青木香和冠心苏合胶囊中马兜铃酸A的药动学研究

目的研究青木香及复方制剂冠心苏合胶囊中马兜铃酸A在小鼠体内的药动学特点及小鼠在ig给予含相同量马兜铃酸A的青木香和冠心苏合胶囊后,马兜铃酸A的吸收、分布规律的差异。方法采用RP-HPLC法测定血浆中马兜铃酸A的量。色谱条件色谱柱为DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(72∶27∶1),体积流量为1.0mL/min,检测波长为315nm,柱温为20℃。结果药动学实验结果显示小鼠分别ig给予青木香和冠心苏合胶囊(相当于2.5mg/kg马兜铃酸A)后,其体内的药动学房室模型均符合一室模型,青木香中马兜铃酸A主要药动学参数t1/2ka、t1/2ke,tmax、AUC、Cmax分别为5.103min、43.63min、17.89min、80.45(μg·min)/mL、0.9168μg/mL;冠心苏合胶囊中相应的参数分别为5.294min、43.50min、18.32min、33.08(μg·min)/mL、0.3818μg/mL。结论小鼠给予含马兜铃酸A相同剂量的青木香和冠心苏合胶囊后,冠心苏合胶囊中马兜铃酸A的Cmax明显低于青木香中的Cmax,说明复方配伍作用可减少马兜铃酸A的吸收。     

HPLC测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的含量

目的:建立测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法。以十八烷基硅烷键合硅胶(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-水-冰醋酸(79:29:1);检测波长:315nm;流速:1.0ml/min。结果:马兜铃酸A的加样回收率平均为98.34％,RSD为0.04％(n=5)。结论:该方法准确,灵敏度高,重现性好。     

HPLC法测定导赤散及配伍组血浆中马兜铃酸A含量

目的通过检测导赤散及配伍组血浆中马兜铃酸A的含量,探索导赤散配伍减毒的作用和马兜铃酸A在大鼠体内代谢的时量关系。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamon TMC18(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-冰乙酸(72∶27∶1)为流动相;室温;检测波长为315nm;流速为1.0mL/min。大鼠随机分5组(导赤散组、配伍一组、配伍二组、关木通组和空白对照组),按0.054g/kg的中药煎液灌胃给药。第7天、第15天后采血制备血浆。经HPLC法测定上述5组血浆中马兜铃酸A的含量。结果给药7d后,导赤散组、配伍一组和配伍二组血浆中均未检测出马兜铃酸A,关木通组血浆中马兜铃酸A的含量为63.386μg/mL;给药15天后,关木通组、配伍一组和配伍二组血浆中马兜铃酸A的含量分别为:99.890、28.824、50.156μg/mL。导赤散组血浆中马兜铃酸A的含量低于最低检测限。结论导赤散的配伍减毒作用优于配伍一组、配伍二组;马兜铃酸A在大鼠体内的代谢存在时量关系。     

小青龙膏贴中马兜铃酸A限量检查和盐酸麻黄碱含量测定

目的建立小青龙膏贴中马兜铃酸A限量检查和盐酸麻黄碱含量测定方法。方法薄层色谱法检查马兜铃酸A限量。HPLC法测定盐酸麻黄碱含量,采用Zorbax TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸(10∶90)为流动相;流速:1mL/min;检测波长:207nm。结果细辛药材及制剂中未检出马兜铃酸A。盐酸麻黄碱含量线性范围0.0404-0.404μg(r=0.9999),平均回收率和RSD分别为100.21%和1.82%。3批样品中,盐酸麻黄碱含量分别为4.7273mg/贴、4.7137mg/贴、4.7195mg/贴。结论该方法简便、可靠,可用于小青龙膏贴中马兜铃酸A限量检查和盐酸麻黄碱含量测定。     

HPLC法测定广防己中马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I的含量

目的 建立广防己药材中马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I的含量测定方法.方法 HPLC法测定广防己药材中马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I的含量.采用Aglient C18柱(Extend),以甲醇为流动相A,1%醋酸-0.02%三乙胺水溶液为流动相B,采用梯度洗脱;流速0.8 mL/min;检测波长316 mm.结果 在各自的考察范围内,马兜铃酸和马兜铃内酰胺I的线性关系均良好(r值均大于0.99),平均回收率分别为98.55%和97.20%,RSD分别为1.62%(n:6)和1.93%(n=6).结论 本方法简便、准确、回收率高,可用于广防己药材中马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I的含量测定.     

