高效液相色谱法测定生活饮用水中的六价铬

目的 建立高效液相色谱法测定生活饮用水中六价铬的方法.方法 采用InoPacTM AS7为分析柱,InoPacTM AG7为保护柱,探究高效液相色谱法直接测定生活饮用水中的六价铬时,流动相、进样量的选择对结果的影响.结果 确定高效液相色谱法测定生活饮用水六价铬的最佳色谱条件,为波长375 nm,120 mmol/L硫酸...     

用电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中镉能力验证中的质量控制研究

目的 为了保证实验室检验结果的准确性,参加生活饮用水中镉的能力验证,并对考核结果进行分析及经验探讨,研究了测定生活饮用水中镉的能力验证过程中的质量控制,以提高实验室检测能力。方法 运用电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中镉能力验证考核样品,从仪器设备、样品的保存及仪器参数的优化、标准溶液的核查、样品分析和数据处理等方面对实验进行了质量控制,能力验证组织方采用Z值评定的方法对参加实验室的测试结果进行统计分析并判定。结果 镉质量浓度在0.001 mg/L～0.050 mg/L时与响应值呈良好线性关系,相关系数为0.999 8,样品1和样品2的Z值分别为0和-0.14,评价为结果满意。结论 此方法快速简便,线性良好,准确性高。在生活饮用水中镉检测能力活动中所采取的质量控制措施能够有效保证检测结果的准确性。     

离子色谱法同时测定饮用水中三价铬与六价铬分析方法验证

目的:确认离子色谱法同时测定饮用水中三价铬((Cr3+)与六价铬(Cr6+)分析方法可靠、准确,达到检测要求。方法:通过对系统适用性、检测限和定量限、精密度、准确度、线性范围的考察,证明该方法适用于使用目的。结果:Cr3+浓度在0.20 mg/L～8.0 mg/L;Cr6+浓度在4.0×10-4 mg/L～0.40 mg/L范围内,具有良好的线性关系(r=0.9994;r=0.9998);方法检出限Cr3+和Cr6+分别为0.139 mg/L、0.304×10-3 mg/L;精密度RSD均小于5%,平均加标回收率为86.7%～101.6%。结论:该方法灵敏度高,重现性好,能满足同时测定饮用水中三价铬与六价铬的分析要求。     

液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定海产品中TPT

目的:采用液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用分析法(LC-ICP-MS),测定广东沿海海域海产品中三苯基锡含量,探明广东沿海海产品有机锡的污染状况。方法:有代表性地采集广东海域17个海区及部分市售海产品,样品冻干处理制成干粉,加入流动相经超声萃取、离心、过滤等处理后,用液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用分析法测定三苯基锡含量。结果:所检测的32种共112个海产品样品中,以湿重计算的三苯基锡含量最高的为324.1 ngSn/g,平均浓度是44.9 ngSn/g。结论:广东沿海海域海产品已受到一定程度的有机锡污染,不同种类海产品中普遍检出三苯基锡。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的多种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定生活饮用水中铁、锰、铜、锌、铅、镉、铝、镍、砷、硒10种元素的方法。方法直接分析生活饮用水,优化电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi作为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果通过对仪器各项参数进行优化,有效克服了各种干扰的影响,方法的精密度、线性范围及回归系数等各项指标均符合标准要求,方法的检出限为0.008μg/L~0.6μg/L,其加标回收率为98.1%~102.3%,重复测定的RSD≤4.2%。结论该方法可用于多种元素的同时测定,快速、准确,灵敏度高,有良好的重现性及稳定性,可用于生活饮用水中多种元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中痕量钒、铀

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定生活饮用水中痕量钒、铀。方法 样品经硝酸酸化处理,在优化的ICP-MS条件下,对生活饮用水中钒、铀进行检测,同时经加标回收实验,对方法准确度进行验证。结果 钒、铀两种金属元素检测的线性相关系数r均在0.999 9以上,检出限为钒0.02 ng/ml,铀0.01 ng/ml。在0.50、1.00、10.0、30.0 ng/ml 4个加标水平下,钒、铀的回收率为94.5%～107.0%,相对标准偏差为0.80%～1.80%。结论 该方法线性范围宽,检出限低,检测快速、准确,适用于生活饮用水中痕量钒、铀的测定。     

