HPLC测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的　用高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量。方法　采用C18柱 ,以甲醇 水 冰醋酸 (5 0 ∶5 0 ∶1)为流动相 ,检测波长为 2 79nm测定。结果　对照品在 1.6 0～ 7.6 0 μg/ml内呈线性关系 ,r=0 .9998,加样回收率平均为 99.0 % ,RSD为2 .2 %。结论　本法准确、稳定、重复性好 ,可用于测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量     

HPLC法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的:用HPLC法测定龙胆泻肝丸中的黄芩苷的含量。方法:采用Nova-Pak C18柱(3.9 mm×150 mm,4μm),以甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长275 nm。结果:对照品在0.815~4.075μg/ml范围内呈线性关系(r=0.999 6),加样回收率平均为99.4%,RSD为1.12%。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量。     

FTIR结合化学计量学对不同厂家龙胆泻肝丸(水丸)的定性鉴别及龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷定量预测

目的 通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）结合化学计量学建立不同厂家龙胆泻肝丸（水丸）定性鉴别模型以及龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷含量快速预测模型,为龙胆泻肝丸（水丸）的质量控制提供基础。方法 采集不同厂家共28批次龙胆泻肝丸（水丸）的红外光谱数据,经自动基线校正、纵坐标归一化、平滑、二阶求导、MSC、SNV等预处理后,进行PLS-DA分析;采用高效液相色谱测定样品中龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷的含量,将测定数据与红外光谱数据进行拟合,建立龙胆泻肝丸（水丸）中龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷含量快速预测模型。结果 PLS-DA得分图可准确区分不同厂家龙胆泻肝丸（水丸）,PLSR建立的三个定量模型预测值与检测值接近,含量预测效果好。结论 利用FTIR结合化学计量学可有效鉴别不同厂家龙胆泻肝丸（水丸）并快速预测龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷的含量。该方法准确可靠,可作为快速评价龙胆泻肝丸（水丸）整体质量的方法。     

HPLC测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的 用高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量。方法 采用C18柱，以甲醇-水-冰醋酸(50：50：1)为流动相，检测波长为279nm测定。结果 对照品在1．60～7．60μg／ml内呈线性关系，r=0．9998，加样回收率平均为99．0％，RSD为2．2％．结论 本法准确、稳定、重复性好，可用于测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量．     

基于指纹图谱和多成分含量测定的龙胆泻肝丸(水丸)质量研究

目的：建立龙胆泻肝丸(水丸)的HPLC指纹图谱,同时测定龙胆泻肝丸(水丸)中7个成分(栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素)的含量,并基于指纹图谱和多成分含量测定结果评价产品质量。方法：采用CAPCELL PAK C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈 -0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温25 ℃。建立龙胆泻肝丸(水丸)指纹图谱并进行相似度分析,同时测定其中7个成分含量。结果：在指纹图谱研究中,以黄芩苷为参照峰,共标定20个共有峰,并指认出7个色谱峰,采用指纹图谱相似度评价系统(2012年版) 进行相似度分析,30批龙胆泻肝丸(水丸)相似度在0.815~1.000。7个化学成分线性关系良好,加样回收在97.7%~104.3%之间,RSD均小于2.0%。30批样品中栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素的质量分数依次为2.48~3.59、1.90~6.11、3.51~8.09、0.59~1.70、0.18~1.95、 0.90~1.63、0.10~0.87 mg·g^-1。结论：研究建立的HPLC指纹图谱结合多成分同时测定的方法,操作简便,结果准确、稳定,可为龙胆泻肝丸(水丸)的质量评价提供参考。     

反相高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的：采用反相高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量。方法：色谱柱为Spherisorb C18柱，流动相为甲醇－水－醋酸（45：55：1），UV检测波长为274nm。结果：黄芩苷峰与其他组分峰的分离度为3．0，理论塔板数以黄芩苷峰计算为23320；方法的平均加样回收率为98.6%(n=5)；黄芩苷在0.25-2.5μg范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系。结论：本法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量，结果准确，重复性好。     

龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量的检测方法

目的建立龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量测定的方法。方法色谱柱:VP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:A组分:乙腈:0.1%磷酸溶液(10∶90);检测波长270nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃。结果龙胆苦苷的线性范围是0.3554～5.331μg,r=0.9998,平均回收率是100.04%,RSD=1.80%。结论该法可同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量。     

HPLC同时测定龙胆泻肝丸(浓缩丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定龙胆泻肝丸(浓缩丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的高效液相色谱分析方法.方法:采用安捷伦C 18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～25min,20％A;25～30min,20％A→43％A;30～50min,43％A),流速:1.0mL/min,检测波长分别为280nm(黄芩苷、龙胆苦苷)和238nm(栀子苷);柱温:30℃.结果:龙胆苦苷在0.31754～3.1754μg之间线性关系良好,r=0.9996,栀子苷在0.16760～1.6760μg之间线性关系良好,r=0.9995,黄芩苷在0.16836～1.6836μg之间线性关系良好,r=0.9996,龙胆苦苷的平均回收率为98.63％,RSD=0.83％,栀子苷的平均回收率为97.98％,RSD=0.94％,黄芩苷的平均回收率为97.90％,RSD=1.02％.结论:该方法操作简单,重复性好,准确度高,分离效果好,可以用于龙胆泻肝丸(浓缩丸)的质量控制.     

高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量

目的:用高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量.方法:采用Thermo C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(15:85)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为238 nm.结果:对照品在5.5～16.5μg/ml范围内呈线性关系,γ=0.999 8,加样回收率平均为97.2%(n=6),RSD为2.3%,结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量.     

龙胆泻肝丸的质量标准补充研究

目的:对龙胆泻肝丸(水丸)质量标准进行补充研究。方法:采用薄层色谱法,对当归、泽泻、黄芩、柴胡、甘草、23-乙酰泽泻醇B、龙胆苦苷、栀子苷、甘草苷进行鉴别;采用HPLC法测定23-乙酰泽泻醇B的含量,色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(62∶38),流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长208 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性良好。23-乙酰泽泻醇B在20~2 000 ng范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率(n=6)为104.2%,RSD为0.9%。结论:本文建立的鉴别和含量测定方法可为龙胆泻肝丸(水丸)的质量标准完善提供参考。     

龙胆泻肝丸（大蜜丸）薄层色谱鉴别方法的建立

目的:对龙胆泻肝丸(大蜜丸)薄层色谱鉴别方法进行研究。方法:采用TLC法,样品用70%甲醇加热回流提取,依次用不同极性的试剂石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。石油醚部分化合物,365 nm波长荧光检视,可以检出当归;1%香草醛硫酸显色,可以检出泽泻。乙酸乙酯部分化合物,365 nm波长荧光检视,可以检出黄芩。正丁醇部分化合物,展开剂为三氯甲烷-甲醇-水(30∶12∶3),可以同时检出柴胡和甘草;展开剂为丙酮:乙酸乙酯:水(6∶6∶1),可以检出龙胆苦苷、栀子苷和甘草苷。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性好。结论:本方法可以准确地进行定性鉴别,能够用于龙胆泻肝丸(大蜜丸)的质量控制。     

HPLC法测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),检测波长为270nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:龙胆苦苷进样量在0.3554～5.331μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为100.05%,RSD=2.2%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于龙胆泻肝丸的质量控制。     

龙胆泻肝颗粒质量标准研究

龙胆泻肝颗粒处方来源于<太平惠民和剂局方>中之经典方剂龙胆泻肝汤,由龙胆、栀子、泽泻、黄芩等药味组成,具有清肝胆、利湿热之功效,用于临床所见的肝胆湿热、头晕目赤、胁痛口苦等症的治疗.为控制产品质量,确保临床疗效,本文建立了龙胆、栀子、泽泻的薄层色谱鉴别方法,方法简便可行,重现性好.并采用高效液相色谱法对方中黄芩的有效成分黄芩苷进行含量测定,方法简便易行,准确.     

