分子排阻色谱法测定硫酸头孢匹罗中聚合物杂质

目的 建立适用于硫酸头孢匹罗中聚合物杂质含量测定的分析方法.方法 采用Sephadex G-10凝胶柱进行分子排阻色谱分析,比较不同的洗脱条件.结果 确定了Sephadex G-10凝胶的分离条件,检测方法符合杂质定量测定的要求.结论 本法操作简便,重复性好,可作为硫酸头孢匹罗中聚合物杂质的含量测定方法.     

凝胶色谱法测定头孢丙烯分散片中的高分子杂质

目的 建立测定头孢丙烯分散片中高分子杂质的方法.方法 采用凝胶色谱法,色谱填料为葡聚糖凝胶G-10,流动相A为pH7.0的0.05mol/L磷酸盐缓冲液,流动相B为0.001mol/L氢氧化钠溶液,流速为每分钟1.0mL,检测波长为254nm.结果 头孢丙烯对照溶液在0.99～79.15 μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为y=204.34x+97.68(r=1.0000),检测限为0.11μg/mL,日内和日间精密度的RSD％分别为3.6％和4.3％,头孢丙烯分散片中高分子杂质的含量均小于0.02％.结论 本法简便、灵敏、重复性好,适于头孢丙烯分散片中高分子杂质的测定.     

高效液相凝胶色谱法测定阿莫西林中的高分子杂质

目的　建立测定阿莫西林中高分子杂质的方法。方法　采用OhpakSB 80 .2 5HQ(聚合基柱 )凝胶色谱柱 ,以 0 .1mol·L-1磷酸盐缓冲液 (pH 7 .0 )为流动相 ,外标法定量。结果　建立了在该系统下以分子量最大的杂质作为阿莫西林中的信号杂质进行质量控制。结论　所用方法简便 ,结果可靠 ,可以用于阿莫西林中高分子杂质的检测。     

凝胶色谱法测定头孢丙烯及其制剂中的高分子杂质

目的 建立测定头孢丙烯及其制剂中高分子杂质的方法.方法 采用凝胶色谱法,色谱填料为葡聚糖凝胶G-10,流动相A为pH7.0的0.05mol/L磷酸盐缓冲液,流动相B为水,流速为每分钟1.0mL,检测波长为254nm.结果 头孢丙烯对照溶液在0.2～50μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程y=0.5472x+0.3029(r=0.9994),检测限为0.11 μg/ML,日内和日间精密度的RSD%分别为 2.8%和3.7%.结论 本法简便、灵敏、重复性好,适于头孢丙烯及其制剂中高分子杂质的测定,检验结果初步提示头孢丙烯及其制剂中高分子杂质的含量低,安全性较高.     

凝胶色谱法测定头孢拉定胶囊中的高分子杂质

目的:建立测定头孢拉定胶囊中的高分子杂质(头孢拉定聚合物)的方法。方法:采用凝胶色谱法。色谱柱为Sephadex G-10(40~120μm)凝胶柱,流动相A为0.2 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 8.0),流动相B为水,流速为1.0 ml.min-1;检测波长为254 nm。结果:头孢拉定胶囊的高分子杂质含量均小于0.5%。结论:方法灵敏、准确、简便,可用于本品的质量控制,对提高临床有效性及安全性有利。以此方法测定国内10个厂家头孢拉定胶囊的高分子杂质,结果发现,香港澳美制药厂的产品高分子杂质含量最低,优于其它厂家。     

凝胶色谱法测定阿莫西林颗粒中的高分子杂质

目的：建立测定阿莫西林中的高分子杂质（阿莫西林聚合物）的方法。方法采用凝胶色谱法。色谱柱为Sephadex G-10（40～120mm）凝胶柱，流动相A为0．2mol／L磷酸盐缓冲液（pH8．0），流动相B为水，流速为1．0ml／min；检测波长为254nm。结果阿莫西林颗粒中的高分子杂质含量，均小于0．1％。结论方法灵敏、准确、简便，可用于本品的质量控制，对提高临床有效性及安全性有利。以此方法测定已在国内上市的两个厂家阿莫西林颗粒的高分子杂质，结果发现，南京长澳制药有限公司的产品高分子杂质含量低于香港联邦制药厂的产品。     

注射用头孢唑林钠中高分子杂质的检查法

目的 对注射用头孢唑林钠中高分子杂质进行分离分析。方法 采用以Sephadex G-10为填料的凝胶色谱系统，以自身对照外标法对头孢唑林钠中高分子杂质进行定量测定。结果缔合物在Sephadex G-10凝胶色谱系统中的色谱行为和高分子杂质一样，都在Kay=0处表现为单一的色谱峰，可精确对高分子杂质峰进行定量。结论 方法简便，结果可靠。     

