离子色谱法测定转化糖注射液的含量

目的 建立离子色谱法测定转化糖注射液的含量.方法 分析柱：Dionex CarboPac PA10阴离子分离柱（4mm×250mm）;淋洗液：25mmol·L-1 NaOH;流速：1mL·min-1;柱箱温度：30℃;进样量：10μL;检测方式：电化学检测器.结果 果糖、葡萄糖分别在10.196μg·mL-1～101.96μg·mL-1、10.382μg·mL-1～103.82μg·mL-1 浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为99.50%、99.83%.结论 该方法简便,准确.     

HPLC法测定安神补脑液中防腐剂的含量

目的:建立测定安神补脑液中防腐剂含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:苯甲酸和羟苯乙酯检测质量浓度线性范围分别为12.85～128.54μg/mL(r=0.999 9)、4.05～40.48μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为0.514、1.012μg/mL,检测限分别为0.171、0.353μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为99.38%～100.21%(RSD=0.31%,n=6)、97.96%～100.72%(RSD=0.91%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于安神补脑液中防腐剂的含量测定。     

HPLC法测定转化糖注射液的含量

目的: 采用高效液相色谱法测定转化糖注射液的含量。方法: 采用SUGAR SH1011(8.0 mm×300 mm)柱,柱温为50℃,以0.04 mol·L^-1的磷酸溶液为流动相,流量为0.5 mL·min^-1,检测波长为195 nm。结果: 葡萄糖、果糖分别在24.870～174.090μg,24.625～172.375μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.97%、99.10%,RSD分别为0.77%、0.39%(n=9)。结论: 方法简便、快速,结果准确。     

HPLC法测定儿感退热宁口服液中连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、青蒿乙素和青蒿酸

目的建立HPLC法同时测定儿感退热宁口服液中连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、青蒿乙素和青蒿酸。方法 Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:275 nm(0～21.0 min检测连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷)和210 nm(21.0～55.0 min检测去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、青蒿乙素、青蒿酸);柱温25℃;体积流量0.9 mL/min;进样量:10μL。结果连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、青蒿乙素和青蒿酸分别在3.47～69.40μg/mL(r=0.999 5)、18.78～375.60μg/mL(r=0.999 2)、6.64～132.80μg/mL (r=0.999 7)、2.57～51.40μg/mL (r=0.999 5)、4.86～97.20μg/mL(r=0.999 3)、4.23～84.60μg/mL(r=0.999 8)、0.79～15.80μg/mL(r=0.999 1)、2.16～43.20μg/mL(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.76%、100.12%、99.34%、97.57%、98.29%、99.25%、96.87%、98.02%,RSD值分别为1.53%、0.89%、0.91%、1.38%、1.02%、0.83%、1.26%、1.15%。结论所建立的方法结果准确,可用于儿感退热宁口服液中多成分的质量控制研究。     

HPLC法测定无糖型宁心安神糖浆中五味子醇甲和五味子乙素

目的建立无糖型宁心安神糖浆中五味子醇甲和五味子乙素的测定方法。方法采用KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(73:27),检测波长:250nm,柱温:30℃,体积流量:1.0mL/min,进样体积:10μL。结果五味子醇甲、五味子乙素分别在0.16～1.6μg(r=0.9999)和0.04～0.40μg(r=0.9991)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.00%、100.04%,RSD分别为0.60%、0.18%(n=6)。结论该方法简便、准确、重现性好,可作为无糖型宁心安神糖浆质量控制的方法。     

高效液相色谱法检测尿毒清颗粒(无糖型)中芍药苷、大车前苷和丹参酮 ⅡA成分的含量

目的 建立检测尿毒清颗粒(无糖型)中芍药苷、大车前苷和丹参酮ⅡA成分含量的方法.方法 取尿毒清颗粒(无糖型)适量,研细,取约1.0 g,精密称定,置50 mL棕色容量瓶中,加90％甲醇溶液超声处理30 min后,放冷定容,0.45μm滤膜滤过,Waters Spherisorb ODS1液相色谱柱分离.检测波长为芍药苷(230 nm)、大车前苷(330 nm)、丹参酮ⅡA(270 nm);流动相为乙腈(A)-0.2％磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL,二极管阵列检测器定量检测.结果 芍药苷、大车前苷和丹参酮ⅡA线性范围分别为1.427～57.06μg/mL、2.255～90.2μg/mL和0.498～19.9μg/mL(R2为0.992～0.996);平均加样回收率分别为99.39％,97.99％和98.41％;重复性RSD分别为3.16％、3.38％和2.69％;样品稳定性良好.结论 HPLC法重复性好、操作简单,弥补了单一指标成分含量测定作为质控手段的不足,为提高该产品的质量控制提供技术依据.     

