阿咖酚散中游离水杨酸检查方法的改进

摘 要 目的：建立HPLC法检查阿咖酚散中的游离水杨酸。方法: 色谱柱Welch Ultimate C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈 四氢呋喃 冰醋酸 水（22〖KG*9〗∶〖KG-*2〗5〖KG*9〗∶〖KG-*2〗5〖KG*9〗∶〖KG-*2〗68）,检测波长为303 nm,流速为1.0 ml·min-1。结果: 线性范围为1.500～75.000 μg·ml-1（r=0.999 9）,平均回收率为99.12%,RSD为0.75%（n = 9）,检出限为1.5 ng（S/N=3）。结论: 本方法简便准确、灵敏度高,稳定性比现行标准大幅提高,可用于阿咖酚散中游离水杨酸的检查。     

HPLC法测定不同产地垂盆草药材中木犀草苷的含量

摘 要 目的： 建立反相高效液相色谱法测定垂盆草药材中木犀草苷的含量。方法: 采用Waters SymmetryShield C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱;以四氢呋喃 甲醇 水 磷酸（9〖KG*9〗∶〖KG-*2〗17〖KG*9〗∶〖KG-*2〗74〖KG*9〗∶〖KG-*2〗0.25）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为350 nm,柱温为35℃,进样量为10 μl。结果: 木犀草苷在5.2～208.0μg·mL^-1（r=0.999 9）范围内呈现良好的线性关系;平均回收率为99.12％,RSD=0.94%（n=6）。结论:该方法简便、灵敏、准确、专属性强,重复性好,可作为垂盆草药材中木犀草苷含量测定的方法。     

HPLC法测定米诺地尔微乳中米诺地尔的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱法测定米诺地尔微乳中米诺地尔的含量。方法: 色谱柱:Diamonsil C18柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相:甲醇 水 冰醋酸 十二烷基硫酸钠 (70 ∶〖KG-*4〗30 ∶〖KG-*4〗0.03 ∶〖KG-*4〗0.045)(v/v/v/w),流速：1.0 ml·min-1,检测波长：280 nm,进样量：10 μl,柱温：30℃。结果: 米诺地尔在5.00~100.00 μg·ml-1线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.12%,RSD为1.60%（n=9）。结论: 该方法简便,准确,灵敏,重复性好,专属性强,可用于该制剂的含量测定。     

复方枇杷喷托维林颗粒中甘草酸质量标准的建立

摘 要 目的：建立复方枇杷喷托维林颗粒中甘草酸的鉴别和含量测定方法。方法: 采用薄层色谱对甘草酸进行定性鉴别;采用高效液相法测定甘草酸含量,使用Techmate C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为甲醇 0.2 mol·L-1醋酸铵 冰醋酸（60〖KG*9〗∶〖KG-*2〗39〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1）;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：250 nm,柱温：35℃;进样量：20 μl。结果: 薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。在选定的色谱条件下,甘草酸在0.01～1.01 g·L-1的质量浓度范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均加样回收率103.2%,RSD=1.8%（n=9）。结论: 本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

八珍丸HPLC特征指纹图谱研究及多成分定量分析

摘 要 目的：建立八珍丸HPLC指纹图谱,并进行多成分定量分析,为八珍丸的质量控制提供可靠依据。方法: 采用SHIMADZU VP ODS (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈 甲醇 水（60 ∶〖KG-*4〗38 ∶〖KG-*4〗2）（A） 0.6%磷酸水溶液（B）作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温35 ℃,检测波长230 nm、320 nm、220 nm。结果: 利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行分析,共确定八珍丸HPLC指纹图谱17个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中6个指标成分分别是：芍药苷(4号峰)、毛蕊花糖苷(6号峰)、阿魏酸(8号峰)、甘草苷(9号峰)、白术内酯Ⅰ(13峰)和白术内酯Ⅲ(17号峰)。对12批样品的指纹图谱进行相似度分析,各批样品相似度均在0.9以上。芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、甘草苷、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ线性范围分别为0.010～0.250 μg（r=0.999 7）、0.124～3.100 μg（r=0.999 1）、0.058～1.450 μg（r=0.999 5）、0.069～1.475 μg（r=0.999 0）、0.032～0.800 μg（r=0.999 8）和0.027～0.675 μg（r=0.999 3）。12批八珍丸中芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、甘草苷、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量分别为0.099～0.118 mg·g-1、1.383～1.449 mg·g-1、0.300～0.395 mg·g-1、0.504～0.604 mg·g-1、1.013～1.080 mg·g-1和0.205～0.299 mg·g-1。结论: 所建立的八珍丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确、专属性强、灵敏度高,可以用于评价该制剂的质量。     

