咳喘浸手浴足I号挥发性成分的顶空-气相色谱-质谱分析

目的:分析咳喘浸手浴足Ⅰ号挥发性成分,为该中药复方制剂的进一步研究提供参考。方法:应用顶空静态加热萃取技术提取咳喘浸手浴足Ⅰ号挥发性成分,采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)联用技术分析,使用Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(0.25μm×0.25 mm×30 m)分离,程序升温条件为初始温度40℃,保持3 min,以4℃/min升至120℃,保持5 min,以8℃/min升至160℃,保持5 min;载气为高纯氦气(纯度≥99.999%),载气流量1.0 m L/min;分流比100∶1,进样口温度200℃,进样量1μL;质谱条件:电离方式EI,轰击电压70 eV,正离子模式,离子源温度230℃。结果:从10批样品得到的HS-GC-MS图谱中共识别17个共有峰,结合文献识别为2,3,5,6-四甲基吡嗪(No.12,含量3.34%)、D-柠檬烯(No.8,含量16.26%)和α-蒎烯(No.3,含量6.94%)等相关物质。结论:本研究揭示了咳喘浸手浴足Ⅰ号挥发性成分的组成情况,其中可能主要有效成分为2,3,5,6-四甲基吡嗪、D-柠檬烯和α-蒎烯,同时含有月桂烯、β-蒎烯、蒈烯等萜类透皮吸收促渗剂。     

赤松与长白赤松松针挥发油成分的GC-MS分析

目的:利用GC-MS分析赤松与长白赤松松针挥发油的成分。方法:以水蒸气蒸馏法分别提取赤松与长白赤松挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术分别对所提取的挥发油成分进行分析。进样口温度230℃,色谱柱为HP-5(0.25 mm×30m,0.25μm)石英毛细管柱,柱流速为1 mL.min-1,进样量0.5μL,分流比40∶1,程序升温[50℃(5℃.min-1),120℃(8℃.min-1),180℃(5℃.min-1),200℃]。质谱条件:离子源为EI源,电子能量为70 eV,离子源温度230℃,接口温度280℃,质量扫描范围为20～500 amu。结果:从赤松松针挥发油共分离出36个成分,经谱图检索确认了其中的30个成分,已鉴定的化合物占色谱总馏出峰面积的98.37%,其中相对含量较高的为β-水芹烯(20.964%)、α-蒎烯(16.081%)、莰烯(11.529%)、檀香三烯(16.471%);从长白赤松松针挥发油中共分离出34个成分,经谱图检索确认了其中的31个成分,已鉴定的化合物占色谱总馏出峰面积的99.24%,其中相对含量较高的为1-R-α-蒎烯(17.592%)、石竹烯(15.398%)、β-水芹烯(...     

肉豆蔻挥发油中α-蒎烯,β-蒎烯含量测定及动态分析

目的建立同时测定肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的气相色谱法;研究肉豆蔻叶片挥发油中两种成分含量的动态变化。方法水蒸气蒸馏提取挥发油,GC法测定肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量。气相色谱条件:HP-5MS石英毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度240℃;检测器温度250℃;柱温起始温度为40℃,保持1min,以5℃.min-1的速率升高到220℃,保持1min;载气为氮气,流速1mL.min-1,分流比为10∶1,进样量为:1μL。结果α-蒎烯和β-蒎烯在相应的线性范围内呈现良好的线性关系,加样回收率(n=3)分别为:99.2%和98.7%。肉豆蔻不同组织挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量有明显差异。不同月份肉豆蔻叶片挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量变化呈现一定的规律性。结论方法简便快速,可以用于肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量测定。     

广西莪术挥发油化学成分的分析

采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对广西莪术挥发油进行分离测定.色谱柱HP-5MS毛细管柱(30.0m×250μm×0.25μm), 进样温度250℃,不分流;程序升温:初始65℃:恒温2min,以5℃/min升至90℃恒温3 min,以20℃/min升至103℃恒温3 min,以8℃/min升至150℃恒温15 min,以20℃/min升至280℃.结合计算机检索对分离的化合物进行结构鉴定,用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量.结果共分离得到52个气相色谱峰,鉴定出20种化学成分,其中β-榄香烯、莪术酮、莪术醇、莪术二酮4种主要抗肿瘤活性成分均能检测到.此方法可用于莪术原料药材和莪术挥发油制剂的检测和相对含量测定.     

