石松的化学成分研究

目的 研究石松全草的化学成分。方法 石松全草采用80%的乙醇回流提取,乙醇提取物经过酸溶碱沉后,用乙酸乙酯进行萃取,乙酸乙酯相经过硅胶柱层析、中压制备液相色谱及HPLC等进行分离纯化,采用现代波谱技术结合理化性质鉴定化合物结构。结果 从石松乙醇提取物中分离并鉴定了11个化合物,包括8个生物碱：α-异玉柏碱（1）、α-玉柏碱（2）、去-N-甲基-α-玉柏碱（3）、石松灵碱（4）、lycoposerramine M（5）、玉柏宁碱（6）、lyconadin D（7）、石松佛利星碱（8）;2个三萜类化合物：石松三醇（9）,α-芒柄花萜醇（10）;1个酚苷类化合物：4-glucosyloxy-3-methoxyphenl trans-propenoicethyl ester（11）。结论 化合物1为新化合物,命名为α-异玉柏碱（α-isoobscurine）。化合物7和11为首次从该植物中分离得到。     

民族药小槐花质量标志物候选成分的研究

目的：开展对豆科山蚂蝗属药用植物小槐花（Desmodium caudatum（Thunb.）DC.）叶的化学成分研究,为小槐花质量标准体系的建立提供物质基础。方法：将小槐花叶经70%乙醇提取后,综合运用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱等方法分离和纯化小槐花叶的化学成分,根据所得单体理化性质及波谱数据鉴定各化合物结构。结果：从小槐花叶中分离鉴定了13个化合物：清缸酒酚（1）、柠檬酚（2）、8-异戊烯基山柰酚（3）、二氢山柰酚（4）、neophellamuretin（5）、异柠檬酚（6）、槲皮素（7）、山柰酚（8）、牡荆素（9）、当药黄素（10）、大豆皂醇 B（11）、黄槿酮A （12）、黄槿酮 D （13）,其中化合物7、8、12和13为小槐花中各药用部位均含有的成分。结论：化合物7、8、12和13可作为小槐花的候选质控成分。     

博落回根中生物碱的分离

摘 要 目的：研究博落回根中的生物碱成分。方法: 采用硅胶柱色谱、重结晶、半制备液相色谱制备化合物,利用NMR、MS等波谱技术鉴定化合物结构。结果: 从博落回根的乙醇提取物中分离得到9个生物碱类化合物,分别为二氢白屈菜红碱(1),6 氰基二氢血根碱(2),R 6 ((R) 1 hydroxyethyl)dihydrochelerythrine(3),碎叶紫堇碱(4), 四氢小檗碱(5),8 去甲基二氢白屈菜红碱(6), 8 去甲基白区菜红碱（7）,原阿片碱(8),别隐品碱(9)。结论: 化合物4~6首次在博落回属植物中分离得到。     

滇西乌头二萜生物碱成分研究

摘 要 目的：对毛茛科乌头属植物滇西乌头的块根进行化学成分研究。方法: 滇西乌头的干燥块根用甲醇渗漉提取,所得浸膏用1.5% HCl溶解,5% NaOH调pH至9,乙酸乙酯萃取,得总生物碱粗提物。粗提物用各种柱色谱进行分离纯化,经光谱数据 (¹H NMR,¹3C NMR,MS) 进行结构鉴定。结果: 分离鉴定12个二萜生物碱,分别为：丽江乌头碱（1）,粗茎乌碱甲（2）,查斯曼宁（3）,塔拉地萨敏（4）,去苯甲酰大渡乌碱（5）,彭生宁（6）,crassicautine（7）,滇乌碱（8）,大渡乌碱（9）,贡乌生（10）,直缘乌碱乙（11）,pseudoaconine（12）。结论: 化合物3~7,10~12均为首次从该植物中分离得到。     

