HPLC测定熟参益气止血颗粒中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的:建立高效液相色谱法测定熟参益气止血颗粒中川续断皂苷Ⅵ的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(28∶72),流速1.0 mL.min-1,检测波长212 nm。结果:川续断皂苷Ⅵ的线性范围为0.62~6.16μg(r=0.9998),平均加样回收率为98.2%(RSD=1.0%,n=6)。结论:本方法简便、准确、可靠,灵敏度高,重复性好,可用于熟参益气止血颗粒中川续断皂苷Ⅵ的测定。     

续断配方颗粒中川续断皂苷Ⅵ含量比较

目的:测定不同厂家续断配方颗粒中川续断皂苷Ⅵ含量,为制定最佳提取工艺和统一的质量控制方法提供依据。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长212 nm,流速1 ml.min-1,柱温30℃。结果:川续断皂苷Ⅵ在0.603～3.016μg范围内呈良好的线性关系;供试品溶液在24 h内稳定,RSD为4.78%;加样回收率为99.49%(RSD=1.86%)。结论:所建立的方法适用于续断配方颗粒中川续断皂苷Ⅵ的含量测定。     

高效液相色谱法测定河车补丸中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的建立测定河车补丸中川续断皂苷Ⅵ含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法测定该制剂中川续断皂苷Ⅵ的含量,色谱柱为AgilentExtend-C18(250mm×4.6mm;5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(27∶73);检测波长:212nm;柱温:40℃;结果川续断皂苷Ⅵ在0.04256～2.1280mg范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.999);样品的平均加样回收率为:100.61%,RSD为0.97%,(n=6)。结论此方法简便、准确、重复性好,能有效的控制河车补丸的质量。     

HPLC法测定跌打促愈片中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的：建立高效液相色谱法测定跌打促愈片中川续断皂苷Ⅵ含量的方法。方法：色谱柱为Hypersil C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-水（30∶70）;检测波长为212 nm;流速为1.0 ml·min^-1;柱温为室温;进样量为10μl。结果：川续断皂苷Ⅵ进样量在0.04~0.32μg之间线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为97.84%,RSD为1.70%（n=6）。结论：该含量测定方法简单易行,结果可靠,重复性好,可用于该制剂中川续断皂苷Ⅵ的含量测定。     

HPLC法测定舒筋活络酒中川续断皂苷Ⅵ含量

目的:建立舒筋活络酒中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱条件为SunfireTM C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(31:69),检测波长为212nm,流速为1.0 ml·min-1.结果:川续断皂苷Ⅵ的回归方程为Y=166 564X+1 392.8,(r=0.999 8),线性范围0.32～3.2μg.平均回收率为98.66%,RSD为1.68%.结论:采用本法测定舒筋活络酒中川续断皂苷Ⅵ的含量,其操作简便,结果准确、可靠,可作为舒筋活络酒的质量控制标准.     

高效液相色谱法测定跌打丸中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的 建立跌打丸中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法.方法 采用Aglient ZORBAX SBC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈水为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;检测波长212 nmo结果 川续断皂苷Ⅵ在0.696～6.960 μg,峰面积与选样量呈良好的线性关系,平均回收率为96.8％,RSD为1.2％.结论 本方法可作为跌打丸中川续断皂苷Ⅵ含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法.     

HPLC法测定活络镇痛膏贴中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的：建立高效液相色谱法测定活络镇痛膏贴制剂中川续断皂苷Ⅵ含量的方法。方法：采用Agilent Extend C_（18）（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-水（28：72）;流速：1.0 ml·min~（-1）;波长：212 nm;柱温：25℃。结果：川续断皂苷Ⅵ含量线性范围：0：992~9.920μg（r=0.999 5）。平均加样回收率为97.44%（RSD=1.94%）。三批制剂中续断皂苷Ⅵ含量分别为173.31,173.09,172.78 mg/贴。结论：该测定方法简便、准确,可靠,可用于活络镇痛膏贴中川续断皂苷Ⅵ含量测定。     

