用6,7-二氯喹啉-5,8-二酮的分光光度法测定异烟肼

异烟肼的含量测定有容量分析法、紫外、荧光、原子吸收和色谱等方法。英国药典(BP,1980年版)和美国药典(USP,1985年版)分别用溴量法和亚硝酸钠法,但这两种方法均不理想。本文采用异烟肼与6,7-二氯喹啉-5,8-二酮(DCQD)反应,生成有色化合物后进行分光光度法测定。该方法具有灵敏度、选择性和稳定性好等优点。标准溶液的制备:精密称取约50mg的标准异烟肼溶于水中,在100ml容量瓶中稀释至刻度,取这种溶液存一系列50ml容量瓶中制成20～250μg/ml的溶液,备用。样品溶液的制备:对纯品直接溶于水中配制成200μg/ml的溶液。对片剂、合成药的混     

精液果糖浓度测定

大量的临床研究表明 ,精液果糖测定可作为男性生殖系统疾患及睾丸内分泌功能的指标之一 [1 ]。我们根据实验室的具体条件 ,对 Polakotk等 [2 ] 报道的间苯二酚显色方法进行有效的改进 ,使本试验操作简便稳定 ,结果可靠 ,试用后效果满意 ,现报告如下。1　试剂与设备1.1　试剂 :1.1.1　 1.0 g/ L 间苯二酚 :称取间苯二酚 0 .1g溶于 33% (v/v)盐酸并加至 10 0 ml,置棕色瓶中 ,4℃保存 ,可存放两周。1.1.2　 0 .6 mol/ L 氢氧化钡 :称取氢氧化钡 37.86 g溶于蒸馏水 ,并补足至 2 0 0 ml。1.1.3　 0 .175 mol/ L 硫酸锌 :称取 Zn SO4· 7H2 O1…     

基层医院临床生化检验技术 （续20）

第三节 血氨测定1 原理 血液采集后,立即加入钨酸蛋白沉淀剂中,使蛋白质沉淀,氨与硫酸则生成硫酸铵而游离于血滤液中,再以酚-次氯酸钠显色反应测定含量。2 试剂2.1 0.3mol/L钨酸钠溶液 称取钨酸钠(Na_2WO_4·2H_2O,AR,M=329.87)20g,加无氨蒸馏水溶解并加至200ml。2.2 0.5mol/L 硫酸溶液2.3 显色剂Ⅰ 精确称取酚(C_6H_5OH,AR,M:94.11)10g,及亚硝基铁氰化钠50mg,加无氨蒸馏水溶解并加至200ml。置4℃冰箱保存,可长年稳定。2.4 显色剂Ⅱ 称取氢氧化钠5g,次氯酸钠0.5g(或安替福民溶液8ml),溶于无氨蒸馏水并加至200ml。置4℃冰箱保存。2.5 硫酸铵标准贮存液(10mmol/L)精确称取干燥至恒重的硫酸铵(AR,M:132.14)132.14mg,溶于无氨蒸馏水并加至200ml。加氯仿数毫升,置4℃冰箱保存,可长年稳定。     

二氮杂菲比色法测定水中痕量银的方法

我军基层部队在水质消毒处理中,银制剂的应用比较普遍,水流经含银的净水剂后,可使水中银的含量显著增加,有时可达50μg/L。人体摄入过量的银可使皮肤、虹膜和粘膜着色引起中毒。参阅有关文献,结合基层部队实际,探讨应用二氮杂菲比色法测定水中痕量银。1实验部分1.1试剂与仪器①HNO3(GR);②银标准贮备液:称取1.5750gAgNO3(GR)溶于1%的HNO3溶液中并稀释至1000ml,贮于有色玻璃瓶中,此溶液1ml中含银1mg;③银标准工作液:临用时用1%HNO3配制成1ml=0.001mg银的溶液;④冰醋酸—醋酸钠缓冲溶液:取无水醋酸钠100g、冰醋酸30ml,加蒸馏水500ml,此…     

