程序升温气相色谱法对公益正红花油进行定性定量分析

用程序升温气相色谱法对公益正红花油进行定性鉴别，并对水杨酸甲酯进行定量测定，实验采用2．1m×3．2mm玻璃柱，固定液为10%PEG-20M，担体为Chromosorb WAW-DMCS，柱温80℃ 5℃/min→200℃，检测器FID。     

程序升温气相色谱法测定肌醇的含量

目的 :建立程序升温气相色谱法测定肌醇的含量。方法 :将肌醇进行硅烷化处理 ,正己烷提取后 ,以程序升温气相色谱法测定肌醇的含量。结果 :肌醇的重复性试验 RSD为 2 .0 % ;平均回收率为 99.4 %。结果 :该方法操作简便 ,易行 ,线性关系良好     

程序升温气相色谱法测定肌醇的含量

目的：建立程序升温气相色谱法测定肌醇的含量。方法：将肌醇进行硅烷化处理，正己烷提取后，以程序升温气相色谱法测定肌醇的含量。结果：肌醇的重复性试验ＲｓＤ为２．０％；平均回收率为９９．４％。结果：该方法操作简便，易行，线性关系良好。     

程序升温毛细管气相色谱法监测丙戊酸血药浓度的价值及临床意义

目的:探讨一种新的更适合临床应用的丙戊酸血药浓度监测方法,评估其临床应用价值.方法:程序升温毛细管气相色谱法测定癫痫患儿血清中丙戊酸浓度,分析癫痫患儿血药浓度与临床疗效、不良反应及生活质量之间的关系.结果:331例血药浓度监测中,丙戊酸血清药物浓度位于治疗窗内236例,占71.0%,有效率93.0%;高于治疗窗45例,占14.0%,有效率91.0%;低于治疗窗50例,占15.0%,有效率12.0%.纳入不良反应评价的176例癫痫患儿丙戊酸的不良反应发生率为5.7%;癫痫患儿用药依从性得到显著改善;生活质量总评分由58.1±13.1增加至68.2±10.7,差异有统计学意义.结论:程序升温毛细管气相色谱法适合于小儿癫痫药物治疗时丙戊酸血药浓度的常规监测.血药浓度监测有利于控制癫痫发作,减少药物不良反应,提高患儿生活质量,具有重要临床应用价值.     

程序升温气相色谱法测定樟脑乳膏中主药的含量

目的:建立以程序升温气相色谱法测定樟脑乳膏中主药含量的方法。方法:色谱柱为ATSE-54石英毛细管柱;程序升温中初始温度60℃,维持时间5min,升温速度为10℃·min-1,最终温度180℃,维持时间5min;进样口温度为130℃;氢火焰离子化检测器温度为215℃;进样量为2μL。水浴加热下用甲醇溶解樟脑乳膏,冰浴,过滤后直接进样测定。结果:樟脑检测浓度线性范围为10～120μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率为101.41%～103.04%,RSD<0.56%。结论:该方法简单、准确、快速,适用于控制樟脑乳膏中主药的含量。     

毛细管气相色谱法测定正红花油中α-蒎烯、水杨酸甲酯、丁香酚的含量

目的：测定不同正红花油产品中α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的含量。方法：用HP-1柱（30m&#215;0．25mm，0．25μm），进样口温度280℃，检测器温度300℃（FID）；采用程序升温，起始温度50℃（保持5min），5℃&#183;min^-1升温至90℃（保持5min），10℃&#183;min^-1升温至280℃终止；以十二烷为内标物定量。结果：α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的线性范围分别为：0．03～1．34mg&#183;mL^-1（r=0．9998）、0．08～3．79mg&#183;mL^-1（r=0．9999）、0．05～1．07mg&#183;mL^-1（r=0．9998）；方法重复性实验RSD分别为3．7％，2．3％，4．3％（n=6）；平均回收率分别为：α-蒎烯95．5％，RSD2．4％；水杨酸甲酯102．8％，RSD4．4％；丁香酚103．8％，RSD1．8％。不同正红花油产品中上述3种成分差别较大。结论：本方法简便、灵敏、重复性好，可用于正红花油的质量控制。     

程序升温毛细管气相色谱法测定盐酸氨溴索的溶剂残留量

目的建立测定盐酸氨溴索中残留溶剂的测定方法。方法采用聚乙二醇毛细管柱（30.0m×530μm×3.00μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,色谱条件：初温60℃（保持5min）,以30℃/min升温至180℃（保持5min）,进样口温度：180℃,检测器温度：200℃。结果4种残留溶剂达到完全分离,且均呈现良好的线性关系,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单,准确,可以有效用于盐酸氨溴索原料药中残留溶剂的测定。     

