不同产地玄参饮片高效液相色谱指纹图谱及6种化学成分含量测定

目的建立玄参饮片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及6种化学成分同时定量分析的方法。方法采用HPLC测定了16个不同批次的玄参样品,色谱柱为Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03%磷酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温40℃,流速1 mL·min~(-1),运行时间80 min,建立玄参饮片的指纹图谱并进行含量测定,采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)对16批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对HPLC指纹图谱进行模式识别分析。结果以肉桂酸为参照物,建立了玄参饮片的HLPC指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,并指认了其中桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、安格洛苷C、类叶升麻苷和肉桂酸6个峰,并对其中6种主要成分进行含量测定;对16批样品进行了相似度评价,其相似度为0.881～0.980。结论建立的HPLC指纹图谱结合主成分分析、聚类分析方法,可以客观、有效、全面地用于玄参饮片的质量评价;不同厂家、批号、产地的玄参饮片样品质量不一,应加强中药规范化生产。     

玄参饮片-破壁粉体-破壁粉粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立玄参饮片、破壁粉体和破壁粉粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为玄参破壁粉粒的质量评价提供依据。方法:色谱柱为GLSciences Wondasil C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸水(梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1,检测波长为280nm,柱温为30℃。结果:10批玄参饮片、10批破壁粉体和10批破壁粉粒的HPLC指纹图谱中均有14个共有峰;各样品的相似度均>0.900。结论:本方法稳定、可靠、重复性好,对玄参破壁粉粒的质量评价具有参考价值。     

丹参饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立丹参饮片的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地丹参饮片的质量,建立评价丹参饮片质量优劣的指纹图谱分析方法。方法运用Waters 2695 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用Thermo C18（4．6 mm ×250 mm ,5μm）色谱柱,以乙腈-4 mL · L -1甲酸水进行梯度洗脱,流速为1．0 mL · min-1,检测波长为270 nm ,柱温30℃,通过聚类分析和相似度分析建立10批丹参饮片的指纹图谱。结果10批丹参饮片中获得19个色谱共有峰,不同来源丹参饮片指纹图谱相似度有一定差别。结论采用HPLC方法建立丹参饮片指纹图谱,方法稳定、可靠、简便,色谱图展现的各峰分离度较好,特征明显,可作为丹参饮片真伪鉴别的标准,为丹参饮片的质量评价提供参考依据。     

基于HPLC指纹图谱研究60Co-γ射线辐照对山药饮片的影响

摘要：目的:建立山药饮片HPLC指纹图谱,通过研究不同剂量60Co-γ射线辐照前后HPLC指纹图谱的变化,评价山药饮片辐射灭菌的可行性。方法:采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,检测波长258 nm,柱温30℃。分别采用辐照剂量4,6,8,10 kGy对山药饮片粉末进行静态辐照,应用配对t检验对各辐照剂量前后指纹图谱中共有峰的相对保留时间和单位供试品量的峰面积进行统计学分析。结果:通过方法学考察及10批样品的测定,建立了山药饮片的HPLC指纹图谱,共确认了7个共有峰,通过与对照品比对,指认了其中3个色谱峰,分别为尿苷、腺苷与鸟苷,各批样品图谱相似度均大于0.945。经过8,10 kGy剂量辐照后,山药指纹图谱中色谱峰的相对保留时间和单位供试品量的峰面积与辐照前相比差异有统计学意义（P<0.05）。结论:建立的山药指纹图谱方法准确、可靠。山药辐照灭菌时辐照剂量不超过6 kGy为宜。     

蛇床子饮片HPLC指纹图谱及7个香豆素类成分含量测定

目的:建立蛇床子饮片HPLC指纹图谱、多成分定量与化学计量学整合分析方法,评价不同来源蛇床子饮片的质量属性与差异。方法:采用Thermo C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长220 nm。建立不同来源蛇床子饮片的HPLC指纹图谱,结合聚类分析(CA)、偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)以及主成分分析(PCA)对25批蛇床子饮片进行质量评价。同时测定其中7个香豆素类成分花椒毒酚、香柑醇、花椒毒素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素、异欧前胡素的含量。结果:指纹图谱及含量测定的方法学验证均良好,25批蛇床子饮片的HPLC指纹图谱相似度均大于0.90,选取了19个色谱峰作为指纹图谱共有峰,指认了其中5个色谱峰,通过聚类分析可按产地进行大体分类,PCA与CA结果基本一致,产自山东的S16、S17、S18号样品的质量较优;定量分析的上述7个香豆素类成分线性关系、精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验结果均良好;上述7个成分的含量范围分别为0...     

葛根超微饮片的HPLC指纹图谱研究

目的研究葛根超微饮片的HPLC指纹图谱,考察其有效成分及含量,为葛根的质量控制提供可靠方法.方法以大连依利特公司Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5 μm)柱为色谱柱.以乙腈-水为流动相进行二元梯度洗脱,柱温为25 ℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm.结果初步建立了葛根超微饮片的HPLC指纹图谱,标定了11个共有峰.结论利用HPLC指纹图谱可以较全面的控制葛根超微饮片的内在质量.     

