小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度研究

目的:建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量的方法并研究其含量均匀度。方法:采用C18柱,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺(300∶700∶0.25),用磷酸调节pH值至2.5为流动相,流速为l mL/min,检测波长为264 nm,进样量为20μL。结果:马来酸氯苯那敏的峰面积Y对进样量X(μg)的回归曲线为:Y=7794300X 0.1558;r=0.9996,线性范围为5.56~55.60μg/mL。结论:该方法快速简便,重现性好,适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏的质量控制。     

小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量测定及制剂检查

目的：建立HPLC法,测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量并考察其含量均匀度。测得小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量为0.023%,占标示量的百分含量为90.89%,根据药典规定,该样品马来酸氯苯那敏的含量符合要求（占标示量的90.0%～110.0%）[1]。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水（36%醋酸溶液40ml与1ml三乙胺稀释至1000ml）,流速为lm/min,检测波长为260nm,进样量为5μl。马来酸氯苯那敏的峰面积Y对进样量X（μg）的回归曲线为：Y=534.14X＋41.358;R2=0.9953,线性范围为14～140μg/ml。该方法快速简便,重复性好,适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏的质量控制。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度

目的 建立小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度的检测方法。方法 采用HPLC法对小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量及均匀度进行测定。以shimpack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱为固定相;甲醇-0.01mol.L-1辛烷磺酸钠溶液(三乙胺调节pH值至3.0,63∶37)为流动相;流速为1mL.min-1;检测波长为261nm;进样量为10μL。结果　马来酸氯苯那敏在7.928~31.712μg/ml的范围与峰面积呈良好线性关系,r=0.99992。样品中马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.8%( n=9,RSD=0.83%)。用本文建立的方法对5个批次小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量及均匀度进行了测定,其含量均为标示量的90.0%～110.0%,均匀度符合规定。结论 本方法准确可靠,可作为小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度的测定方法。     

高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度

目的 建立小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度的检测方法。方法 采用高效液相色谱法对小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量及均匀度进行测定。以shimpack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱为固定相;甲醇-0.01 mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(三乙胺调节pH值至3.0,63∶37)为流动相;流速为1 mL·min-1;检测波长为261 nm;进样量为10 μL。结果 马来酸氯苯那敏在7.928~31.712 mg·L-1的范围与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 92。样品中马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.8%(n=9,RSD=0.83%)。用该文建立的方法对5个批次小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量及均匀度进行了测定,其含量均为标示量的90.0%～110.0%,均匀度符合规定。结论 该方法准确可靠,可作为小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度的测定方法。     

HPLC法测定含体外培育牛黄复方制剂中马来酸氯苯那敏的含量

目的：现有测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏（CM）含量的HPLC方法均是针对含有人工牛黄的制剂,由于人工牛黄和体外培育牛黄成分差异巨大,体外培育牛黄干扰这些HPLC法测定CM,所以本研究建立了含体外培育牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定的新HPLC方法,该法同时也适用于含人工牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中CM含量测定。方法：采用Intersil ODS-3 C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵5.75 g,磷酸0.5 mL,加水1000 mL）- 乙腈（78 : 22）为流动相,检测波长为262 nm,流速为 1.0 mL? min-1,柱温为30℃,进样量为20 μL。结果：马来酸氯苯那敏在5 μg? mL-1 ～ 30 μg? mL-1范围内峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,回归曲线为：y = 14.45349x - 1.7506,r = 0.9995,准确度为100.7 %,精密度RSD为0.7 %。室温下,马来酸氯苯那敏溶液在24 h内稳定。结论：该方法快速简便,专属性强、重现性好,适用于含体外培育牛黄和人工牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量测定。     

小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度考察

目的建立HPLC法,测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量并考察其含量均匀度.方法色谱柱为岛津C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈0.3%十二烷基硫酸钠磷酸(60∶40∶0.02)为流动相,检测波长210nm,流速1.0 ml·min-1,柱温25℃.结果马来酸氯苯那敏在0.08～0.24μg·ml-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9993).平均回收率98.9%,RSD=1.19%.结论该方法专属性好,操作简便、快速,结果准确,可用于小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的质量控制.     

高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒马来酸氯苯那敏含量与均匀度

目的对市售小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度进行测定、分析。方法采用高效液相色谱法，以Diamonsil C18柱，乙腈 0.3%十二烷基硫酸钠溶液 磷酸（60：40：0.02）（用三乙胺调节pH值为3.5）为流动相 ,紫外检测波长为210 nm。结果收集的市售样品中，仅3家药厂生产的小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量符合要求（标示量的90%～110%）；仅一家药厂的含量均匀度符合要求。结论必须从质量标准上控制该品种中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。     

高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量。方法色谱柱C18柱(4.6mm×260mm),流动相乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60∶40∶0.2),流速1.0mL.m i-n 1,检测波长210nm,柱温:室温,进样量:20μL。结果在0.0396m g.mL-1~0.0924m g.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程Y=3.57×104X 5.82,r=0.9999。平均回收率为99.6%(n=9)。结论本法简便快速,定量准确。     

氨酚伪麻那敏胶囊中马来酸氯苯那敏和盐酸伪麻黄碱含量测定方法的改进

目的：建立氨酚伪麻那敏胶囊中马来酸氯苯那敏和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定，C18柱（4.6mm×200mm，5μm），以乙腈-0.5％十二烷基硫酸钠-磷酸（57：43：0.02）为流动相，流速为1mL·min^-1，检测波长为221nm，进样量：20μL。结果：马来酸氯苯那敏和盐酸伪麻黄碱线性范围分别为0.2044～1．0220和2．134～10．670μg；平均回收率（n=9）分别为100.4％（RSD为1，1％）和99.7％（RSD为0.7％）。结论：方法简便、准确，可为评价氨酚伪麻那敏胶囊中马来酸氯苯那敏盐酸伪麻黄碱的含量提供依据。     