用简便灵敏的分光光度法测定抗坏血酸

本文报道一种简便、快速、准确和广泛用于测定抗坏血酸的分光光度法.其原理是抗坏血酸与1,10-菲咯啉和铁(Ⅲ)离子络合生成三-(1,10-菲咯啉)-铁(Ⅱ)络合物(试亚铁灵),其最大吸收波长为510nm,一般赋形剂和其它化合物对测定均无干扰,最佳pH值为1.5～6.5.试剂:(1)20mg/L抗坏血酸标准液;(2)1,10-菲咯啉-铁(Ⅲ)显色剂:取0.198g 1,10-菲咯啉单水合物、1mol/L盐酸2ml和0.16g硫酸铁铵混合,用水稀释至100ml.纯抗坏血酸的测定;精密称取样品水溶液(含抗     

应用速率法测定血清肌酐方法探讨

肌酐的测定方法颇多 ,多数是根据肌酐与碱性苦味酸溶液作用可生成红色化合物这一原理而建立 [1 ] 。我们结合目前国内仪器设备的进展情况 ,建立了速率法测定血清肌酐 ,收到了令人满意的结果 ,兹报告如下。1　材料与方法1.1　仪器 :Beckman CX7全自动生化分析仪。1.2　试剂 :1.2 .1　 40 mmol/L的苦味酸溶液 :称取苦味酸 9.16 8g,加蒸馏水溶解 (加热溶解时温度小于 80℃ ) ,后用蒸馏水补足至10 0 0 ml。1.2 .2　酸盐 -氢氧化钠缓冲液 (p H=12 ) :取 1mmol/L Na OH5 0 0 ml,加入 Na2 HPO4· 12 H2 O 179.11g,以蒸馏水溶解并稀释至 10 0 …     

食品中亚硝酸盐测定方法的改进

目前我国食品中亚硝酸盐标准检验方法主要采用格里斯试剂比色法,但该法实验步骤较多,试剂用量大,操作时间长,不适宜大批样品的测定。本文提出的改进方法简便实用、灵敏度高、精密度、准确度及线性关系良好。1 材料与方法1.1 试剂与仪器:①硫酸锌溶液(120g/L):同 GB/T5009.33-2003。②氢氧化钠溶液(20g/L):同 GB/T5009.33-2003。③显色剂:称取4g 对氨基苯磺酰胺和0.2g 盐酸萘乙二胺,共溶于70ml 盐酸(1:6)中,用水稀至于100ml。置棕色瓶内冰箱保存可稳定1个月。④亚硝酸钠标准贮备液(500.0μg/ml)同 GB/T5009.33-2003。⑤亚硝酸钠标准使用液(5.0μg/ml)同 GB/T5009.33-2003。⑥分光光度计和小型绞碎机。     

溶解介质对替硝唑吸收系数的影响及替硝唑片溶出度测定方法的改进

目的：提高替硝唑片溶出度测定方法的准确性;方法：测定替硝唑在0．1mol/L氢氧化钠溶液,水,0．1mol/L盐酸溶液等不同介质中的紫外光谱,比较pH值对吸收峰位及吸收系数的影响。结果：0．1mol/L氢氧化钠溶液中λmax=329.5nm,水中λmax=317.0nm;0.1mol/L盐酸溶液中λmax=277.0nm,替硝唑经0.1mol/L盐酸溶液溶解后,取2ml至100ml量瓶中加水稀释至刻度,最大吸收峰无显著偏移（λmax=316nm),但E^1m-328比水中下降了9．3％,替硝唑0．1mol/L盐酸溶液加0．1mol/L氢氧化钠溶液中和后加水稀释测定,λmax=317.0nm,E^1m=365,与水中测定结果一致。结论：替硝唑片溶出度测定法以对照品法为好。     