单面针根茎的化学成分研究

目的 对单面针根茎中的化学成分进行研究。方法 采用硅胶柱层析和制备液相色谱法进行分离纯化,并根据波谱数据对单体化合物进行结构鉴定。结果 从单面针根茎的乙醇提取物中分离纯化得到10个化合物,分别鉴定为：原阿片碱（1）、别隐品碱（2）、四氢小檗碱（3）、白屈菜红碱（4）、二氢血根碱（5）、二氢白屈菜红碱（6）、6-丙酮基二氢血根碱（7）、对羟基苯甲醛（8）、异香草醛（9）、丁香醛（10）。结论 10个化合物均首次在单面针中分离得到。     

铁箍散化学成分的研究

目的：研究土家族药用植物铁箍散Schisandra propinqua var. sinensis根茎的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备高效液相色谱等方法分离化合物,根据理化性质和波谱解析鉴定各化合物的结构。结果：从铁箍散中分离鉴定了2个倍半萜（化合物1、2）和4个木脂素（化合物3～6）,分别为泽泻醇（alismol,1）、匙叶桉油烯醇（ent-spathulenol,2）、五味子酯I（schisantherin I,3）、五味子酯F（schisantherin F,4）、propinquanin A（5）、propinquanin D（6）。结论：化合物1～4为首次从该植物中分离得到。     

百蕊草亲水性化学成分研究

目的 对百蕊草中亲水性化学成分进行研究。方法 采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱等分离手段,对百蕊草水提取物经AB-8大孔树脂吸附,50%乙醇洗脱的亲水性组分（TT50）进行分离纯化,应用核磁共振波谱分析、结合文献报道鉴定化合物结构。结果 从TT50中分离纯化得到6个化合物,分别鉴定为：山奈酚（1）,紫云英苷（2）,山奈酚-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）,山奈酚-3-O-L-吡喃鼠李糖基（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）,山奈酚-3-O-L-吡喃鼠李糖基（1→2）-［6-O-乙酰基］-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）,芸香苷（6）。结论 TT50中主要成分为以山奈酚为母核的黄酮苷类化合物,化合物4、5为首次从百蕊草中分离得到。     

雷公藤初提物中萜类化合物分离及鉴别

目的：寻求一种大量、快速、稳定地从雷公藤中分离纯化生物活性物质的方法。方法：探索一系列的溶剂体系,在TBE300A高速逆流色谱仪上,从雷公藤粗提物中分离纯化二萜化合物,并用。HNMR和^13C NMR对化合物进行鉴定。结果：从雷公藤粗提物中分离纯化出五种二萜类化合物,分别为雷公藤内酯酮、异雷酚新内酯、山海棠素、雷酚内酯和雷酚萜甲醚,纯度分别为98．2％、96．6％、98．1％、95．1％、96．5％。结论：采用高速逆流色谱的方法,能从雷公藤提取物中一步分离得到5种二萜类化合物,为雷公藤中二萜类化合物的进一步研究打下了基础。     

玫瑰树根化学成分的研究

目的 对玫瑰树(Ochrosia borbonica)根的化学成分进行研究。方法 综合运用硅胶、ODS等柱色谱与半制备型液相色谱进行系统分离，并通过质谱、核磁等方法对化合物结构进行确认。结果 从玫瑰树的根中分离出14个化合物，分别鉴定为：Picrinine（1）、Naucleidinal （2）、Strictamine（3）、Angustilodine（4）、Angustoline (5)、Vallesamine (6)、Pseudoakuammigine (7)、4-羟基-3-甲氧基-8,9-二亚甲基二氧紫檀素（8）、高丽槐素（9）、异黑麦草内酯（10）、Dihydroactinidiolide（11）、caffeic acid methyl ester (12)、积雪草酸（13）、去氢催吐萝芙木醇（14）。结论 化合物1~7属于生物碱类化合物，化合物1 ~ 8, 12, 13为首次从玫瑰树属植物中分离得到。     