LC-MS测定两种来源续断中的川续断皂苷Ⅵ

目的 测定两种不同来源续断药材中不同部位的川续断皂苷Ⅵ.方法 采用LC-MS法和质谱法定性定量测定川续断皂苷Ⅵ的含量,选用Eclipse XDB C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水溶液(30:70),流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm;并用ESI-MS定性分析川续断皂苷Ⅵ.结果 川续断皂苷Ⅵ进样量0.204～2.04μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9992);平均回收率为99.92%,RSD=1.31%.川续断药材中根、茎、叶中均含有川续断皂苷Ⅵ,含量分别为2.48%、0.60%、0.50%;而鹤峰续断只有根中含有川续断皂苷Ⅵ,含量为2.42%.结论 所建方法简便可行、专属性强,可控制续断药材及其制剂的质量.两种来源的续断植物在茎、叶中的含量差异可为川续断属植物提供化学分类学依据.     

不同产地续断的质量比较

目的 比较不同产地续断的质量.方法 采用HPLC法测定续断中川续断皂苷Ⅵ的含量,比色法测定续断总皂苷的含量.结果 中国14个不同产地续断的总皂苷含量为2.20%～19.91%,川续断皂苷Ⅵ含量为0.51%～10.14%.结论 各产地续断中川续断皂苷Ⅵ和总皂苷含量差异较大,以川鄂道地产区含量较高,可为药材的质量评价及发展道地药材的生产提供依据.     

高效液相色谱法测定仙灵骨葆胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的：采用高效液相色谱法测定仙灵骨葆胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量。方法依利特Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流速：1.1 ml/min;乙腈-0.05%磷酸（30：70）为流动相,检测波长：212 nm。结果川续断皂苷Ⅵ质量浓度在4.36-87.20μg/ml（r=0.9997）时与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.37%, RSD（n=6）为1.25%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

用大孔树脂纯化川续断中川续断皂苷Ⅵ的工艺研究

目的：研究用AB-8型大孔树脂富集纯化川续断中川续断皂苷Ⅵ的最佳工艺.方法：以川续断皂苷Ⅵ的动、静态吸附量和解吸附率为指标,考察了AB-8型大孔树脂对川续断中川续断皂苷Ⅵ的吸附和解吸附性能.结果：AB-8型大孔树脂纯化川续断皂苷Ⅵ的最佳工艺为：上样溶液的浓度为固含量0.08 g/ml,1g树脂上样量相当于1.2g生药材,先用30％乙醇除杂,再用70％乙醇解吸附,用量皆为3个柱体积,流速200 ml/h.得到富集浸膏的得率为8.93％,浸膏中川续断皂苷Ⅵ的含量为（65.32±1.73）％,转移率为95％.结论：该工艺能有效纯化、富集川续断药材中的川续断皂苷Ⅵ.     

高效液相色谱法测定黔不同产地的续断中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的:用HPLC法测定黔不同产地的中药材续断中川续断皂苷Ⅵ的含量,为评价贵州省药材续断的质量标准提供参考。方法:采用高效液相色谱法测定16个贵州省不同地区的续断药材,色谱柱为Hypersil ODS(4.6 mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(30∶70);流速1.0mL.min-1;检测波长212 nm;柱温35℃。结果:川续断皂苷Ⅵ在该色谱条件下获得良好分离,线性范围为0.007 41～0.051 87 mg.L-1,r=0.999 6,平均加样回收率为96.82%,RSD为2.4%,重复性RSD为2.7%。结论:方法快速简便,结果准确可靠。     

HPLC测定愈骨疗伤胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的采用高效液相法测定愈骨疗伤胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量。方法色谱柱Kromasil ODS-1C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈-水（30∶70）,检测波长：210nm,流速：1mL·min^-1。结果川续断皂苷Ⅵ的线性范围是0.4～3.28μg（r=0.9995）,回收率103.4%,RSD=1.76%。结论该方法简便快捷,结果准确可靠,可作为愈骨疗伤胶囊的质量控制手段。     