正红花油化学成分气相-质谱分析

目的采用气相-质谱法(GC-Ms)分析正红花油的成分.方法采用HP-5MS弹性石英毛细管柱,程序升温,以EI离子源和四极杆质量分析器进行分析,质谱图用NIST2000谱库检索,结合人工谱图解析,鉴定各种成分,并用色谱峰面积归一化法测定其相对百分含量.结果分离出26个色谱峰,鉴定出25种成分,占已分离组分中含量的95%以上.其中水杨酸甲酯、旷松萜、肉桂醛、D-柠檬烯、按树脑是其中相对含量较高的成分.结论该方法简便、快速、灵敏度高.     

毛细管气相色谱法测定盐酸吡格列酮中有机溶剂的残留量

目的建立测定盐酸毗格列嗣中有机残留溶剂的测定方法。方法以Rtx-624毛细管柱为色谱柱．以N．N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用程序升温法测定盐酸毗格列酮中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷以及三氯甲烷的残留量。其中。二氯甲烷和三氯甲烷采用电子捕获检测器,其余有机溶剂采用氢火焰离子化检测器检测。结果7种残留溶剂达到完全分离,且均呈现良好的线性关系和回收率,三抽样品检测残留溶剂均未超标。结论 本测定方法简单,准确,可以用于盐酸毗格列酮原料药中残留溶剂的测定。     

顶空程序升温法测定硫酸头孢匹罗的残留溶剂

目的建立测定硫酸头孢匹罗中的残留溶剂含量的方法。方法采用毛细管柱顶空进样系统程序升温气相色谱法,DB-WAX毛细管柱;柱温40℃保持8 min,再以20℃.min-1升至180℃;以N2为载气,分流比1∶10;以二甲基亚砜为溶剂;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30～60 min;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃。结果丙酮、乙酸乙酯、乙醇进样质量浓度分别在100～750 mg.L-1、二氯甲烷进样质量浓度在12～90 g.L-1范围内,与相应溶剂峰的峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.999 9,0.999 8,0.998 2和0.999 6),加样回收实验丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷和乙醇的平均回收率和RSD值分别为103.1%和3.60%;108.8%和4.41%;109.1%和7.57%;95.3%和3.17%。结论所建立的方法专属性好,简便准确,可用于检测硫酸头孢匹罗中的残留溶剂。     

指数程序升温药物稳定性试验

介绍了一种新的程序升温(指数程序升温)药物稳定性预测加速试验方法及计算方法。在这一新的程序升温方法中,温度每升高10℃,升温速率将增大2～4倍:dT/dt=a^(T-T₀)/10·(dT/dt)₀,使药物在高温和低温范围内的降解程度尽可能一致,提高了试验准确度。采用单因素优选法和数值积分法处理试验数据,避免了任何近似处理,使计算结果准确可靠。与线性升温、倒数升温和对数升温加速试验进行了对比,结果表明,指数程序升温法的准确性优于其它3种升温法。     

头孢唑肟钠残留溶剂的气相色谱法测定

目的:用气相色谱法测定头孢唑肟钠中二氯甲烷、二甲基乙酰胺、冰乙酸有机溶剂残留量.方法:利用程序升温气相色谱法,在弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求.柱温:65℃保持2分钟,以20℃/min升温至120℃保持2分钟.;以15℃/min升温至180℃保持2分钟;进样口温度:200℃;检测器温度250℃.结果:平均回收率:二氯甲烷100.3% 二甲基乙酰胺99.9% 冰乙酸99.4%.结论:该方法利用色谱柱程序升温克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高.     

程序升温法研究药物稳定性的试验误差

通过电子计算机模拟程序升温加速试验数据,从理论上探讨了各种程序升温法的试验误差,并与恒温法作了对比。结果表明,药物降解程度越大,试验温度差越大,平均温度越接近室温,抽样频率越高,试验结果误差就越小。在药物降解程度和加热温度相同的条件下,指数程序升温法的试验误差明显小于线性升温、倒数升温和对数升温法。恒温法的试验结果误差小于指数升温法,但所需的加热时间约为指数升温法的5倍。     

顶空进样气相色谱法测定氟他胺中残留溶剂的含量

目的:建立顶空进样气相色谱法测定氟他胺中残留溶剂的含量的方法.方法:将样品溶于N,N-二甲基甲酰胺,置于顶空进样器中平衡后,取气体进样,气相色谱程序升温,以外标法测定氟他胺样品中残留的乙醇、甲苯的含量.结果:在重复性测试中,乙醇和甲苯峰面积的RSD分别为1.6%和1.9%;乙醇和甲苯的平均回收率分别为98.5%和99.8%.线性关系良好.结论:该方法操作易行,结果精确.     