复方石韦片的质量控制

目的：研究北鹤虱(天名精的果实)的化学成分。方法：通过各种色谱手段（silica gel、ODS、HPLC）对北鹤虱甲醇提取物的二氯甲烷层进行分离纯化,通过¹H-NMR、¹³C-NMR等波谱技术确定化合物的结构。结果：分离并鉴定了5个倍半萜类化合物,分别为特勒内酯（1）、3-epiisotelekin（2）、11β,13-dihydro-1-epi-inuviscolide（3）、天名精内酯酮（4）、天名精内酯醇（5）。结论：化合物2、3为首次从天名精属植物分离得到。     

冬凌草的化学成分研究

目的 研究冬凌草的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱、中压液相色谱、高效液相色谱等色谱技术对冬凌草甲醇提取物进行分离纯化,通过波谱数据分析,鉴定了化合物的结构,利用噻唑蓝(MTT)法测试化合物抗肿瘤活性。结果 从冬凌草中共分离鉴定6个化合物,分别为：rabdosianin A（1）、parvifoline G（2）、rabdoternin C（3）、betulin（4）、betulinic acid（5）、古柯二醇（6）。结论 化合物6为首次从香茶菜属中分离得到,化合物1、2、4、5为首次从冬凌草中分离得到。化合物5对人白血病细胞K562有较强的抑制作用,IC₅₀值为1.45 µmol·L^-1。     

盐肤木根的化学成分及抗氧化活性研究

目的 研究盐肤木（Rhus chinensis）根的化学成分及其抗氧化活性。方法 应用多种色谱技术对盐肤木根水提醇沉提取物进行分离纯化,采用1D-NMR及HR-ESI-MS等波谱方法鉴定化合物结构,并用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）法评价其抗氧化活性。结果 从总提物中分离得到20个化合物（包括2个鞣质,9个酚酸及9个黄酮）,分别鉴定为1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖（1）、1,2,3,6-四-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖（2）、没食子酸（3）、没食子酸甲酯（4）、没食子酸乙酯（5）、鞣花酸（6）、原儿茶醛（7）、原儿茶酸（8）、苔黑酚葡萄糖苷（9）、对羟基苯甲酸（10）、盐肤木内酯A（11）、芦丁（12）、漆黄素（13）、山柰酚（14）、山柰酚-3-O-芸香糖苷（15）、紫铆素（16）、二氢漆黄素（17）、(+)-儿茶素（18）、根皮素（19）、根皮苷（20）。其中1~7、12~14抗氧化活性IC₅₀值依次为2.61、5.54、8.75、8.99、9.36、10.86、14.60、16.68、18.88、27.52 μmol·L^-1,均优于阳性对照药维生素C。结论 2、7、10、15、16、18系首次从该植物分离,且1~7、12~14抗氧化活性良好。     

碧江乌头内生真菌Alternaria solani次生代谢产物研究

摘 要 目的：对碧江乌头内生真菌Alternaria solani 次生代谢产物进行研究。方法: 将内生真菌Alternaria solani发酵产物用甲醇提取,回收甲醇至浸膏状,浸膏用乙酸乙酯萃取,得粗提物。粗提物用各种柱色谱进行分离纯化,经光谱数据 ( ¹H NMR, ¹3C NMR,MS) 进行结构鉴定。结果: 分离得到12个化合物,分别鉴定为：(22E, 24R) Ergosta 4, 6, 8 (14), 22 tetraen 3 one(1),1, 3 二油酸甘油酯(2),5 (3'', 3'' Dimethylallyloxy) 3 methoxy 4 methylphthalide（3）,拟盘多毛孢H2 倍半萜内酯（4）,过氧麦角甾醇（5）,7 dehydroxyl zinniol（6）,麦角甾 7, 22 二烯 3β, 5, 6 三醇（7）,9 octadecenoic acid 2'', 3'' dihydroxy propyl ester（8）,8 甲基塔拉胺（9）,查斯曼宁（10）,滇乌碱（11）,crassicauline A（12）。结论: 从内生真菌Alternaria solani中分离得到12个化合物,其中化合物9~12均为首次分离得到。     