舒筋活络酒制备工艺的研究

目的：优选舒筋活络酒的浸渍提取工艺,确保制剂质量。方法：以川续断皂苷Ⅵ为指标对舒筋活络酒提取工艺进行考察,按制备工艺考察浸渍温度与时间对样品中川续断皂苷Ⅵ含量的影响。处方药材分别在模拟室温5℃,20℃,30℃条件下用白酒浸渍20,30,40,50,60d,并采用HPLC法分别测定川续断皂苷Ⅵ的含量。结果：样品中川续断皂苷Ⅵ的含量随着浸渍时间的延长与温度的提高而升高。以浸渍时间60d为例,室温5,20,30℃条件下样品中川续断皂苷Ⅵ的含量分别为57．42,84．80,89．35μg．ml^-1,5℃时样品中的含量仅为30℃时的64．26％。结论：以浸渍法制备舒筋活络酒时,应根据生产时的温度适当调整浸渍时间,夏季以40～50d,春秋季以50—60d为宜,冬季不宜生产。     

HPLC法测定毓麟合剂中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定毓麟合剂中川续断皂苷Ⅵ含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax EcLipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mo·lL-1盐酸溶液(69∶31),流速为1mL·min-1,检测波长为212nm,柱温为20℃。结果:川续断皂苷Ⅵ的检测浓度在0.022～0.23mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9989);平均回收率为101.33%,RSD=2.35%(n=9)。结论:本方法简便、易行、精密度高、重复性好,可用于毓麟合剂的质量控制。     

HPLC法测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的：建立高效液相色谱法测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的方法.方法：采用DiamnosilTMC18柱（200mm×4.6mm,5μm）,乙腈-水（27.5：72.5）为流动相;检测波长为212nm.结果：平均加样回收率为99.3%,RSD=1.1%（n=6）,线性范围为0.61～6.12μg.结论：该方法重复性好、结果准确,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定骨松宝丸中5种成分含量

目的 建立同时测定骨松宝丸中5种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Diamonsil C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ、吉马酮)、233 nm(芍药苷、阿魏酸),柱温为30℃,进样量为10μL。结果 淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ、芍药苷、阿魏酸和吉马酮质量浓度分别在10.180～203.60μg/mL(r=1.000 0),0.522～10.44μg/mL(r=0.999 9),1.274～25.47μg/mL(r=0.999 6),1.260～25.20μg/mL(r=0.999 6),0.517～10.34μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好;定量限分别为0.33,0.44,0.09,0.11,0.39μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.69%,95.88%,98.09%,97.68%,96.97%,RSD分别为1.66%,3.89%,2....     

HPLC测定愈骨疗伤胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的 采用高效液相法测定愈骨疗伤胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量。方法 色谱柱Kromasil ODS-1 C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：乙腈-水(30∶70),检测波长：210 nm,流速：1 mL·min^-1。结果 川续断皂苷Ⅵ的线性范围是0.4~ 3.28 μg(r=0.999 5),回收率103.4%,RSD=1.76%。结论 该方法简便快捷,结果准确可靠,可作为愈骨疗伤胶囊的质量控制手段。     

LC-MS法同时测定骨康胶囊中6种主要成分的含量

目的:建立同时测定骨康胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法,为骨康胶囊质量评价提供依据。方法:采用液相色谱-质谱联用技术。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),分析时间为30min。采用电喷雾离子源正离子模式,通过选择离子监测(SRM)模式同时监测复方中6种成分及内标。结果:6种成分线性回归方程的r值均≥0.9960,平均加样回收率范围为96.21%～101.82%,RSD范围为2.23%～4.07%(n均为6)。骨康胶囊中6种主要成分,特别是川续断皂苷Ⅵ在不同批次间含量很不均一。结论:本方法简便、灵敏度高、专属性好,适用于骨康胶囊的质量评价;有必要制定严格的成分含量合格标准以便科学评价骨康胶囊的质量。     

根痛平胶囊和根痛平片中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法研究及续断的投料情况分析

目的 建立根痛平胶囊和根痛平片中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法,监测生产企业续断投料情况。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水（27:73）为流动相等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为212 nm。结果 川续断皂苷Ⅵ在30~280 μg·mL^-1的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y = 2 029.357 0 X + 3.688 5 ,R² = 0.999 7,平均回收率为96.08%,RSD为1.01%。结论 该法简单准确,可用于测定根痛平胶囊和根痛平片中川续断皂苷Ⅵ的含量,为根痛平系列制剂的质量标准提高提供理论依据;制定了川续断皂苷Ⅵ含量参考限度值,考察企业续断的投料情况,提示个别企业未投料或投料用续断质量差。