价态铬与还原物质共存时六价铬的分离和测定

本文选择8-羟基喹哪啶/氯仿萃取体系,在pH8.5～9.5条件下萃取分离三价铬,二苯碳酰二肼比色法测定水相中六价铬,并对影响测定结果的有关因素进行了探讨。     

价态铬与还原物质共存时六价铬的分离和测定

本文选择8-羟基喹哪啶/氯仿萃取体系,在pH8.5～9.5条件下萃取分离三价铬,二苯碳酰二肼比色法测定水相中六价铬,并对影响测定结果的有关因素进行了探讨。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的21种元素

目的建立生活饮用水中21种元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。方法以6Li、45Sc、74Ge、89Y、115In、159Tb、208Bi为内标,利用碰撞/反应池技术消除干扰,采用电感耦合等离子体质谱法对21种元素进行同时测定。结果该方法定量分析呈良好的线性关系,21种元素的线性相关系数(r)均0.999 5。方法的检出限为0.000 4μg/L~0.670 0μg/L,定量限为0.001 4μg/L~2.220 0μg/L,定量限均低于GB/T 5750.8—2006《生活饮用水卫生标准》中的最低检测质量浓度。各元素的加标回收率为93.8%~116.5%,相对标准偏差(RSD)为0.51%~3.08%。5种标准参考物质测定值均在标准值范围内。结论本方法快速、准确、简单,各项指标均满足检测要求,适用于生活饮用水中21种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定胶囊中铬的含量

目的采用动态反应池-电感耦合等离子体质谱技术,建立快速测定胶囊中铬的分析方法。方法预消化-微波消解处理胶囊样品,采用动态反应池模式消除干扰,选择反应气NH3,流速为0.6ml/min,Rpq为0.55,将可能干扰铬测定的40Ar12C+、37Cl16O+等离子强度值降低了大约2个数量级。结果铬元素测定标准曲线的线性相关系数为0.9996,以称样量0.5g计,方法检出限为0.03mg/kg,样品加标回收率为86.5%～107.8%,相对标准偏差<5%。结论该方法精密度好、准确性好,适用于胶囊中铬含量的快速、准确测定。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中铬形态

目的建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)的方法。方法采用动态反应池(Dynamic Reaction Cell,DRC)消除水体样品中碳和氯对铬ICP-MS测定的干扰,~(52)Cr可作为铬形态分析的同位素。水样和铬形态标准溶液经复配络合剂络合,45℃放置10 min,采用DionexIonPac AS19(4 mm×250 mm)阴离子交换柱作为分析柱;以pH值=9.2 60 mmol/L硝酸铵溶液作为流动相,流速为1 ml/min。结果所建方法13 min内完成分析,铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)有很好的分离度,线性范围为1μg/L～50μg/L,线性相关系数r0.999 5,检出限分别为0.40μg/L和0.28μg/L;水中加标低、中、高3个浓度水平,加标回收率在90.8%～100.2%,相对标准偏差(RSD)分别为4.30%和2.38%。结论本方法灵敏度高、分析时间短、重现性及准确性好,适用于水体中铬形态的测定,为环境水体、饮用水及管材的安全监督检测提供切实可行的检测方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定红细胞中铬

建立一种红细胞中铬的检测方法,提高检测水平并保证实际应用中测定结果的准确。从全血中分离并清洗红细胞,用0.2%Triton X-100充分振荡裂解,以0.5%HNO₃-0.1%Triton X-100溶液进行稀释定容后,采用锗（Ge）元素为内标的ICP-MS方法进行定量检测,并用碰撞/反应池技术消除质谱干扰。结果表明,方法的测定范围为0.91～10μg/L,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.30μg/L,定量下限为0.91μg/L;加标5和10μg/L的加标回收率分别为98.08%和97.04%;相对标准偏差均小于5%。提示,该方法各项指标均满足GBZ/T 210.5-2008《职业卫生制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法》的要求,可以作为红细胞中铬的测定方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定牙龈组织中镍和铬

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP—Ms）法测定牙龈组织中的镍和铬元素含量的方法。方法：以临床采集的牙龈组织为研究对象，采用HNO3-H2O2微波消化样品，用钪作内标补偿基体效应引起的系统误差，全定量法测定样品中镍和铬。结果：铬的方法检出限为1．06ng／L，回收率在92％-107％，变异系数4．72％～6．51％；镍的方法检出限为3．05ng／L，回收率在90％～109％，变异系数2．96％～4．23％。结论：方法操作简便、快速、灵敏、准确，适用于牙龈组织中镍和铬的测定。     