小白撑根部二萜生物碱成分研究

摘 要 目的：对毛茛科乌头属植物小白撑根部的二萜生物碱成分进行研究。方法: 运用硅胶,氧化铝,Sephadex LH 20柱色谱技术进行分离纯化,通过MS和NMR分析签定化合物的结构。结果: 分离得到10个二萜生物碱,分别鉴定为：14-O-benzoyl-8-O-methylaconine（1）,苯甲酰乌头碱（2）,penduline（3）,尼奥灵（4）,附子灵（5）,crassicaulidine（6）,宾乌定甲（7）,8-linolen benzoylhypaconine（8）,脂型去氧乌头碱（9）,lipoaconitine（10）。结论:从小白撑中分离得到10个二萜生物碱,均为首次分离得到。     

草黄乌头二萜生物碱成分研究

摘 要 目的： 对毛茛科乌头属植物草黄乌头的块根进行化学成分研究。方法: 草黄乌头的干燥块根用90%乙醇回流提取,所得浸膏用1.5% HCl溶解,氯仿萃取,酸水溶液用25% 氨水调至pH为9,氯仿萃取,得总生物碱粗提物。粗提物通过各种柱色谱分离纯化,经光谱数据 (¹H-NMR,¹³C-NMR,MS) 进行结构鉴定。结果:分离得到7个二萜生物碱,分别鉴定为：阿克诺辛（aconosine, 1）,13-去氧卢乌碱（13-deoxyludaconitine, 2）,嘟拉碱（dolaconine, 3）,ezochasmanine（4）,塔拉萨敏（talatisamine, 5）,鹤乌碱（scopaline, 6）,卡马乌头原碱（cammaconine, 7）。结论: 首次对草黄乌头进行化学成分研究,化合物1 7为首次从草黄乌头中分离得到。     

西沙群岛隋氏蒂壳海绵Theonella swinhoei的化学成分研究

目的 对采自西沙群岛的隋氏蒂壳海绵（Theonella swinhoei）的次生代谢产物进行研究。方法 运用溶剂分步萃取以及减压柱色谱、中压柱色谱、薄层色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、高效液相色谱及液质联用等多种色谱分离与分析手段,对隋氏蒂壳海绵的石油醚和二氯甲烷萃取部位进行分离纯化,通过化合物的理化性质及波谱数据,结合文献进行结构鉴定。结果 共分离得到8个化合物,分别鉴定为cholest-7-ene-3β,5α,6β-triol（1）,ergosta-7,22-diene-3β,5α,6β-triol（2）,25-norcycloartane-3β,6α,16β,24-tetraol（3）,sinuflexibilin D（4）,14-deoxycrassin（5）,N-（2-phenylethyl）-（9Z）-tetradecanamide（6）,N-（2-phenylethyl）-tetradecanamide（7）,7,8-dimethyl-isoalloxazine（8）。结论 化合物1~7首次从Theonella属海绵中分离得到。     

番石榴叶乙醇提取物的化学成分研究

目的 研究番石榴叶乙醇提取物的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱、中压液相色谱、高效液相色谱等色谱技术对番石榴叶乙醇提取物的成分进行分离纯化,通过波谱数据分析,鉴定化合物的结构。结果 从番石榴叶中共分离鉴定10个化合物,分别为: guajadial（1）、psiguajadial G（2）、guajadial C（3）、psiguajadial E（4）、physcion（5）、4-methoxy-6-phenyl-2H-pyran-2-one（6）、(6S, 8R)-loliolide（7）、teuhetenone A（8）、(R)-(–)-mellein methyl ether（9）、2-羟基苯甲酸苄酯（10）。结论 化合物1–4为混源萜类化合物,化合物5-10为首次从番石榴中分离得到。利用X-射线单晶衍射方法对化合物1和7的绝对构型进行了确证。     