一测多评法同时测定连翘挥发油中4种有效成分的含量

目的:建立同时测定连翘挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和α-松油醇含量的方法。方法:采用气相色谱法进行测定。色谱柱为HP-5毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,分流进样(分流比为8∶1),空气流速为300 mL/min,氢气流速为30 mL/min,尾吹气流速为30 m L/min,进样体积为1μL。以柠檬烯为内参物,建立α-蒎烯、β-蒎烯、α-松油醇的相对校正因子,分别采用不同色谱仪和色谱柱以及待测成分色谱峰定位考察相对校正因子及相对保留时间的重现性;以一测多评法计算4种成分的含量,同时将其与外标法测定结果进行比较。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、α-松油醇检测质量浓度的线性范围分别为16.5～990.0、38.1～2 287.5、8.2～491.2、2.4～142.5μg/mL(r≥0.999 1);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n=6);平均回收率为99.7%～105.5%(RSD<4%,n=9)。相对于柠檬烯(1.00),α-蒎烯、β-蒎烯、α-松油醇的相对校正因子平均值分别为0.91、0.86、1.11(n=3);其相对保留时间分别为0.69～0.74、0.81～0.86、1.25～1.35(RSD<3%,n=3);在不同色谱仪或色谱柱条件下其相对校正因子的RSD为0.21%～4.65%(n=6)。采用上述方法测得4种成分的含量与外标法测定结果基本一致(相对误差绝对值均小于7%)。结论:一测多评法可用于连翘挥发油中4种有效成分的同时测定。     

阳春砂仁果实和根挥发油成分比较

目的：比较阳春砂仁果实和根挥发油化学成分的差异。方法：采用水蒸气蒸馏法提取砂仁果实和根中挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分析。色谱柱为DB-5MS（30m×250μm×0.25μm）,载气为氦气,流速为1.0mL·min-1,程序升温;分流模式进样,分流比为10∶1,进样口温度为250℃,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,电离方式为电轰击电离（EI）,电子能量为70eV,质量扫描范围为30～550amu。结果：从砂仁果实挥发油中共鉴定出30种成分,其中樟脑、乌药醇和乙酸龙脑酯含量较高;从砂仁根的挥发油中共鉴定出46种成分,其中β-蒎烯、4-萜醇、匙叶桉油烯醇、α-蒎烯含量较高。砂仁果实挥发油中检出的三环烯、α-水芹烯、水芹烯、小茴香醇、乙酸龙脑酯等成分在根的挥发油中未检出;而砂仁根的挥发油中冬青油烯、蛇麻烯、喇叭烯、花姜酮、十六烷酸等成分在果实挥发油中未检出。结论：砂仁果实和根挥发油中的成分和含量具有较大的差异,二者药理作用及临床疗效是否存在差异及共同点仍需进一步探讨。     

基于GC-MS及GC技术对片姜黄挥发油成分的定性定量分析

目的对片姜黄挥发油成分进行定性定量分析,明确片姜黄挥发油的主要成分及其中10种成分的含量,为进一步研究片姜黄,控制片姜黄质量提供科学依据。方法采用气相色谱-质谱联用、气相色谱法进行定性定量分析,使用Agilent 19091S-433(0.25μm×0.25 mm×30 m)及Elite-WAX ETR(0.25μm×0.25 mm×30 m)色谱柱;程序升温:初始温度70℃,保持2 min,以6℃·min~(-1)升至150℃,以8℃·min~(-1)升至230℃,保持15 min;载气流量2.0 mL·min~(-1);分流进样,进样口温度:250℃,进样量1.0μL。GC-MS用载气为高纯氦气(≥99.999%),质谱条件为EI源,轰击电压70 eV,正离子模式,质量扫描范围50～550 amu,离子源温度230℃;GC用载气为高纯氮气(≥99.999%),检测器为FID,检测器温度为280℃。结果分析12个批次的片姜黄挥发油样品后,鉴定了44种成分,并对其中的10种成分进行了GC定量分析,定量结果准确可靠。结论片姜黄挥发油成分复杂,其中主要组成成分为莪术二酮、樟脑、β-榄香烯、异龙脑等物质。气相色谱定量法简单可靠,可用于片姜黄挥发油的质量控制。     

气相色谱串联质谱法同时测定鱼金注射液中芳樟醇和甲基正壬酮含量

目的 建立同时测定鱼金注射液中芳樟醇、甲基正壬酮含量的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法.方法 色谱柱为Agilent 19091S-431 HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,进样口温度为250℃,流速为1.0 mL/min,顶空进样,加热温度为90℃,平衡45 min,分流...     