超高效液相色谱法同时测定红芪和黄芪药材中有效成分含量

目的 建立同时测定红芪和黄芪药材中有效成分含量的超高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters BEH C₁₈柱(200 mm×2.1 mm,1.7μm)，流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱)，流速为0.2 mL/min，检测波长为250 nm，柱温为35℃，进样量为1μL。结果 香草酸、阿魏酸、毛蕊异黄酮苷、异阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮质量浓度分别在6.05～121.00μg/mL、4.37～87.32μg/mL、0.30～6.02μg/mL、1.09～21.81μg/mL、6.10～122.12μg/mL、1.00～20.05μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2≥0.999 6)；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于5.0%；平均加样回收率分别为98.26%,96.72%,98.78%,97.56%,99.18%,99.19%,RSD均小于4.0%(n=6)。武都红芪药材样品和蒙古黄芪药材样品的共有成分毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮含量差异较大，分别为2.73,46.61,8.45μg/g和42.36,13.03,37.45μg/g。...     

高效液相色谱法同时测定骨松宝丸中5种成分含量

目的 建立同时测定骨松宝丸中5种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Diamonsil C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ、吉马酮)、233 nm(芍药苷、阿魏酸),柱温为30℃,进样量为10μL。结果 淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ、芍药苷、阿魏酸和吉马酮质量浓度分别在10.180～203.60μg/mL(r=1.000 0),0.522～10.44μg/mL(r=0.999 9),1.274～25.47μg/mL(r=0.999 6),1.260～25.20μg/mL(r=0.999 6),0.517～10.34μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好;定量限分别为0.33,0.44,0.09,0.11,0.39μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.69%,95.88%,98.09%,97.68%,96.97%,RSD分别为1.66%,3.89%,2....     

高效液相色谱法测定康肤霜中甲硝唑和氯霉素含量

目的建立测定康肤霜中甲硝唑和氯霉素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为VP-ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%庚烷磺酸钠溶液(取0.1%庚烷磺酸钠溶液500 mL与二甲基甲酰胺5 mL、冰醋酸0.5 mL,混匀)-乙腈(75∶25),流速为1.0 mL/min,检测波长为272 nm,进样量为20μL。结果甲硝唑与氯霉素进样量分别在50～500μg和25～250μg范围内与峰面积线性关系良好,r分别为0.999 8和0.999 9(n=6),平均回收率分别为99.39%和99.40%,RSD分别为0.68%和0.28%(n=9)。结论该法简便、结果准确、重复性好,可用于康肤霜的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定落叶松多糖中L-阿拉伯糖和D-半乳糖

目的建立HPLC-ELSD法测定落叶松多糖中L-阿拉伯糖和D-半乳糖。方法色谱柱为Prevail Carbohydrate ES(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为80%乙腈-0.5%乙酸铵水溶液(90∶10),体积流量1.0 mL/min,柱温室温,进样量20μL;检测器漂移管温度为100℃,载气体积流量为2.5 L/min。结果 L-阿拉伯糖、D-半乳糖分别在2.004 5～20.449 5μg(R2=0.9905)、2.041 0～20.410 2μg(R2=0.995 3)线性关系良好,平均加样回收率分别为99.68%(RSD为1.51%)、99.65%(RSD为1.63%)。结论本法重现性好,稳定可靠,可作为落叶松多糖的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定注射用转化糖的含量

目的建立测定注射用转化糖含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Intersil氨基柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-水（85：15）为流动相,示差折光检测器。结果葡萄糖和果糖质量浓度在0．8—8μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,果糖和葡萄糖的平均回收率分别为99．19％和99．00％,RSD分别为0．60％和0．72％（n=9）。结论HPLC法灵敏度高、专属性强且便捷,可以很好地控制产品质量。     