止咳祛痰口服液质量标准的建立

摘 要 目的：建立止咳祛痰口服液的质量标准。方法: 采用TLC法对桔梗、甘草进行定性鉴别;采用HPLC法对射干的有效成分射干苷进行定量测定,色谱柱为Waters Symmetry C18柱（150 mm×4.6 mm,3.5 μm）,流动相为乙腈 水（14〖KG*9〗∶〖KG-*2〗86）,流速1.0 ml·min-1,柱温35℃,检测波长为265 nm。结果: 薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。射干苷在0.115～2.880 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为92.44%,RSD为1.83%(n=6)。结论: 所建立的方法简便、快速、重复性好,可用于止咳祛痰口服液的质量控制。     

莪红胶囊质量标准的建立

摘 要 目的：建立莪红胶囊的质量标准。方法: 采用TLC法对莪红胶囊中红花、葛根、制何首乌进行定性鉴别;采用双波长HPLC法对莪红胶囊中羟基红花黄色素A、葛根素进行含量测定,色谱柱为Wondasil C18 WR(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇 乙腈 0.7%磷酸水溶液（16〖KG*9〗∶〖KG-*2〗3〖KG*9〗∶〖KG-*2〗81）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为403 nm（测羟基红花黄色素A）、250 nm（测葛根素）,柱温为30℃。结果: TLC斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰;羟基红花黄色素A、葛根素分别在各自进样量范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均在0.999 9以上,平均加样回收率分别为101.02%、100.03%,RSD分别为1.43%、2.40%（n=6）。结论: 该方法快速、准确、专属性强,可作为莪红胶囊质量控制的方法。     

增光片质量标准的改进

摘 要 目的：提高完善增光片的质量标准。方法: 修订了原标准的显微鉴别法;采用TLC法对石菖蒲、枸杞子、远志进行鉴别;采用HPLC法测定五味子醇甲的含量,色谱柱为Hypersil BDS C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 水 (1〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1),流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为250 nm,柱温为35℃,进样量为10 μl。结果: 显微鉴别法专属性强;TLC色谱斑点清晰,专属性强,重复性良好。五味子醇甲对照品在21.17～423.40 ng范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.7%,RSD为1.4%（n=6）。结论: 所建立的增光片质量标准全面、完善,能有效控制该品种的质量。     

车前草中总苯乙醇苷及毛蕊花糖苷的含量测定

摘 要 目的：测定车前草中总苯乙醇苷及毛蕊花糖苷的含量,为评价药材质量提供科学依据。方法: 以毛蕊花糖苷为对照,用紫外 可见分光光度（UV）法测定车前草中总苯乙醇苷的含量,用高效液相色谱（HPLC）法测定毛蕊花糖苷的含量,色谱条件：以色谱柱：ODS2 C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈 0.1%甲酸溶液（13〖KG*9〗∶〖KG-*2〗87）;流速：1 ml·min-1,检测波长：332 nm,柱温：30℃,进样量：10 μl。结果: UV法：对照品溶液和样品溶液在332 nm处有最大吸收,在0.003 1~0.155 0 μg·ml-1范围内浓度与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 5),3批样品中总苯乙醇苷的含量分别为2.73%、2.61%、2.84%。HPLC法：毛蕊花糖苷在0.000 6~0.155 0 μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),加样回收率为98.5%,RSD为1.6%（n=6）,3批样品中毛蕊花糖苷含量分别为0.54%、0.51%、0.56%。结论: 该方法操作简单、稳定性好、重复性较好,可用于车前草中总苯乙醇苷及毛蕊花糖苷的含量测定。     

