     

翠莲解毒片中脱水穿心莲内酯的HPLC测定

目的　建立测定翠莲解毒片中脱水穿心莲内酯含量的 HPL C方法。方法　色谱柱为 Diamonsil- C1 8柱 ,甲醇 -水 (80∶ 2 0 )为流动相 ,流速 0 .8m L / min,检测波长 2 2 5 nm ,柱温为室温。结果　脱水穿心莲内酯在18.9～ 132 .3μg/ m L范围内线性关系良好 ,相关系数 r=0 .9999。脱水穿心莲内酯的平均回收率为 98.3% ,RSD为 2 .78%。结论　所用方法简便、准确 ,能有效地控制该制剂的质量     

RP-HPLC法同时测定四季三黄片中5种指标成分

目的 建立RP-HPLC法同时测定四季三黄片(大黄、黄芩、栀子、黄柏)中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的方法.方法 采用Thermo-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm);流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液,采用梯度洗脱,检测波长分别为240 nm、345 nm、278 nm、254 nm;体积流量1.0 mL/min.结果 栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的线性范围分别为:6～60 μg/mL、5.4～54μg/mL、5.3～53 μg/mL、4.3～43 μg/mL、5.8～58 μg/mL (0.999 7 ＜r ＜0.999 9),平均回收率在98.0％和102％之间.结论 该法检测效率高,专属性强,重复性好,可用于四季三黄片中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的定量测定.