以化学成分指纹图谱表征的丹参炮制及其汤剂成分研究

目的 以化学成分指纹图谱为检测手段,探索丹参的常用炮制方法对其化学成分变化的影响,以及丹参饮片在汤剂中不同提取次数下化学成分的溶出特点.方法 采用HPLC色谱指纹图谱技术和标准化学对照品对比分析的方法,研究丹参炮制前后化学成分的变化及汤剂可溶出成分与药材成分的差异.结果 丹参药材及净制饮片中只有原儿茶醛,未发现原儿茶酸,而在酒炙饮片中发现了原儿茶酸,且原儿茶醛相对含量下降;丹参饮片的脂溶性成分在汤剂中不宜溶出,水溶性成分提取2次,即可大部分提取出来.结论 丹参饮片中的脂溶性成分难以进入到汤剂中,说明丹参在汤剂中使用、产生疗效的物质基础化学成分应该是水溶性成分.     

丹参药材化学成分HPLC指纹图谱研究

目的通过丹参药材化学成分指纹图谱的研究,进一步研究丹参有效物质基础成分。方法采用反相高效液相色谱法,以梯度洗脱的方式,60min内在同一谱中同时完成水溶性成分和脂溶性成分的指纹图谱建立。结果通过6个省30批丹参药材的化学成分指纹图谱的分析,以平均数法模拟了具有18个共有峰的丹参药材化学成分指纹图谱;并进行了不同等级、不同产地丹参化学成分指纹图谱的分析。结论本方法不但可以用于丹参药材质量控制,还可以作为探索中药丹参有效物质基础研究的有力手段。     

丹参品质鉴定和评价的HPLC指纹条形码技术

目的 建立丹参水溶性有效成分HPLC指纹条形码图谱，以此图谱鉴别不同来源丹参与其他鼠尾草属丹参伪品并进行质量评价。方法 以不同产地正宗丹参和市场上充作丹参的其他鼠尾草属植物为分析对象，选择适宜的水溶性成分萃取方法和HPLC分析条件，构建丹参HPLC指纹图谱，并进行归一化处理，将相同条件下的指纹条形码图谱相互进行比较。结果 所建立的构建丹参水溶性成分HPLC指纹条形码图谱的方法有较好的重现性和稳定性。正品丹参药材有18个共有指纹峰，各峰相对保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于1．18％和25％。以原儿茶醛(保留时间为33．71min，RSD=1．5％)为界，指纹图谱可分为非指纹区和指纹区两个区，非指纹区主要用于有效成分的半定量，指纹区则可同时用于鉴别和成分的半定量。其他鼠尾草属植物的指纹图谱与丹参有较大差异。其差异主要表现在指纹区中。结论 指纹条形码图谱技术能对丹参的道地性进行鉴别并对有关成分进行半定量，从而能对丹参品质进行全面评定。     

丹参水溶性成分HPLC指纹图谱指纹对照品对照法的研究

目的　建立HPL C法测定丹参药材水溶性成分的指纹图谱标准,确定指纹对照品对照法的作用,实现丹参药材指纹图谱标准的重现与易控。方法　采用C1 8色谱柱,甲醇- 1.0 %冰醋酸溶液梯度程序洗脱,体积流量为1.0m L /m in。以丹参对照药材制备指纹对照品进行色谱系统适用性试验,考察梯度洗脱程序、流动相酸度以及色谱柱填充剂对指纹图谱重现性的影响。结果　建立的指纹图谱测定系统,对丹参水溶性成分分离良好,选择色谱图中15个特征峰作为指纹峰。将不同产地的10批药材的指纹图谱与同时测定的指纹对照品图谱进行比较,结果即使改变色谱柱填充剂也可以获得一致的相似性评价结论。结论　色谱指纹图谱可以体现药材中多个成分的信息,但色谱系统的变化对指纹图谱的重现性有很大的影响,而且在不同的色谱柱条件下所得的指纹图谱结果不尽相同。因而为了实现指纹图谱标准的重复可控,应同时规定指纹图谱测定的色谱系统适用性条件和指纹对照品。     