按摩乳中樟脑,薄荷脑,冬青油的程序升温气相色谱测定

采用石英毛细管色谱柱，以正辛醇为内标，用程序升温的方法，建立了按摩乳中３种主要成分的定量分析方法。操作简便，结果准确。     

毛细管柱气相色谱法测定头孢克肟中有机溶剂残留量

用毛细管柱气相色谱法测定头孢克肟中有机溶剂留量.采用DB-324色谱柱(30m×0.53mm,3μm),程序升温,初始温度为40℃/min升温至220℃,分流比5:1;恒流模式进样,载气流速为4.0ml/min.     

气相色谱程序升温法测定硝酸异山梨酯有机溶剂的残留量

目的建立了GC测定硝酸异山梨酯原料药中氯仿、乙酸、乙酸乙酯残留量的方法。方法色谱柱为PEG-20M不锈钢柱(4m×2mm),柱温采用程序升温,起始柱温50℃维持3min,然后以10℃/min的速率升至180℃维持5min,再以10℃/min的速率升至280℃维持10min。FID检测器,检测器温度320℃,进样口温度320℃,氮气为载气,流速50ml/min,氢气流速30ml/min,空气流速400ml/min。结果三种有机溶剂完全分离,氯仿在0.00050.003mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),回收率为100.3%(RSD<1.0%,乙酸乙酯在0.0050.03mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为100.5%,(RSD<1.0%,乙酸在0.005～0.03mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),回收率为98.7%,(RSD<1.0%。结论本方法灵敏、准确,适于硝酸异山梨酯中有机残留量的检测。     

气相色谱法对正骨水中樟脑、薄荷脑含量的测定

正骨水为外用中成药制剂,是由樟脑、薄荷脑、莪术等组成,具有活血祛瘀、舒筋活络、消肿止痛的作用.曾有文献报道采用恒温填充柱测定其主要成分的含量[1].本文介绍用毛细管程序升温法,以水杨酸甲脂为内标物测定正骨水中主要成分的含量.     

基于GC-MS及GC技术对片姜黄挥发油成分的定性定量分析

目的对片姜黄挥发油成分进行定性定量分析,明确片姜黄挥发油的主要成分及其中10种成分的含量,为进一步研究片姜黄,控制片姜黄质量提供科学依据。方法采用气相色谱-质谱联用、气相色谱法进行定性定量分析,使用Agilent 19091S-433(0.25μm×0.25 mm×30 m)及Elite-WAX ETR(0.25μm×0.25 mm×30 m)色谱柱;程序升温:初始温度70℃,保持2 min,以6℃·min~(-1)升至150℃,以8℃·min~(-1)升至230℃,保持15 min;载气流量2.0 mL·min~(-1);分流进样,进样口温度:250℃,进样量1.0μL。GC-MS用载气为高纯氦气(≥99.999%),质谱条件为EI源,轰击电压70 eV,正离子模式,质量扫描范围50～550 amu,离子源温度230℃;GC用载气为高纯氮气(≥99.999%),检测器为FID,检测器温度为280℃。结果分析12个批次的片姜黄挥发油样品后,鉴定了44种成分,并对其中的10种成分进行了GC定量分析,定量结果准确可靠。结论片姜黄挥发油成分复杂,其中主要组成成分为莪术二酮、樟脑、β-榄香烯、异龙脑等物质。气相色谱定量法简单可靠,可用于片姜黄挥发油的质量控制。     

毛细管气相色谱法检测生长抑素中有机溶剂残留量

目的：建立生长抑素中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用直接进样毛细管气相色谱法，程序升温，色谱柱为DB-624毛细管柱，载气为氮气，FID检测器，双蒸水为溶解介质，检测了生长抑素原料药中乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺的残留量。结果：4种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好线性，r为0．9997—1．000，乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺的检测限分别为0．3，2．2，1．3，0．4ng，精密度RSD均小于5％，平均回收率为103．3％-105．6％。结论：本试验建立的方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于生长抑素中有机溶剂残留量的检测。