1,6-二磷酸果糖的酶测定法

本品在国外主要用于治疗心肌梗塞、休克、局部性缺血及严重的下肢供血不足等症。其酶测定法如下: 供试溶液的制备: 1.缓冲液(pH7.6)取三乙醇胺盐酸盐约18.6g,加水约200ml溶解,加入氢氧化钠液(2tmol/L)18ml和乙二胺四乙酸二钠·二水合物3.7g,加水适量使稀释成250ml。 2.还原型辅酶I(NADH)溶液取NADH约7mg,精密称定,加入缓冲液     

胆红素测定美国病理学家学会(ACP)检验规程

<正> 检查: 1.性状:常规检查,物理性质检查,红色至橘红色无嗅的结晶粉末。 2.溶解度:按照3项下方法制备溶液,10mg胆红素应溶于100ml氯仿中。 3.胆红素吸收系数:胆红素常规检查。注意:全部溶液避光并立即使用。方法:精密称取大约50mg胆红素,移入500ml棕色容量瓶中,并溶于300ml试剂级氯仿中,充分混合至完全溶解。用试剂级氯仿稀释,定容,混匀,然后将该溶液吸取1 ml到25ml的棕色容量瓶中。用试剂级氯仿稀释,定容,并     

反相离子对高效液相色谱梯度洗脱测定复方硝酸益康唑乳膏含量

目的　建立复方硝酸益康唑乳膏含量测定的方法。方法　色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶柱(L i Chrospher C8柱 ,5 μm,4 .6 mm× 2 5 0 mm) ,检测波长 2 2 7nm,采用 A相 (85 %磷酸溶液 1ml,加无水己烷磺酸钠 0 .94 g,溶于 72 0 ml水中 ,加乙腈 14 0 ml,异丙醇 14 0 ml) - B相 (85 %磷酸溶液 1ml,加无水己烷磺酸钠0 .94 g,溶于 10 0 ml水中 ,加甲醇 90 0 ml)为流动相进行线性梯度洗脱 (A相起始比例为 10 0 % ,2 5 min内 B相上升为 10 0 % ,保持该比例至硝酸益康唑完全洗脱 ) ,流速为 1ml/ min,柱温为 4 0℃ ,进样量为 2 0 μl,内标物质为对羟基苯甲酸乙酯。结果　硝酸益康唑在 0 .3～ 0 .8mg/ ml,曲安奈德在 0 .3～ 0 .8mg/ ml,苯甲酸在 0 .0 6～0 .16 mg/ ml范围内 ,浓度与其峰面积均呈良好线性关系 (r=0 .9999,n=6 ) ,平均回收率分别为硝酸益康唑10 1.5 % ,曲安奈德 10 0 .3% ,苯甲酸 98.8%。结论　本法快速、准确 ,可同时测定复方硝酸益康唑乳膏中硝酸益康唑、曲安奈德、苯甲酸的含量。     

测定脑区5-羟色胺的简易方法

目前测定脑和血液中5-羟色胺(5-HT)含量所采用的方法操作复杂、耗时且需昂贵的设备。本文利用Amberlite树脂浓缩和纯化5-HT,以0.15MHCl洗脱后直接测定其自然荧光。5-HT贮存液:11.5mg 5-HT硫酸肌苷盐溶于500ml水中,配成10μg/ml(碱基)。标准工作溶液浓度范围稀释成10～160ng/ml。吸附溶液:4ml 2MHCl,50mgEDTA-2Na,6ml 0.5M磷酸盐缓冲液(pH     