安徽不同产地野生丹参性状与脂溶性成分相关性研究

目的 探索安徽省不同产地野生丹参花、叶、根的颜色与其脂溶性成分含量的相关性。方法 采用野外调查和样本采集方式,对安徽省14个产地野生丹参性状特征进行观察;利用高效液相色谱法测定各地区丹参脂溶性成分含量。结果 安徽不同产地丹参在花冠颜色、复叶颜色及根皮颜色上存在明显的差异,表现为花淡紫、紫红、深紫,叶黄绿、绿色、深绿,根皮棕褐、砖红、赤红。以花深紫、叶深绿、根皮赤红的丹参脂溶性成分含量高,以花淡紫、叶黄绿、根皮棕褐者为低。结论 安徽不同产地野生丹参的性状特征和脂溶性成分存在一定差异,性状特征与脂溶性成分含量高低紧密相关。     

河南栾川地区"白化"丹参的TLC和HPLC图谱分析

目的借助丹参药材TLC和HPLC图谱的条件,对河南栾川地区“白化”丹参(因生长环境影响而根部表皮及断面呈白色)与正常丹参的品质进行色谱图谱分析,比较成分的异同。方法TLC色谱条件:GF254预制薄层板,水溶性部位与脂溶性部位分别展开、显色;HPLC色谱条件:Zorbax SB C18色谱柱,水溶性部位与脂溶性部位分别进行梯度洗脱。结果栾川地区“白化”丹参脂溶性有效成分明显偏低,仅检出痕量的二萜醌类成分;水溶性部分丹参酚酸类成分较高。结论栾川地区丹参根的“白化”现象反映了生长环境可影响丹参二萜醌类成分的生物合成,具体影响因素待进一步考察,是值得丹参GAP管理注意的问题。     

不同产地不同品种丹参药材内在质量评价

目的考察不同产地不同品种丹参药材的质量。方法采用重量法测定醚浸出物和水浸出物,采用薄层扫描的方法测定丹参酮ⅡA的含量,采用紫外分光光度法测定了总酚酸类成分的含量。结果不同产地不同品种丹参药材的质量有差异,水溶性成分与脂溶性成分含量的相关性不大。结论应根据不同的应用目的在适宜的种植区选用不同的丹参品种从而达到对丹参药材的最佳利用。     

丹参脂溶性成分的地域分布特点分析

目的分析全国不同产地丹参中脂溶性成分量的变化情况及其地域分布特点。〖HTH〗方法〖HTSS〗 采用HPLC法测定不同产地丹参脂溶性成分的量,运用SAS统计软件分析丹参脂溶性成分相关性及其地域分布特点。结果回归分析表明,丹参药材中丹参酮ⅡA量与二氢丹参酮Ⅰ量呈负相关,与其他两种呈正相关。聚类分析表明,3个野生药材与山东和河南大部分产地、四川中江集凤镇栽培药材脂溶性成分较高聚为一类。建议丹参药材中二氢丹参酮Ⅰ≥0.02%,丹参酮Ⅰ≥0.03%,隐丹参酮≥0.02%,丹参酮ⅡA≥0.2%。结论 丹参的脂溶性成分呈现地域性差异,传统道地产区的量较高。丹参药材中二氢丹参酮Ⅰ≥0.045%,丹参酮Ⅰ≥0.12%,隐丹参酮≥0.10%,丹参酮ⅡA≥0.35%,才能符合历史上药用的要求。     