头孢拉定胶囊中高分子杂质的凝胶色谱法测定

目的:应用凝胶色谱法测定头孢拉定胶囊中的高分子杂质.方法:以高分子杂质为指标,对头孢拉定胶囊中的高分子佑杂质含量进行测定,采用凝胶色谱法,使用Sephadex G-10(40～120μm)柱,流动相为磷酸盐缓冲液(pH 7.0),检测波长:254nm.结果:测定了市售11个批号头孢拉定胶囊中高分子杂质的含量.结论:方法简便,结果稳定,可用于头孢拉定的质量控制.     

高效凝胶色谱法测定注射用盐酸头孢甲肟中的高分子杂质

目的 建立高效凝胶色谱法测定注射用盐酸头孢甲肟中的高分子杂质. 方法采用高效凝胶色谱法,色谱柱为高效凝胶Tsk gel G2000 SWxl(300 mm×7.8 mm,5 μm),流动相为pH7.0的0.005 mol•L^-1磷酸盐缓冲液[0.005 mol•L^-1磷酸氢二钠溶液 0.005 mol•L^-1磷酸二氢钠溶液(61:39)]-乙腈(95:5);流速:0.8 mL•min^-1;检测波长为234 nm,进样量为20 μL. 结果 供试品溶液在0.067～2.700 mg•mL^-1浓度范围内,溶液的浓度与高分子杂质的峰面积总和呈良好的线性关系(r＝0.998 8);盐酸头孢甲肟在0.001～0.010 mg•mL^-1浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r＝0.999 9). 结论 该测定方法简便,重复性好,可靠性高,可用于注射用盐酸头孢甲肟中高分子杂质的质量控制.     

阿莫西林胶囊中高分子杂质含量的凝胶色谱法测定

目的 应用凝胶色谱法测定阿莫西林胶囊中的高分子杂质。方法 以高分子杂质为指标,对阿莫西林胶囊中的高分子杂质含量进行测定,采用凝胶色谱法,使用Sephadex G-10（40-120μm）柱,流动相为磷酸盐缓冲液（pH7．0）,检测波长：254nm。结果 测定了市售15个批号阿莫西林胶囊中高分子杂质的含量。结论 方法简便,结果稳定,可用于阿莫西林胶囊的质量控制。     

头孢菌素类抗生素中高分子杂质的研究进展

头孢菌素类抗生素中的高分子杂质是引发速发型过敏反应的过敏原,是药物分析研究的重点.高分子杂质分为外源性杂质和内源性杂质,目前内源性聚合物是药物质量控制的重点.本文对近年来头孢菌素中高分子杂质的聚合特性、结构特点和分离分析方法研究进行了综述.     

高效分子排阻色谱法分析注射用头孢噻吩钠中的高分子杂质

目的：建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定注射用头孢噻吩钠中的高分子杂质。方法：采用TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱（30cm×7．8mm×5μm）,流动相为0．002mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH7．0）-乙腈（95：5）,流速为0．6mL·min^-1,检测波长235nm。结果：头孢噻吩和高分子杂质的线性范围分别为1．01～25．7μg·mL^-1（r=1．000）和0．0252～7．00g·L^-1（r=1．000）;头孢噻吩的检测限为0．5ng,头孢噻吩高分子杂质的定量限以头孢噻吩计为1．4ng;对照溶液重复进样（n=6）的精密度（RSD）为0．23％,样品测定（n=6）的重复性（RSD）为0．70％。结论：本方法操作简单,专属性强,灵敏度高。     

凝胶色谱法测定头孢替唑钠的聚合物

目的 　建立凝胶色谱法测定头孢替唑钠的聚合物的方法。 方法 　采用葡聚糖凝胶 Pharmadex G-10柱 ( 16mm× 3 3 cm) ,流动相 :A:0 .1mol· L- 1 磷酸盐缓冲液 ( p H7.0 ) ;B:水。流速为 1.0 ml· min- 1 ;检测波长为 2 5 4nm,进样量为 2 0 0μL。结果 　头孢替唑钠在 6.696～ 2 9.5 4mg· m L - 1范围内 ,浓度与聚合物的峰面积呈良好线性关系 ( r=0 .9986)。 结论 　该方法简便 ,准确 ,重现性好     