顶空固相微萃取-气质联用分析海桐中挥发性成分

目的:分析海桐果实中挥发性化学成分的组成。方法:采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对海桐果实进行萃取,用气相色谱-质谱(GC-MS)法进行分离分析。结果:共分离并鉴定出22种化学成分。萃取物中含量最高的成分是α-蒎烯(72.38%),其次为γ-杜松烯(5.66%)、1-异丙烯基-3-异丙酯苯(5.21%)。结论:首次采用HS-SPME-GC-MS联用技术分析海桐果实中的挥发性成分,为海桐挥发性成分的研究及开发利用提供了科学依据。     

气相色谱-质谱联用分析紫草籽油脂肪酸的化学成分

目的 用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对紫草籽油的化学成分进行分析.方法 用超临界CO2流体萃取(SFE-CO2)法提取紫草籽油,用GC-MS法分离并分析其化学成分.DB1701型石英毛细管柱(30m×0.25 mm,0.25 μm),载气为氦气,流速为0.5 mL/min;程序升温从100℃(保留4 min)开始,以5℃/min升至250℃(保留24 min).结果 鉴定出7种脂肪酸,其中饱和脂肪酸占5.80%,不饱和脂肪酸占85.95%,亚麻酸占42.59%.结论 GC-MS法稳定可靠,重现性好,适用于紫草籽油的化学成分分析.     

不同采收期连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的比较

目的：建立测定连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的方法,并比较不同采收期连翘中α-蒎烯和β-蒎烯含量的差异。方法：采用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油,以毛细管气相色谱法测定挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量。色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）,载气为氮气,程序升温,进样口温度为230℃,检测器（FID）温度为250℃。以环己酮为内标物,用内标法定量。结果：α-蒎烯、β-蒎烯的质量浓度分别在0．1640～0．8200、0．5020～2．5100mg／ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9996、0．9994）;二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3％;平均加样回收率分别为100．99％、96．61％,RSD分别为2．19％、2．07％（月均为9）。结论：该方法简便、快速、准确,可用于连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的测定。各采收期连翘挥发油出油率及α-蒎烯和β-蒎烯含量以7月中下旬为最高。     

枇杷花挥发性成分顶空固相微萃取-GC-MS联用法分析

目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)法分析鉴定枇杷花挥发性成分,并优化SPME的操作条件。方法:色谱柱为DB-5MS石英弹性毛细管柱(30.0m×250μm×0.25μm),载气为高纯氦气(99.999%),流速为1.0mL.min-1,进样口温度为250℃,电离方式为EI源,电离能量为70eV,质量扫描范围为30~440amu。结果:样品在80℃、用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯苯(PDMS-DVB)萃取头对枇杷花顶空吸附30min,250℃解吸1min,GC-MS对解析物进行分离鉴定,共获得34个峰,鉴定出29个组分,占总峰面积的97.42%,主要为苯甲醛和4-甲氧基苯甲醛。结论:本方法可用于枇杷花中挥发性成分的快速分析。     

GC测定止咳丸中(-)薄荷酮和薄荷脑的含量

目的建立止咳丸中（-）薄荷酮、薄荷脑含量测定方法。方法色谱柱HP—FFAP毛细管柱（25m×0．2mm,0.3μm）;程序升温：初始温度90℃,保持2min,以6℃·min^-1的速率升至150℃,再以30℃·min^-1的速率升温至220℃,保持4min;载气为高纯氮,氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度：230℃;检测器温度：250℃;分流比为10：1,进样量1．0此。结果（-）薄荷酮在0．04486～0．8972mg·mL^-1（r=0．9997）内平均回收率为98．12％,RSD=0．86％;薄荷脑在0．06488～0．9732mg·mL^-1（r=0．9998）内平均回收率为100．91％,RSD=1．16％,均呈良好线性关系。结论本法快速、简便、准确、可靠,可用于控制止咳丸的质量。     