不同产地莲子心脂溶性成分的GC-MS分析

目的对7种不同产地莲子心中脂溶性成分进行GC-MS定性鉴别和指纹图谱分析。方法用氯仿提取莲子心的脂溶性成分,经甲酯化后,以气相-质谱联用技术（GC．MS）结合相对保留时间鉴定脂溶性的物质组成,采用面积归一化法测定它们在样品中的相对含量,并通过Excel相似度评价和SPSS聚类分析等统计手段,比较这7种莲子心脂溶性成分存在的差异。结果莲子心的40多种脂溶性成分被GC分离;16种被MS鉴定,其中有14种为脂肪酸类化合物,24种为酮类物质。采用2种色谱指纹图谱相似度计算法所得结果表明,不同产地的莲子心成分的相似度均在0.97以上;经对其脂溶性成分的逐步聚类分析,人为将这7种莲子心分为3类,但并未发现它们之间具有显著的因产地不同造成的区域性差异。结论初步认定7种不同产地莲子心的脂溶性成分具有高度一致性,在基本物质组成上并不存在地域的区别。      

不同种源丹参异地引种后质量分析

目的了解不同种源丹参在四川中江石泉引种栽培后的质量变化情况。方法采用高效液相色谱（high performance liquid chromatography, HPLC）法测定不同种源丹参引种栽培后的水溶性和脂溶性成分含量,运用SAS统计软件分析引种前后丹参有效成分含量变化情况,采用系统聚类法分析样品之间的亲疏程度。结果不同种源的丹参引种后的有效成分含量仍存在差异,山东、河南、四川中江集凤镇等产地丹参在四川中江引种后,有效成分含量依然较高,而河北、山东部分地区的丹参在引种后由引种前质量较佳变为引种后质量较次或者由较次变为较佳。结论丹参的质量受到遗传和环境饰变的双重作用,环境的饰变也是影响丹参质量的重要因素。     

不同产地丹参药效组分变化规律研究

[目的]通过药效组分含量测定,考察不同产地丹参的药效组分变化规律,探索各产地药材的品质特征。[方法]采用2015版《中华人民共和国药典》(通则2201)项下热浸法(稀乙醇为溶剂)测定丹参总浸出物含量;紫外分光光度法(UV-VIS)测定总丹参酮和总丹酚酸含量;高效液相色谱法(HPLC-UV)测定丹酚酸B和丹参酮ⅡA类(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ)的含量。[结果]各产地丹参总浸出物含量均大于50.0%;山东临沂、河南方城、四川中江丹参各药效组分含量总体水平较高;河南、河北、山西、四川部分样品中丹参酮ⅡA类含量低于0.25%,存在不合格药材;天津栽培丹参各指标成分含量均达到药典标准,具有一定质量优势。[结论]不同产地丹参药效组分含量存在较大差异,其中丹参酮ⅡA类含量差异尤为明显,为药材质量不合格的主要原因;山东临沂、陕西商洛、四川中江、河南方城作为丹参道地产区是合理的;非道地产区引种栽培后的药材质量存在不合格问题,因此,丹参非道地产区的广泛引种应值得高度关注。     

基于指纹图谱及多指标成分定量的丹参提取工艺对比研究

目的 对已上市制剂中丹参不同提取工艺的提取效果进行对比分析.方法 按照冠心丹参胶囊、复方丹参片、复方丹参滴丸、丹参片4种代表制剂的提取工艺制备丹参提取液,研究建立同时测定提取液指纹图谱及多指标含量的HPLC方法,测定不同丹参提取液的丹参素钠、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量及指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件计算指纹图谱的相似度.结果 4种丹参提取液中丹参酮ⅡA、丹参素钠、丹酚酸B含量分别为0.27~1.25、1.44~4.46、33.77~93.92 mg·g-1;冠心丹参胶囊与丹参片、复方丹参滴丸、复方丹参片的指纹图谱相似度分别为0.781、0.853、0.758,复方丹参滴丸与复方丹参片的指纹图谱相似度为0.879.结论 4种代表制剂丹参提取工艺的丹参酮ⅡA、丹参素钠、丹酚酸B含量及指纹图谱均存在明显差异,针对相同的临床适应症,需深入研究以实现丹参工艺的标准化、规范化.     