硫酸头孢匹罗及注射用硫酸头孢匹罗细菌内毒素检查法的研究

目的：建立硫酸头孢匹罗及注射用硫酸头孢匹罗细菌内毒素检查法。方法：按《中国药》2005年版二部附录XIE进行实验和结果判断。结果：硫酸头孢匹罗最大不干扰浓度为5g·L^-1；注射用硫酸头孢匹罗最大不干扰浓度为5g·L^-1。结论：可建立硫酸头孢匹罗及注射用硫酸头孢匹罗的细菌内毒素检查方法。     

注射用硫酸头孢匹罗的细菌内毒素定量检测

目的 建立定量检测注射用硫酸头孢匹罗的细菌内毒素检查法，以替代热原检查法。方法 按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录中的细菌内毒素动态浊度法，制定硫酸头孢匹罗细菌内毒素限值，并研究注射用硫酸头孢匹罗对鲎试剂的干扰情况，以确定细菌内毒素检查法是否适用于硫酸头孢匹罗。结果 注射用硫酸头孢匹罗用于细菌内毒素定量检测的几个浓度稀释，对鲎试剂无干扰影响，内毒素回收率在50%～200%范围内。结论 硫酸头孢匹罗可采用细菌内毒素动态浊度法进行定量检测.     

注射用盐酸头孢吡肟与3种输液配伍的高分子杂质研究

目的采用高效液相色谱法研究注射用盐酸头孢吡肟与3种常用输液配伍后高分子杂质的稳定性。方法建立注射用盐酸头孢吡肟在3种输液的配伍稳定性中的高分子杂质测定方法,分析混合液6 h内高分子杂质的稳定性。用葡聚糖凝胶G-10为填料,以p H=7.0的0.1 mol/L磷酸盐缓冲液为流动相A,以水为流动相B,流速为每分钟0.6 m L,检测波长为254 nm。结果在室温30℃条件下,注射用盐酸头孢吡肟在3种配伍液中2 h内基本稳定,且与0.9%氯化钠注射液配伍时高分子杂质在6 h内基本稳定。结论注射用盐酸头孢吡肟最好与0.9%氯化钠注射液配伍使用。     

凝胶色谱法测定普鲁卡因青霉素中的高分子聚合物

目的:建立普鲁卡因青霉素中高分子聚合物测定方法。方法:采用凝胶色谱法。色谱柱为Sephadex G-10(40～120μm)凝胶柱,流动相A为0.03 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 7.0),流动相B为超纯水,流速1.5 mL.min-1;检测波长254 nm。结果:普鲁卡因青霉素的进样浓度在10～50 mg.mL-1的范围内与青霉素聚合物的峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6)。结论:该方法灵敏、准确、简便,可用于本品的质量控制。     

注射用硫酸头孢匹罗的制备

目的:研究并确定注射用硫酸头孢匹罗的处方及无菌粉末分装工艺。方法:采用溶析结晶法,制备出合适松密度的无菌碳酸钠结晶,对无菌粉末进行物理化学性质测定,制定合理的处方及制备工艺。结果:确定了注射用硫酸头孢匹罗处方为主药硫酸头孢匹罗1 190 g,无水碳酸钠242 g。结论:该处方设计合理,可实现工业化大生产。     

HPLC法测定注射用硫酸头孢匹罗中还原型谷胱甘肽的含量

目的建立注射用硫酸头孢匹罗中还原型谷胱甘肽的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,C18色谱柱,以辛烷磺酸钠磷酸盐缓冲溶液-甲醇(92∶8)为流动相;DAD检测器,210 nm波长处测定。结果还原型谷胱甘肽与其他成分均完全分离,在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),回收率符合规定。结论该方法专属性好,准确度高,可作为注射用硫酸头孢匹罗中还原型谷胱甘肽的含量测定方法。     

分子排阻色谱法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的高分子聚合物

目的建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子聚合物的测定方法。方法采用Sephadex G-10凝胶色谱柱(15.0mm×300mm),以pH 7.0的0.05mol.L 1磷酸盐缓冲液[0.05mol.L-1磷酸氢二钠溶液-0.05mol.L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39)]为流动相A,以水为流动相B,流速为1.2 mL.min 1,检测波长为254 nm。结果头孢哌酮高分子聚合物与头孢哌酮药物单体能较好分离,头孢哌酮自身对照的线性范围为5.01～250.71μg.mL-1(r=0.9999);在10.13～30.24 mg.mL 1内,供试品溶液浓度与聚合物峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);定量限为0.14μg;方法精密度良好(RSD=0.50%,n=5);样品测定重复性与重现性好(RSD=0.82%,n=5;RSD=3.4%,n=3)。结论所建方法操作简便、结果可靠,可用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子聚合物的检测。