薄层法测定龙胆泻肝丸含量

龙胆泻肝丸是常用中成药由龙胆、黄芩等１０味中药组成，成分复杂。本文就用双波长薄层扫描法测定了成药中龙胆苦甙和黄芩原含量。     

HPLC法测定鼻炎丸中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定鼻炎丸中黄芩苷的含量.方法高效液相色谱法条件:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相;检测波长为280nm.结果黄芩苷在进样量为0.204～1.02μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;测定本品中黄芩苷的含量,加样回收率为99.97%(n=6),RSD为0.70%.结论所建立的方法准确可行,重复性好,可有效控制鼻炎丸的质量.     

微波消解-ICP-OES法检测龙胆泻肝丸中的重金属

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定龙胆泻肝丸中重金属含量。方法选取21批龙胆泻肝丸(14批水丸、7批大蜜丸),样品经微波消解预处理,采用ICP-OES同时测定As、Cd、Cr、Cu、Pb元素含量。结果各元素标准系列线性回归方程的相关系数在0.999 4⁰.999 9,测定结果的相对标准偏差均<3%,加样回收率为95.2%0.999 9,测定结果的相对标准偏差均<3%,加样回收率为95.2%¹06.1%。从样品检测结果来看,有几批As含量超标。结论微波消解-ICP-OES具有快速、准确、简便、灵敏、背景值低及同时可检测多种重金属元素等优点。结果令人满意,该方法可用于不同产地的龙胆泻肝丸中重金属含量测定。     

HPLC法测定栀子金花丸中黄芩苷的含量

目的建立测定栀子金花丸中黄芩苷的含量测定方法。方法HPLC法,采用Shimadzu C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为274nm。结果黄芩苷在2.072~10.360μg范围内呈良好线性关系,r=0.9996,平均回收率为97.87%,RSD为0.55%。结论所建立的方法可准确、快速地测定栀子金花丸中黄芩苷的含量,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定不同种植方法及采摘日期的桔梗防风龙胆黄芩和北苍术的含量

目的测定不同种植方法及采摘日期的桔梗、防风、龙胆、黄芩和北苍术的含量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)法,色谱柱为Ufavour(250 mm×4.6 mm,5μm)。检测桔梗的流动相为甲醇-乙腈-0.2%磷酸水溶液(3∶25∶72),波长为204 nm;检测防风的流动相为甲醇-水(40∶60),波长为254 nm;检测龙胆的流动相为甲醇-水(25∶75);波长为270 nm;检测黄芩的流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),波长为280 mn;检测北苍术的流动相为甲醇-水(79∶21),波长为340 mn。结果采摘于2015年8月27日的人工种植桔梗含量最高,其中桔梗皂苷D为0.22%;采摘于2015年10月7日的人工2年生防风1号含量最高,其中升麻素苷为0.43%,5-O-甲基维斯阿米醇苷为0.92%;人工种植的龙胆含量最高,其中龙胆苦苷为4.96%;采摘于2015年8月27日的2年生黄芩地下部分含量最高,其中黄芩苷为14.99%;苍术中苍术素含量为0.23%,低于《中国药典》标准。结论本研究采用的方法操作简便,测定结果准确可靠,为5种中药材的规范化种植及采摘奠定了基础。     

龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷与栀子苷的含量测定

目的建立同时测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷和栀子苷含量的高效液相分析法。方法采用WatersSunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:237和270 nm。结果龙胆苦苷在0.285 8～1.429 0μg(r=0.999 9)、栀子苷在0.402 0～2.010 0μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;龙胆苦苷回收率98.99%(RSD=1.20%),栀子苷回收率99.08%(RSD=0.94%)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定龙胆泻肝胶囊中栀子苷和龙胆苦苷含量。     

龙荟丸中栀子苷、龙胆苦苷、芦荟苷和黄芩苷的多波长HPLC法测定

建立了多波长HPLC法同时测定龙荟丸中的栀子苷、龙胆苦苷、芦荟苷和黄芩苷.采用C18色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为238 nm(栀子苷)、280 nm(龙胆苦苷和黄芩苷)和355 nm(芦荟苷).栀子苷、龙胆苦苷、芦荟苷和黄芩苷分别在0.19～1.90、0.08～0.80、0.30～3.0和0.10～1.0 μg范围内线性关系良好,回收率分别为99.5%、101.0%、99.3%和97.8%,RSD分别为1.46%、1.06%、1.72%和1.67%.