半夏栽培品遗传差异的AFLP分析

目的构建不同地区来源半夏栽培品的DNA指纹图谱,探讨利用AFLP分子标记在半夏遗传多样性、亲缘关系及种质鉴别上的可行性。方法运用扩增片段长度多态性技术(AFLP),对我国17个地区的51份半夏栽培品和4份掌叶半夏样品(外群)进行基因组DNA多态性分析。结果从64对引物组合中筛选出8对多态性丰富、鉴别效率高的AFLP引物组合,构建了51份半夏栽培品的AFLP指纹图谱。聚类分析结果表明:所有半夏栽培品完全被区分开,来源地相同的种质表现出相对密切的亲缘关系,浙江等华东地区的栽培半夏同其他地区半夏有着明显遗传差异,聚类分析结果获得了Bootstrap校验的支持。结论AFLP分子标记可用于半夏遗传多样性、亲缘关系及种质鉴别分析,浙江、江苏等华东地区栽培半夏的遗传特性相对独立。     

基于表告依春含量及HPLC指纹图谱检测的不同产地板蓝根药材质量评价

目的:评价不同产地板蓝根药材的质量差异。方法:采用HpLC法对20批不同产地板蓝根药材建立化学指纹图谱并测定表告依春含量;以指纹图谱相似度和表告依春含量为指标,运用SPSS软件进行聚类分析。结果:建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性好,不同产地样品指纹图谱相似度范围为0.851～0.991,表告依春的质量分数为0.005%～0.068%;聚类分析结果表明,不同产地板蓝根的表告依春含量及化学指纹图谱不尽相同,化学成分差异与产地有一定相关性,同一产区板蓝根化学质量相对稳定,但也有个别存在较大质量差异。结论:综合化学指纹图谱分析及表告依春含量检测的方法,能从定性和定量两方面反映药材的化学成分信息,可为板蓝根药材质量控制与评价提供参考。     

HPLC指纹图谱联合化学计量学在不同产地云木香药材鉴别中的应用

目的 应用高效液相色谱法检测云木香药材指纹图谱, 采用多种化学计量学方法分析, 以鉴别不同产地云木香药材.方法 采用反相高效液相色谱法, 乙腈-水为流动相梯度程序洗脱, 流速1.0 m L/min, 检测波长254 nm, 检测云木香药材的HPLC图谱;结合相似度计算、系统聚类分析、主成分分析等方法分析指纹图谱, 对不同产地云木香进行鉴别.结果 该方法可使云木香中各成分得到较好的分离;根据检测结果确定了18个共有指纹峰, 建立了云木香药材指纹图谱的共有模式, 15个不同来源的云木香有一定相似度;但不同产地云木香药材样品的指纹图谱通过化学计量学分析, 发现存在较大差异.结论 该HPLC指纹图谱重复性好, 特异性高.HPLC指纹图谱联合化学计量学可鉴别不同产地云木香药材, 为云木香药材质量控制提供依据, 并为云木香药材资源合理开发利用提供参考.     

党参质量评价体系的建立及不同产地党参质量差异性分析

目的 多点采样研究并建立党参质量评价体系,采用其对不同来源的党参进行质量差异性分析。方法 对党参的总灰分、酸不溶灰分、醇溶性浸出物进行测定,采用HPLC-DAD对党参炔苷进行测定并建立HPLC指纹图谱;将指标与指纹图谱结合起来建立党参质量评价体系;用建立的质量评价体系对不同来源的党参样品进行质量评价。结果 不同产地灰分和酸不溶灰分检测结果显示,符合《中国药典》2010年版标准;而不同来源党参炔苷量具有显著性差异;不同产地的党参指纹图谱具有9个共有峰,相关系数均在0.8以上,建立的指纹图谱可用于党参质量评价。结论 本研究用多指标检测结合指纹图谱建立的党参质量评价体系可用于不同来源党参的质量评价及质量控制。