注射用灯盏花素与注射用转化糖的配伍稳定性考察

目的考察注射用灯盏花素与注射用转化糖在0.9%氯化钠注射液中的稳定性并进行分析。方法观察并测定灯盏花素与转化糖在0.9%氯化钠注射液中配伍后室温放置6 h内的微粒、外观及pH,并采用高效液相色谱法测定配伍液室温放置6 h内的含量变化。结果与配伍0 h比较,配伍液放置6 h内的外观、色泽及含量均无明显变化,pH略有变化,微粒不符合2010年版《中国药典》规定。配伍液中灯盏花乙素含量在6 h内保持在95%以上。结论注射用灯盏花素与注射用转化糖在0.9%氯化钠注射液中不宜配伍。     

转化糖注射液联合舒氧宝对择期胃肠术后肺部感染及免疫功能的影响

目的探讨转化糖注射液联合舒氧宝对择期胃肠手术患者术后肺部感染及免疫功能的影响。方法选择2009年4月至2012年4月期间医院收治的择期胃肠手术患者72例,随机分为治疗组和对照组,各36例。对照组使用普通湿化瓶,每天静脉滴注5％葡萄糖注射液500mL,共7d;治疗组使用舒氧宝,每天静脉滴注转化糖注射液500mL,共7d。结果治疗组患者术后肺部感染发生率为2．78％,明显低于对照组的19．44％（P〈0．05）;日均咳痰量（27．52±4．13）mL,明显多于对照组的（20．35±3．88）mL（P〈0．05）;平均住院时间为（20．38±2．76）d,明显短于对照组的（23．95±3．52）d（P〈0．05）;治疗后T淋巴细胞亚群CD3^＋,CD4^＋,CD4^＋／CD8^＋水平均较对照组显著增高（P〈0．05）。结论舒氧宝联合转化糖注射液使用,能有效提高胃肠道手术患者的免疫功能,缩短平均住院时间,降低术后肺部感染发生率。     

HPLC-RID法测定转化糖电解质注射液中果糖和葡萄糖含量

目的：建立高效液相色谱法通过示差折光检测器同时测定转化糖电解质注射液中果糖和葡萄糖含量。方法：色谱柱为Waters XbridgeTMAmide（150 mm×4.6 mm,3.5μm）,以乙腈-水-三乙胺（75∶25∶0.2）为流动相,柱温为40℃;流速：1.0 ml·min^-1;示差折光检测器,检测器温度为40℃,进样量：50μl。结果：果糖在99.8-149.7μg（r=0.999 7）、葡萄糖在100.3-150.4μg（r=0.999 2）范围内与峰面积呈良好的线性关系;果糖和葡萄糖的平均回收率分别为99.2%、99.5%,RSD分别为0.81%、0.84%（n=9）。结论：此法专属性较高,准确度良好且方便快捷,分离效果好,可用于同时测定果糖和葡萄糖的含量。     

HPLC测定混合糖电解质注射液中果糖、葡萄糖和木糖醇的含量

目的建立混合糖电解质注射液中果糖、葡萄糖和木糖醇的含量测定方法。方法色谱柱：Waters SugarPakI（300mm×6．5mm）;流动相：水;流速：0．5mL.min^-1’;示差折光检测器。结果果糖、葡萄糖和木糖醇峰分离度良好;果糖的线性范围为20～100μg（r=0．9999）;平均回收率为99．53％,RSD=O．81％（n=9）;葡萄糖的线性范围为40-200μg（r=0．9997）;平均回收率为99．75％,RSD=0．47％（n=9）;木糖醇的线性范围为10-50ug（r=0．9997）;平均回收率为99．78％,RSD=1．02％（n=9）。结论本方法简便、准确,可用于混合糖电解质注射液中果糖、葡萄糖和木糖醇的含量测定。     

注射用甲泼尼龙琥珀酸钠与5%转化糖注射液配伍稳定性考察

目的:考察注射用甲泼尼龙琥珀酸钠与5%转化糖注射液的配伍稳定性。方法:于室温不避光条件下,将注射用甲泼尼龙琥珀酸钠40 mg加入5%转化糖注射液250 ml中,3 h内观察配伍液外观及测定pH值变化,并采用高效液相色谱法测定甲泼尼龙琥珀酸钠的含量。结果:配伍液的外观澄清,pH值及甲泼尼龙琥珀酸钠的含量均无明显变化。结论:注射用甲泼尼龙琥珀酸钠40 mg与5%转化糖注射液250 ml配伍在3 h内稳定。     