GC法同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯的含量

目的:建立同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温(起始温度为60℃,以5℃.min-1升至110℃),流速为1mL.min-1,分流比为10:1,进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的检测浓度分别在0.02285～0.22850mg.mL-1(r=0.9998)、0.00877～0.08770mg.mL-1(r=0.9996)、0.00448～0.04480mg.mL-1(r=0.9998)范围内同其与内标的峰面积比呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为95.9%、96.3%、96.9%,RSD分别为2.3%、2.0%、1.6%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于同时测定桂枝中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的含量。     

辛苍鼻舒胶囊质量标准研究

目的 建立辛苍鼻舒胶囊的质量控制标准.方法 采用薄层色谱法对处方中川芎、苍耳子、辛夷进行定性鉴别;采用毛细管气相色谱法对制剂中的α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精进行含量测定,色谱柱采用DB-1毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),进样器温度230℃,FID检测器温度250℃.结果 薄层色谱法能定性检出川芎、苍耳子、辛夷,斑点清晰,且阴性对照无干扰;α-蒎烯、β-蒎烯、按油精的质量浓度分别在0.008～0.091 g/L(r=0.999 8),0.009.0.093 g/L(r=0.999 8),0.0604～0.604 g/L(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为92.09%,93.57%,95.82%,RSD分别为1.23%(n=5),1.58%(n=5),2.46%(n=5).结论 方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,能有效控制辛苍鼻舒胶囊的质量.     

复方辣椒碱乳膏的药物释放性能研究

目的研究复方辣椒碱乳膏的药物释放性能。方法采用液质联用法检测复方辣椒碱乳膏中辣椒碱的体外释放性能。液相色谱柱为zorbaxXDBc—s柱（150mm×2．1mm,3．5μm）,流动相为甲醇一水（80：20）,质谱检测仪离子源为Esi源;采用气相色谱法同时检测复方辣椒碱乳膏中水杨酸甲酯、薄荷脑和樟脑的体外释放性能,气相色谱柱为DB一624毛细管柱（30m×0．53mm,3．0μm）,FID检测器,分流进样,分流比为5：1,进样口温度220℃,检测器温度250℃,柱温100℃保持3rain,以5℃／min升至200℃,保持5min。结果根据所含活性成分的溶解度确定了释放介质,建立了液质联用与气相色谱测定方法,测定了各成分的释放。结论液质联用法可用于研究复方辣椒碱乳膏中微量辣椒碱的的释放行为,能够准确检测辣椒碱的体外释放性能;气相色谱法可用于研究水杨酸甲酯、薄荷脑和樟脑的释放行为,能够准确检测水杨酸甲酯、薄荷脑和樟脑的释放性能。     

超临界 CO2流体萃取沙棘果油脂溶性成分气相色谱 - 质谱联用分析简

目的 对沙棘果超临界流体CO2提取物中脂溶性化学成分进行分析鉴定.方法 采用超临界CO2流体萃取技术从沙棘果中提取挥发油,结合气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）,色谱柱为DB-5MS毛细管柱;载气为氦气,2.0mL/min;程序升温,起始温度160℃,保持2min,以10℃/min速率升温至200℃,再以4℃/min速率升温至260℃,最后以20℃/min速率升温至300℃,保持2min;质谱用EI离子源.用NIST质谱数据库分析来鉴定沙棘果脂溶性部分的化学成分.结果 共分离鉴定出25个色谱峰,大部分为脂肪酸和酯类,分别占色谱总流出峰面积的40.94％和55.53％.结论 用GC-MS法分析沙棘果脂溶性部分的化学成分,为沙棘果的进一步开发和利用提供科学资料.     

GC法测定鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇的含量

目的：建立测定鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇含量的方法。方法：采用气相色谱法。色谱柱为HP-5毛细管柱（固定相为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷）,柱温采用程序升温（初始温度60℃,保持5min,以2℃／min升温至210℃,再以20℃／min升温至280℃后保持8min）,进样口温度为28022,载气为氮气,流速为1．5ml／min,进样量为1μl,分流比为2：1,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃。结果：（-）-4-萜品醇检测质量浓度在14．93-238．94μg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9998）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0．67％;平均加样回收率为99．4％,RSD=0．85％（n=9）。结论：该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇的含量测定。