高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量

目的建立小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定的高效液相色谱法。方法色谱柱为LichrospherC18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈0.5%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60∶40∶0.1),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,检测波长为210 nm。结果马来酸、氯苯那敏进样质量浓度线性范围为6.37～42.50μg/mL(r=0.9995,n=5),平均回收率为100.18%,RSD=1.19%(n=9)。结论该方法简单、快捷、结果准确、重现性好。     

RP-HPLC法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏含量的方法。方法色谱柱为Agilnet TC-C18（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.005mol/L辛烷磺酸钠（用醋酸调节pH3.0）∶乙腈=3∶1,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为260nm。结果马来酸氯苯那敏浓度在0.005～0.05mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.9995）;平均回收率为99.0%,RSD=0.8%（n=9）。结论本方法操作简便,测定结果准确、重现性好,可用于测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量。     

HPLC法测定氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠含量

目的建立用HPLC法测定氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠含量的方法。方法使用C1 8硅烷键合硅胶柱(250 nm×4.6 mm),检测波长262 nm,用庚烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈(25∶30∶18)为流动相。结果马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠的线性范围分别为16.63~83.15 mg.L-1,r=0.9999;100.8~504.0 mg.L-1,r=0.9997(n=5)。方法的平均回收率分别为100.7%和98.8%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠含量的测定。     

康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量测定法

目的建立高效液相色谱法测定康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠(含0.1%磷酸)(50∶50)为流动相;柱温:25℃;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:262 nm。结果马来酸氯苯那敏在5.105～51.05μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,检测限为1.532ng。结论本法简便、准确,可用于康乐鼻炎片的质量控制。     

HPLC法测定速克感冒片中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立用HPLC法测定速克感冒片中马来酸氯苯那敏的含量。方法色谱柱为Phenomenex Luna C18(2)(4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠水溶液-磷酸(60∶40∶0.2);检测波长为210nm。结果马来酸氯苯那敏在13.87~1040.4μg(r=0.9999)之间有良好的线性关系,平均回收率为101.9%,RSD=0.74%(n=6)。结论本法操作简便、准确、重复性好,可用于速克感冒片的质量控制。     

HPLC同时测定感冒通中的双氯芬酸钠和马来酸氯苯那敏的含量

目的：建立同时检测感冒通片中的双氯芬酸钠和马来酸氯苯那敏的高效液相法。方法：用反相高效液色谱法，在C18柱上，采用梯度洗脱，紫外检测波长为264nm，可同时检测感冒通片中的双氯芬酸钠和马来酸氯苯那敏。结果：该方法简便、准确、两组分的线性关系良好，回收率（n=6）；双氯芬酸钠100.89％，RSD0.58％；马来酸氯苯那敏99.04％，RSD0.74％。结论：本方法能有效地使马来酸氯苯那敏与溶剂峰完全分离，最适合作为溶出度或释放度的含量测定。     

HPLC法测定氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的用HPLC法测定氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏含量。方法使用C18硅烷键合硅胶柱（150nm×4．6mm）,检测波长262nm,用庚烷磺酸钠溶液：甲醇-乙腈（30：18）45：55为流动相。结果马来酸氯苯那敏在0．01686—0．08516mg／L范围内线性关系良好。方法的平均回收率分别为100．7％和98．8％（n=9）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定。     

薄层扫描法测定消解灵冲剂中马来酸氯苯那敏含量

目的：建立消解灵冲剂中马来酸氯苯那敏含量测定方法，并对其进行评价。方法：样品氯仿提取液经硅胶ＧＦ２５４薄层层析，以乙酸乙酯－甲醇－稀醋酸（５∶３∶２）为展开剂，单波长反射法线性扫描测定氯苯那敏斑点面积，λ＝２６４ｎｍ。结果：标准曲线范围１～５μｇ，平均回收率为９８．２％（ＲＳＤ＝３．５０％），样品中其它成分对本法不存在干扰。结论：本法简便、准确，可用于该制剂的含量测定     

HPLC法测定马来酸氯苯那敏注射液的有关物质

目的：建立HPLC法测定马来酸氯苯那敏注射液有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.857%磷酸二氢铵溶液（20∶80）（用磷酸调节pH值至3.0）;流速：1.2 ml/min;检测波长：225 nm。结果：氯苯那敏峰与杂质A、B、C、D峰之间的分离度良好,氯苯那敏及四个杂质的最小检测限分别为0.017、0.016、0.077、0.030、0.053μg/ml。结论：该法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可作为马来酸氯苯那敏注射液有关物质的检查方法。     

复方氨酚那敏颗粒相关室上性心动过速

1例52岁男性患者,因感冒自行服用复方氨酚那敏颗粒2袋（每袋含对乙酰氨基酚250 mg,咖啡因15 mg,马来酸氯苯那敏3 mg,人工牛黄10 mg）。30 min后出现心悸、乏力、全身震颤,大汗。HR 192次/min。心电图示室上性心动过速。给予普罗帕酮70 mg静脉推注,约10 min后震颤停止。此后症状逐渐好转,HR 92次/min。随访3个半月,未再应用该药,上述症状未再发生。