地尔硫卓联合前列地尔对射血分数保留型心衰患者的疗效观察

摘 要 目的：探讨地尔硫〖HT6”,5”〗〖JX-*2〗艹〖KG-1〗〖JX*2〗卓〖HT5”〗联合前列地尔对射血分数保留型心衰（HFpEF）患者的治疗效果。 方法：90例HFpEF患者随机分为3组,A组应用常规药物治疗,B组在A组基础上加用地尔硫〖HT6”,5”〗〖JX-*2〗艹〖KG-1〗〖JX*2〗卓〖HT5”〗（静注序贯口服）,C组则在B组基础上加用前列地尔注射液静注。比较3组患者治疗前与治疗后6个月的心功能指标、6 min步行试验（6 MWT）、血浆BNP水平变化及临床疗效,采用SF 36量表评价患者治疗前后的生活质量。 结果：治疗后C组总有效率明显高于A、B两组（P<0.05）。3组患者治疗后心功能指标均较前明显改善（P<0.05）;且C组的左塞收缩末期内径（LVESD）、左塞舒张末期内径（LVEDD）明显低于A组和B组（P<0.05）,E值及E/A比值明显高于A组和B组（P<0.05）,C组的A值较A组明显改善（P<0.05）,然与B组比较差异无统计学意义（P>0.05）。治疗后3组的血浆BNP水平均较前下降,6 MWT和生活质量评分均较前提升（P<0.05）;且C组各项指标均明显优于A组及B组（P<0.05）。 结论：地尔硫〖HT6”,5”〗〖JX-*2〗艹〖KG-1〗〖JX*2〗卓〖HT5”〗联合前列地尔对于HFpEF患者疗效显著且安全性好,能明显改善患者的心功能和生活质量,值得临床推广使用。     

乳浆草药材质量标准的建立

摘 要 目的：建立乳浆草药材的质量标准。方法: 采用薄层色谱法对乳浆草药材进行定性鉴别;采用HPLC法测定乳浆草药材中槲皮素含量,色谱柱为AlltimaTM C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.4%磷酸溶液（30〖KG*9〗∶〖KG-*2〗70）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为360 nm,柱温为35℃。结果: TLC色谱中,供试品溶液在与对照药材色谱相同的位置上显相同颜色的斑点。HPLC法中槲皮素浓度在3.194～102.208 μg·mL^-1范围内时与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.0%,RSD=1.68%（n=6）。结论: 该方法快速、简便,结果准确,可用于乳浆草药材的质量控制。     

爱迪胶囊B质量标准的提高

摘 要 目的：建立爱迪胶囊B的质量标准。方法: 采用TLC法对主要成分黄芪、何首乌、天麻进行定性鉴别;采用HPLC法测定天麻中有效成分天麻素的含量,色谱柱为Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈 0.05%磷酸溶液（2∶〖KG-*2〗98）为流动相,检测波长为220 nm,流速1.0 ml·min^-1 ,柱温25℃。结果:黄芪、何首乌和天麻TLC图谱斑点清晰,分离度好,阴性样品无干扰;天麻中有效成分天麻素线性浓度为8.532~208.8 μg·m^-1 （r=1.000 0）,平均回收率为100.30%,RSD为0.37%（n=6）。结论:本方法操作简单,重复性好,可用于爱迪胶囊B的质量控制。     

药用丁基胶塞中抗氧剂BHT的UPLC法测定

摘 要 目的：建立超高效液相色谱法（UPLC）测定药用丁基胶塞中的2,6 二叔丁基对甲基苯酚（BHT）的含量。方法: 采用二氯甲烷 甲醇（1 ∶〖KG-*4〗1）为提取溶剂,利用超高效液相色谱法对BHT含量进行测定。色谱柱：资生堂CAPCELLPAK C18 （200 mm×50 mm ,2 μm）;流动相：乙腈 水 异丙醇（55 ∶〖KG-*4〗35 ∶〖KG-*4〗10）;流速：0.4 ml ·min-1;检测波长：280 nm;柱温：40℃;进样量：3 μl。结果: 抗氧剂BHT在0.2 50.0 μg ·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率97.3%（RSD=1.4%,n=9）。结论: 该方法灵敏快速、结果准确,可用于测定药用丁基胶塞中BHT的含量。     

HPLC-ELSD法测定猪胆粉中的甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量

摘 要 目的：建立HPLC ELSD法测定猪胆粉中甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量测定方法。方法: 猪胆粉甲醇提取液采用Welch Ultimate Plus C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈 0.1％甲酸溶液（40〖KG*9〗∶〖KG-*2〗60）为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测器为奥泰ELSD 2000ES,漂移管温度为105℃,氮气流速为每分钟2.5 L。结果: 甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸分别在0.306～4.590 μg（r=0.999 5）、0.280～4.194 μg（r=0.999 4）范围内呈现良好的线性关系,其平均回收率分别为99.23%,100.37%,RSD分别为2.0%,1.8%（n=9）。结论: 该方法结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于猪胆粉的质量控制。     