铬天青S分光光度法测定生活饮用水中铝的改进

目的:改进铬天青S测定生活饮用水中铝的方法。方法:在用饱和的Na2EDTA溶液处理玻璃器材的前提下,在标准系列及样品管中加入0.1g抗坏血酸,溶解混匀,调节pH之后,加CAS溶液,乳化剂OP溶液,CPB溶液和缓冲液测定。结果:回归方程为y=0.0145x+0.1395,相关系数r=0.9991,精密度(cv%)在2.21%～4.96%,准确度94.8%～104%。结论:空白值高的现象得到有效控制,标准系列显色稳定,方法准确可靠。     

液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中磺胺类药物及其代谢物

目的建立测定地表水、市政末梢水和自备井水源水中磺胺类药物及其代谢物的液相色谱-串联质谱法。方法比较不同固相萃取柱对生活饮用水中目标药物的提取效率,优化富集净化过程。样品调节p H至3.0,经MCX固相萃取柱净化,用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测。C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;正离子多反应监测模式检测。目标药物使用基质外标法定量。结果 21种目标药物的线性范围为0.5~500ng/L,相关系数均大于0.99。方法定量限为0.03~0.63 ng/L,3个加标水平的回收率为50.1%~114.9%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~15.0%。应用该方法对北京市部分自备井水源水、地表水和市政末梢水进行检测,共检出磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、甲氧苄啶和磺胺甲嘧啶,其浓度为0.08~32.54 ng/L。结论该方法灵敏、简便,适用于生活饮用水中多种磺胺类药物及其代谢物残留的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水输配水设备中24种金属元素的方法研究

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水输配水设备中24种金属元素的方法。方法应用电感耦合等离子体质谱技术,采用混合内标,直接测定生活饮用水输配水设备中24种金属元素。结果铍(Be)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、锑(Sb)、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb)、铀(U)、钍(Th)、钛(Ti)线性范围在0.5~200.0μg/L,铁(Fe)、镁(Mg)、钾(K)线性范围在0.05~2.0mg/L,相关系数达到0.9999,用浸泡液配制锡(Sn)标准液,基体无干扰,锡(Sn)线性范围在1.0~20.0μg/L,相关系数达到0.999以上。方法的回收率在83%~125%,样品精密度为0.32%~8.8%(除锌为11.2%)。结论电感耦合等离子体质谱法操作简便、灵敏度高、准确度高、线性范围宽,适合生活饮用水输配水设备中24种金属元素的测定。     

气相色谱—质谱法测定生活饮用水中多氯联苯

目的 建立生活饮用水中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的气相色谱—质谱测定法.方法 水样采用C18固相萃取柱富集,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩后进样分析.结果 18种PCBs在(0.01～0.40)μg/L范围内其相关系数均≥0.99,方法检出限范围为(0.000 3～0....     

超高效液相色谱-质谱法同时测定生活饮用水中7种农药残留

目的 建立一种同时测定生活饮用水中莠去津、呋喃丹、甲萘威、仲丁威、2,4-滴、灭草松和五氯酚等7种农药残留的超高效液相色谱-质谱方法.方法 水样离心后加入同位素内标,直接进样,采用C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式检测,同位素内标法定量.结果 该方法在0.5～50 μg/L质量浓度范...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

目的建立生活饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的超高效液相色谱-串联质谱同时测定方法. 方法样品经0.2μm滤膜过滤,在HSS T3色谱柱上进行分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测. 结果二氯乙酸,三氯乙酸线性范围在5.0~100.0μg/L,两者相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.5μg/L和1.5μg/L.在10.0,20.0,50.0μg/L三浓度水平下,空白水样的平均加标回收率在88.9%~113.7% ,相对标准偏差均小于6.0%. 结论该方法前处理简单,分析速度快,灵敏度高,准确性好,适用于生活饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的测定.     

水中三价铬和六价铬的柱前衍生-液相色谱同时测定法

目的建立水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的柱前衍生-液相色谱同时测定法。方法水样经吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)衍生,其中,Cr(Ⅲ)生成Cr(PDC)3,Cr(Ⅵ)生成Cr(PDC)2(OPDC)和Cr(PDC)3两种物质,经过氯仿提取、浓缩,采用液相色谱法检测水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量。结果该方法在0.50~10μg/ml的线性范围内,所得Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.999 0;检出限分别为0.050、0.10μg/ml,平均加标回收率为82.0%~104.0%,RSD为3.4%~5.8%。结论该方法所用仪器简单,试验成本低,操作简单快捷,灵敏度和准确度较高,适用于水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时测定。