氢化物——原子荧光光度法测定中药制剂中砷

枯痔疗法是治疗痔疮的常用方法之一,也是祖国医学宝贵遗产之一。由于该法所用中药制剂内含砷剂(信石,主要成分为As_2O_3;雄黄,主要成分为As_2S_2和少量As_2O_3;等),临床外用敷药过量引起的中毒病例时有发生,所以外用中药制剂中砷的准确测定为人们所重视。 一般常用的砷检测法有:古蔡氏法、比色法、原子吸收分光光度法等,古蔡氏法为经典砷斑目视法,仅作限量检查用,准确定量则需反复实验,且结果判断存在一定误差;比色法试剂不稳定,操作仍嫌繁琐、费时。本文建立了氢化物——原子荧光光度法(HG-AFS)测定外用中药制剂中砷的含量,其方法简便、分析速度快,结果准确,可广泛用于医药卫生领域。 1 仪器与试药 AFS-2201型双道无色散原子荧光光度计(北京海光仪器公司)及24针打印机,砷高强度编码空心阴极灯。 钢瓶氩气99.99％(柳钢制氧分厂);硝酸、硫酸、盐酸(均为优级纯);氢氧化钾、硫脲、抗坏血酸、硼氢化钾(均为AR级)。 0.7％硼氢化钾溶液:称取1.4g硼氢化钾,溶于200ml含1g氢氧化钾水中,过滤后使用。 砷标准贮备液的制备:精密称取基准三氧化二砷1.320g,溶于25ml 20％(w/v)氢氧化钾中,用20％(v/v)     

注射用三磷酸腺甙粉稳定性研究

<正> 1 实验部分1.1 实验材料本实验所用原料和试剂,除三磷酸腺甙(ATP)用广州明兴制药厂产品(干燥含量96.88%,含水量6.84%)外,其余均为化学试剂。1.2 实验方法1.2.1 溶液的配制1.2.1.1 不同pH值缓冲液的配制称取9.714g醋酸钠和14.714g巴比妥钠溶于水,加水至500ml,取此溶液20ml(A),加入8ml 8.5%氯化钠溶液(b),10ml 20%ATP溶液(pH值7.0)(C),加入(D)ml 0.1N盐酸溶液和一定量水至100ml,配成不同值的溶液(见表1)。     

药物制剂中吩噻嗪衍生物直接滴定法的微量测

本文介绍一种简便的微量测定法,以N-溴琥珀酰亚胺(NBS)滴定吩噻嗪衍生物的纯品和药物制剂。以甲基红为指示剂,其误差±1%。试样溶液:将试样25mg溶于蒸馏水中,并置于25ml量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。0.02M琉珀酰亚胺溶液:将试剂0.3560g溶于最小量蒸馏水中,再用冷蒸     

头孢噻肟钠葡萄糖输液浑浊与pH值的关系

头孢噻肟钠(cefotaxime sodium,CTX)属于半合成的第3代头孢菌素.临床可溶于NS和GS中作ivgtt.但今年上半年,我院曾出现3例CTX的GS(50g/L)浑浊现象.据了解,配制过程为室温下将CTX1.0 g溶于10ml灭菌注射用水中,再以250 ml或500ml GS稀释,分别约在3～10min内出现白色浑浊.我们测定3例浑浊输液pH值分别为3.99、4.12、4.30.为此.我们对CTX与CS(50g/L)配伍前后外观、pH变比进行考察.1 材料与方法1.1 材料 CTX(哈尔滨制药总厂,批号980123、980204,以下分别称CTX_1、CTX’_1);注射用头孢噻     

青霉烯(SCH 29482)的分光光度测定法

分光光度法测定青霉烯(SCH 29482)快速、准确,其原理是药物与咪唑在氯化汞存在下于35℃形成的产物,在386nm处有稳定的最大吸收。该法在降解产物存在时也可测定SCH 29482,重现性好,专一性强,也可用于有类似结构的青霉烯类抗生素测定。咪唑试剂将6.8g咪唑溶于30ml水中,加2×10~(-2)mol/L氯化汞溶液5ml,用5mol/LHCl调节pH至7.5±0.05,然后用水稀释至50ml。测定步骤用蒸馏水溶解SCH29482样     