复方黄槐片质量标准的提高

摘 要 目的：提高并完善复方黄槐片的质量标准。方法: 采用TLC法对制剂中槐米、黄芩、赤芍、大黄、白茅根、鸡血藤、薏苡仁、夏枯草等8味药材进行定性鉴别;采用HPLC法测定芦丁的含量：色谱柱为DIKMA Spursil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇 0.2%磷酸（45∶〖KG-*2〗55）为流动相;检测波长为350 nm;柱温为25℃;流速为1.0 ml·min^-1 ,进样量为20 μl。结果: TLC鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;芦丁在0.011 6～0.185 9 mg·ml^-1的浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.93%（RSD=1.14%,n=6）。结论: 提高后的质量标准具有操作简单、专属性强、重复性好的特点,可用于该制剂的质量控制。     

高速逆流色谱法测定卡泊三醇软膏的含量

摘 要 目的：建立高速逆流色谱法测定卡泊三醇软膏的含量。方法: 采用高速逆流色谱法,溶剂体系为正己烷 乙醇 水（2∶〖KG-*2〗1：〖KG-*2〗0.5,v/v/v）,进样量为1 ml,检测波长265 nm。结果:卡泊三醇在4.02～40.20 μg·ml^-1呈良好的线性关系（r=0.999 4）,平均回收率为99.2%,RSD为0.4%（n=9）。结论:高速逆流色谱法简单、快速、适用于卡泊三醇软膏的含量测定。     

三草安神胶囊的质量标准

摘 要 目的：建立三草安神胶囊的质量标准。方法: 采用TLC法对三草安神胶囊中缬草、夏枯草、黄芩、黄连进行定性鉴别;采用HPLC法对三草安神胶囊中的迷迭香酸进行定量分析。色谱柱：Hypersil ODS2 C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A） 0.1%三氟乙酸（B）（30∶〖KG-*2〗70）,等度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1 ,柱温：25℃,检测波长：330 nm,进样量:20 μl。结果: TLC鉴别色谱中斑点清晰,阴性无干扰;迷迭香酸进样量在0.105～2.104 μg（r=0.999 3）范围内线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD为0.80% (n=6)。结论: 该方法简便、准确、可靠,可用于三草安神胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定托盘根药材中蔷薇酸的含量

摘 要 目的：建立托盘根药材中蔷薇酸的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC ELSD）测定方法。方法: 采用高效液相色谱法,蒸发光散射检测器。色谱柱：Vision HT C18 HL柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;柱温：35℃;流动相：甲醇 0.1%三氟乙酸（66〖KG*9〗∶〖KG-*2〗34）,流速：0.8 ml·min-1;ELSD条件：漂移管温度：90℃,载气流速：2.3 L·min-1。结果: 蔷薇酸进样量在0.155～4.346 μg范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为100.4%,RSD=1.88%（n=6）。结论: 该方法简便,结果准确,重复性好,可用于托盘根药材中蔷薇酸的含量测定。     

HPLC法测定柏石水调散中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

摘 要 目的：建立HPLC方法同时测定柏石水调散中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量。方法: 采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液（50〖KG*9〗∶〖KG-*2〗50）（每100 ml加十二烷基硫酸钠0.2 g）;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为345 nm;进样量为10 μl;柱温为室温。结果: 盐酸巴马汀和盐酸小檗碱进样量分别在1.11~22.16 μg·mL^-1（r=0.999 6）和2.11~42.24 μg·mL^-1（r=0.999 8）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.94%和101.3%,RSD分别为2.43%和2.05%（n = 6）。结论: 本方法快速、简便、准确,可用于柏石水调散中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。     

藏药制剂七味消肿丸的质量标准

摘 要 目的：建立七味消肿丸的质量标准。方法: 采用薄层色谱法对处方中的余甘子、甘青青兰进行定性鉴别,对榜嘎中乌头碱进行限量检查;采用Sunfire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇 乙腈 0.7%磷酸溶液（22 ∶〖KG-*4〗2 ∶〖KG-*4〗76）为流动相,检测波长为403 nm,柱温为30℃,流速：1 ml·min-1,进样量：10 μl,对诃子中的没食子酸进行含量测定。结果: 薄层色谱中斑点清晰,且阴性对照无干扰;羟基红花黄色素A在0.041～0.820 μg范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为96.27%,RSD=1.58%（n=6）。结论: 本法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于七味消肿丸的质量控制。