HPLC-ELSD同时测定得力生注射液中单糖及蔗糖含量

目的:建立一种HPLC-ELSD方法检测得力生注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖含量。方法:色谱柱:糖专用分析柱COSMO-SIL Sugar-D(250 mm×4.6 mm);流动相体系:10 mmol·L-1醋酸铵(A)-乙腈(B);流速:1 mL·min-1,梯度洗脱;检测器:蒸发光散射检测器;柱温:30℃;漂移管温度:85℃;干燥气流速:2.1 L·min-1。结果:在该条件下,果糖、葡萄糖、蔗糖都均能得到较好分离,其线性范围分别为1.024～63.98μg、1.032～64.52μg和0.4040～25.22μg;平均回收率(n=9)在95%～105%,RSD均小于5%。结论:该方法稳定可靠,操作简便,重复性好,适于测定得力生注射液中单糖及蔗糖的含量,可为得力生注射液的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法与紫外光谱法测定索拉非尼原料药含量的比较

目的 分别采用高效液相色谱(HPLC)法与紫外分光光度(UV)法对相同批号的索拉非尼原料药进行含量测定并进行比较.方法 高效液相色谱法中,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙酸铵缓冲液(50 mmol/L)-乙腈(28:72),检测波长为265 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为50μL.紫外分光光度法中,索拉非尼原料药样品溶液用甲醇配制,在265 mm波长处进行测定.结果 高效液相色谱法测得索拉非尼进样质量浓度在0.5～40 μg/mL(r=0.99999)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为102.92%,RSD=1.30%(n=9).紫外分光光度法测得索拉非尼进样质量浓度线性范围是0.1～20 μg/mL(r=0.999 9).紫外分光光度法含量测定结果比高效液相色谱法平均高出1.067倍.结论 紫外分光光度法不适用于准确测定索拉非尼原料药的含量.高效液相色谱法的专属性好、稳定性、精密度以及加样回收率都较好,适用于索拉非尼原料药含量的准确测定.     

高效液相色谱法测定果糖氯化钠注射液与5-羟甲基糠醛的含量

目的建立测定果糖氯化钠注射液与5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法以磺酸型聚苯乙烯与二乙烯苯共聚体阳离子交换树脂H型为固定相,流动相为0.04mol/L磷酸溶液-0.1%枸橼酸溶液-甲醇（48∶43∶9）,流速为0.4mL/min,检测波长为250nm,柱温为50℃。结果果糖进样量在1.67～50g/L范围内,5-羟甲基糠醛进样量在1.0～20.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系。结论该方法简便、灵敏、准确、重现性好,且果糖、氯化钠与5-羟甲基糠醛均分离良好,可用于该产品的质量控制。     

大鼠体内槲皮素的血药浓度测定及其药代动力学研究

目的建立测定大鼠血浆中槲皮素浓度的高效液相色谱法,并应用于药代动力学研究。方法10只大鼠(雌雄各半)灌胃给予槲皮素50 mg/kg。采用高效液相色谱法测定槲皮素的血药浓度,以山柰酚为内标,流动相为甲醇-缓冲液(0.1 mol/L NH4AC+0.3 mmol/LEDTA-Na2)-乙酸=(60∶40∶1,V/V),色谱柱为迪马ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),测定波长为370 nm,进样量为20μL,流速为1 mL/min,柱温为35℃。结果槲皮素血药浓度线性范围是0.01～50μg/mL(r=0.999 9),定量下限为0.01μg/mL。低、中、高(0.05,5,25μg/mL)3个质量浓度的回收率为97.2%～103.4%,日内、日间精密度的RSD均小于10%。大鼠灌胃给予槲皮素50 mg/kg后的最大血药浓度为(2.033±0.41)μg/mL,达峰时间为0.5 h,t1/2ke为(4.17±0.64)h,0-∞药时曲线下面积为(6.77±0.80)μg/(h.mL)。结论方法专属性高,准确、灵敏,可为今后槲皮素的药代动力学研究提供方法学依据。