分光光度法测定药物制剂中的可待因

本文介绍一种测定可待因的分光光度法,此法系基于可待因与溴甲酚绿(1:1)作用生成黄色复合物,其在pH3.8的氯仿抽提液于418nm波长处有最大吸收。复合物可稳定10天,并在3～12μg/ml浓度范围内符合比尔定律。制剂中的赋形剂、色素、调味剂及其它药物如片剂中的乙酰水杨酸(20mg)、咖啡因(0.1g)、苯巴比妥(20mg);糖浆中的盐酸去氧肾上腺素(2mg)、氯化铵(30mg)、薄荷脑(30mg)、苯甲酸钠(15mg)、甘油(10mg)、乙醇(5mg)、糖精钠(30mg)、扑热息痛(20mg)、愈创木酚磺酸钾(50mg)、苋菜红(20mg)在不超过一定限量(即以上括号中所示的量)的情况下对本法无干扰。如含有盐酸麻黄碱、安替比林、抗组胺药及含有叔胺基团或季铵盐的药物可按下述薄层层析法分离后测定。表中列出可待因的回收率(从略)。试剂:所有溶液均用分析纯试剂配制。pH3.8缓冲溶液(英国药典标准);可待因缓冲溶液(取69.84mg溶于N/10氢氧化钠液2ml,用上述缓冲溶液稀释至1000ml)。操作方法:吸取上述可待因液3ml,置50ml分液漏斗中,加溴甲酚绿液20ml,产生的黄色复合物分次用氯仿5ml、3ml、2ml剧烈振摇提取,提取液收集于10ml量瓶中,加氯仿至刻度,于418nm波长处测定吸收度,以氯仿作空白。样品检验:取含有可待因100μg及通常与可待因配伍的各种药物的混合溶液,按上述操作方法检验即可。如有干扰,可先用硅胶进行薄层层析。取一定体积含有可待因约4mg的药物制剂,以4N氢氧化钠液碱化,用氯仿抽提五次,每次10ml,抽提物进行层析(乙酸乙酯-甲醇-氨水=75:15:10),分离所得可待因溶于N/10盐酸液,以N/10氢氧化钠液中和,置250ml量瓶中,用缓冲溶液稀释至刻度,吸取一定量按上述操作方法进行检验。本法优点是简单灵敏,可用于一些药物制剂中的可待因测定。     

用高效液相色谱同时测定植物材料中的抗坏血酸和脱氢抗坏血酸

一种快速灵敏的反相离子对高效液相色谱可同时测定植物材料中的抗坏血酸(AA)和脱氢抗坏血酸(DAA)。用偏磷酸提取后,用苯二胺将 DAA 转化成衍生物(DFQ),离子对试剂为溴化十六烷基三甲铵。取欧洲云杉 Picea abies(L)Karst 针状叶,速冻,冷冻干燥,液氮下磨粉。称粉末适量(0.2g～0.5g),在冰浴中于1.5％偏磷酸(含1mmol/L EDTANa_2·2H_2O)5ml 匀化、过滤。取滤液(700μl)加0.2mol/L Tris 溶液     

用HPLC法测定胶囊中的5-氟胞嘧啶

5-氟胞嘧啶是一种抗真菌药,目前只能制成胶囊剂,美国药典1990版采用 UV 法在波长285nm 处测其含量,其代谢产物氟尿嘧啶干扰其测定,其他的方法较繁琐且昂贵,本文报告建立一种不需要反离子的稳定的、常温下进行测定的 HPLC 法。色谱柱为 Med.Pharme×C_(18)柱(25cm×4.6mm,id),流动相为0.05mol/LKH_2PO_4缓冲液(pH 4.5),流速1.0ml/min,检测波长300nm,纸速30.5cm/h,室温。溶液配制:5-氟胞嘧啶和5-氟尿嘧啶各100.0mg 溶于足量水中,制得100.0ml 储备液,取5-氨基尿嘧啶20mg 溶于水中制成500ml 内标液。储备液和内标液需每天配制,按需要稀释。测定及计算:精称10个胶囊,取标示量为100mg 5-氟胞嘧啶的粉末混于80ml 水中,振荡3～4min,加水至100.0ml,过滤,弃去前20ml 滤液,收集续滤液备用。取续滤液2.5ml 与7.5ml 5-氨基尿嘧啶混合,加水至25.0ml。取25μl 进样分析。加入已知量标准液作比较,待测药物与内标峰高比为(R_(ph))_α,标准品与内标峰高比为(R_(ph)_s,则样