高效液相色谱法测定马兜铃酸A在细胞培养基中含量变化*

[目的]建立细胞培养基中马兜铃酸A高效液相色谱(HPLC)法的测定方法,考察在细胞培养条件下马兜铃酸A在培养基中的稳定性。[方法]样品经甲醇沉淀蛋白,10 000 r/min,离心5 min,取上清液进样。采用HPLC法,Waters C18柱(150 nm×4.6 nm,5μm),甲醇-水(含3%的冰醋酸)(70∶30,V/V)为流动相;检测波长260 nm,柱温30℃,流速1 mL/min。[结果]马兜铃酸A在0.5~50 mg/L范围内线性良好,相关系数r=0.999 8;日内、日间精密度相对标准偏差(RSD)分别为0.96%、1.92%;回收率为94.01%~104.34%。[结论]马兜铃酸A在培养基中3 d内含量稳定,该法简便、灵敏、特异性强,适用于细胞培养基中马兜铃酸A含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定朱砂莲块根中马兜铃酸A的含量

目的建立反相高效液相色谱法(reversed phase-high performance liquid chromatogram, RP-HPLC)测定朱砂莲块根中马兜铃酸A的方法.方法采用RP-HPLC法测定,C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,以甲醇-水-冰醋酸(59∶40∶1)为流动相,检测波长为315 nm,柱温为室温,进样量为20 μL.结果马兜铃酸A与共存的成分能很好分离,在 1.33～26.6 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为 98.60 %,RSD为 0.81 %(n＝5).结论该法简便、快速、准确,适用于马兜铃酸A的含量测定.     

HPLC法测定寒湿痹颗粒中马兜铃酸A

目的：建立测定寒湿痹颗粒中马兜铃酸A的高效液相色谱的分析方法。方法：色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-1%冰醋酸水溶液（55∶45）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为315nm,建立HPLC检测方法。结果：马兜铃酸A峰面积与进样量在0.0102～0.1025μg范围内具有良好的线性关系（r=1.000）。平均回收率为99.3%（n=6）,RSD=0.41%。本方法按信噪比为2∶1计算最低检测限为2ng。结论：该方法简单,可靠,检测限低,重现性好,可用于寒湿痹胶囊中马兜铃酸A的限量检测。     

UPLC-Q-Exactive-MS/MS测定伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量

目的 建立UPLC-Q-Exactive-MS/MS测定伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量。方法 采用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.9μm),流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃。采用电喷雾离子源正离子模式,进行平行反应监测模式,选择质荷比(m/z)359.0→298.0和359.0→296.0离子对进行监测。结果 马兜铃酸Ⅰ在0.06～0.2 ng范围内线性关系良好(R²=0.999 5),精密度和稳定性的RSD值均小于3%,加样回收率均值为104.1%(RSD=4.29%)。不同批次伤痛宁胶囊样品中马兜铃酸Ⅰ的含量均值为0.000 004 90%,从药材到成品的转移率均值为103.7%,RSD值为19.5%。结论 该方法专属性好,灵敏度高,准确可靠、耐用,可以用于伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量测定。     

HPLC法测定马兜铃蜜炙过程中马兜铃酸A的含量变化

目的采用高效液相色谱法测定马兜铃蜜炙过程中马兜铃酸A的含量变化。方法色谱柱:Hypersil ODS2C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%H3PO4溶液(体积比40∶60),柱温:25℃,流速:1.0 mL.min-1;检测波长:260 nm。结果马兜铃酸A线性范围为0.021 2～0.424 0μg,r=0.999 9,平均加样回收率98.80%,RSD值为2.10%(n=6)。结论该含量测定方法简单、准确、可靠;马兜铃经蜜炙后马兜铃酸A的含量下降,说明蜜制马兜铃能起到降低毒性的作用。