黄毛耳草化学成分及其中车叶草苷和京尼平苷的含量测定研究

目的 研究黄毛耳草（Hedyotis chrysotricha）全草的化学成分,并采用HPLC对其主要成分车叶草苷和京尼平苷进行含量测定。方法 采用MCI微孔树脂柱及半制备高效液相色谱等技术,对其醇提物进行系统分离,得到单体;采用MS、NMR等波谱技术鉴定其结构。定量分析采用HPLC-DAD法;色谱柱为Welch Ultimate XB-C₁₈（4.6*250 mm,5 μm）;以乙腈：0.1%甲酸水溶液（13：87）为流动相;流速：1.0 mL?min^-1;检测波长：240 nm,柱温：30℃;进样量10 µL。结果 从植物中共分离到14个化合物,分别鉴定为(24R)-stigmastane-3β,5α,6β-triol（1）、24ξ-ethylcholest-22E-ene-3β,5α,6β-triol（2）、5-stigmasten-3β,7β-diol（3）、豆甾醇（4）、β-谷甾醇(5)、hyptatic acid B（6）、6β-hydroxyursolic acid（7）、齐墩果酸（8）、车叶草苷（9）、车叶草酸（10）、京尼平苷（11）、aitchisonide A（12）、3S,5R,6R,9S-tetrahydroxy-7E-megastigmene（13）及(6S,9R)-roseoside（14）。首次基于2D NMR数据完整归属了化合物6的氢谱数据;含量测定结果表明,车叶草苷和京尼平苷分别在12.80~128.00 μg?mL^-1（r=0.9990）、3.00~30.00 μg?mL^-1（r=0.9993）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为103.19%（RSD=2.40%）、95.06%（RSD=3.90%）。结论 共分离鉴定14个化合物,其中,7个化合物（1–3、6、7、12、13）为首次从耳草属植物中分离,14为首次从黄毛耳草中得到;采用HPLC-DAD建立车叶草苷和京尼平苷含量测定方法,10个批次中该两个化合物含量分别为0.733 ~ 2.282及0.080 ~ 0.328 mg·g^-1,方法简便准确,可作为该药材环烯醚萜苷的质量控制方法。     

蜘蛛香的化学成分研究

目的：研究蜘蛛香Valeriana jatamansi的化学成分。方法：通过各种色谱手段（Silica gel、ODS、HPLC）对蜘蛛香甲醇提取物进行分离纯化,通过¹H-NMR、¹³C-NMR等波谱技术确定化合物的结构。结果：分离并鉴定了4个含氯元素的环烯醚萜类化合物,分别为rupesin B（1）、chlorovaltrate（2）、volvaltrates B（3）、1,5-dihydroxy-3, 8-epoxyvalechlorine A（4）。结论：化合物1～3为首次从植物蜘蛛香中分离得到。     

雷公藤口服液中雷公藤甲素、总二萜内酯和总生物碱的含量测定

摘 要 目的：建立雷公藤口服液中雷公藤甲素、总二萜内酯以及总生物碱的含量测定方法,为质量控制提供依据。 方法: 采用高效液相色谱（HPLC）法,Eclipse XDB C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈 水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温40℃,检测波长218 nm,测定雷公藤口服液中雷公藤甲素的含量。采用紫外可见分光光度法,分别以雷公藤甲素、雷公藤次碱为对照,测定雷公藤总二萜内酯、总生物碱的含量。结果: 雷公藤甲素、总二萜内酯（以雷公藤甲素计）和总生物碱（以雷公藤次碱计）的线性关系良好（r≥0.999 8）,平均加样回收率分别为91.96%、90.73%、99.18%,RSD均小于3%。结论:本研究所建立的方法稳定可靠,重复性良好,可用于雷公藤口服液的质量控制。