巫山淫羊藿饮片炮制前后HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立巫山淫羊藿饮片炮制前后的指纹图谱。方法:采用Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长270 nm。结果:初步建立了巫山淫羊藿生、炙品饮片的HPLC指纹图谱,其精密度、重复性、稳定性试验中共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可应用于巫山淫羊藿生、炙品饮片质量控制。     

基于高效液相色谱指纹谱的系统指纹定量法鉴定玄参药材质量

目的建立玄参HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。方法采用RP—HPLC法,以CenturySILC18BDS（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,1％乙酸-水和1％乙酸-乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,柱温（30±0．15）℃,进样量5μL,紫外检测波长280nm。结果以哈巴俄苷为参照物峰,确定29个共有峰,建立了玄参HPLC指纹图谱。以10批玄参HPLC指纹图谱按平均值法生成的对照指纹图谱（RFP）为标准,用系统指纹定量法评价不同产地玄参质量,采用SPSS软件以Sm和Pm为指标进行系统聚类分析,10批玄参药材被分为四类。第1类含量偏低,第Ⅲ类含量偏高,第Ⅱ类质量最好,第Ⅳ类为不合格药材。结论系统指纹定量法以整体定性分析和整体定量分析密切结合,适用于玄参药材系统化学指纹的整体质量控制。     

海风藤HPLC指纹图谱研究

目的：建立不同产地海风藤药材的HPLC指纹图谱。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5um）;流动相：甲醇．四氢呋喃的水溶液,梯度洗脱,流速1．0ml·min^-1,检测波长280nm。结果：测定10批不同产地海风藤药格,确定15个共有峰,照“中药指纹图谱技术研究”测定相对保留时间和相对峰面积,照“中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范”测得10批海风藤药材的相似度。结论：采用HPLC指纹图谱技术,可鉴别和评价海风藤药材的质量。     

太白贝母与暗紫贝母皂苷类成分的HPLC指纹图谱研究

目的:建立不同商品规格太白贝母与暗紫贝母中皂苷类成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为科学评价与有效控制川贝母药材质量提供新方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为210nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:建立了太白贝母、暗紫贝母中皂苷类成分的HPLC指纹图谱,标定出21个共有峰;不同商品规格川贝母类药材指纹图谱的相似度在0.95以上,但相对峰面积有不同程度的变化。结论:采用HPLC法建立太白贝母、暗紫贝母皂苷类成分指纹图谱的方法简便、可靠,可为全面有效控制川贝母药材的内在质量提供依据。     

四川省大黄药材及其饮片评价性抽检结果质量分析

目的：开展四川省内大黄药材及其饮片的专项评价性抽检工作,了解四川省内大黄药材及饮片的整体用药情况,保障公众用药安全有效。方法：依据法定标准进行检验,并开展探索性研究,建立不同基原大黄HPLC指纹图谱分析方法,确定3种不同基原大黄的区别特征和大黄共有成分,并对35批大黄样品（包括大黄药材5批次,大黄饮片24批次,酒大黄6批次）进行分析。结果：共抽样105批次大黄药材及其饮片,其中97批次合格,合格率92.4%;8批次不合格,不合格率为7.6%;3种不同基原大黄HPLC指纹图谱区别特征明显,不同基原大黄共有峰10个,35批大黄样品和对照指纹图谱的相似度均大于0.85。结论：通过本次抽检,发现四川省内大黄药材及其饮片总体质量良好,但仍然存在一些质量问题,提示应进一步加强监管。     

黄芩及其炮制品黄芩片的HPLC指纹图谱研究

目的对黄芩药材及其炮制品黄芩片进行HPLC指纹图谱研究。方法选择HPLC-UV指纹图谱。色谱条件：Hypersil C18柱（200mm×5.0mm,5μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液-乙腈线性梯度洗脱;流速：1.0mL·min^-1;柱温28℃;检测波长277nm。结果10批不同产地正品黄芩进行规范炮制加工后得到的黄芩片指纹图谱无明显差异,14个不同产地黄芩药材的指纹图谱也具有极高的相似度。结论该方法重复性好,可为黄芩药材及其饮片的质量控制提供科学依据。     

川楝子乙醇部位HPLC指纹图谱研究

目的建立川楝子乙醇提取部位的HPLC指纹图谱。方法色谱柱Agilent zorbax SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇/乙腈(1∶10)(A)-0.4%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长360 nm;柱温25℃;流速1.0 mL.min 1。结果建立了川楝子药材乙醇提取部位的HPLC色谱指纹图谱。在指纹图谱中共有峰20个,并指认了3个色谱峰。结论该方法准确可靠,重复性好,可为川楝子药材及其饮片的质量控制提供参考依据。     

化瘀通脉煎剂不同煎煮方法的指纹图谱研究

目的:研究不同煎煮方法下化瘀通脉煎剂的指纹图谱。方法:采用常压和高压煎药机分别制备化瘀通脉煎剂;采用高效液相色谱(HPLC)法建立化瘀通脉煎剂的指纹图谱。色谱柱为大连依利特Hypersil ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%的甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280nm,柱温为30℃,流速为1mL.min-1。结果:确定了14个共有峰,但成分的相对含量有明显差异。结论:利用HPLC指纹图谱分析法可较全面地反映不同煎煮方法下化瘀通脉煎剂的质量差异。     

中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定

目的:建立中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱含量测定方法,提出特征性有效成分哈巴俄苷的含量限度建议。方法:Ultrasphere ODS 分析柱 (250 mm 4.6 mm,5 mm),流动相为乙腈和1% 醋酸水溶液,线性梯度洗脱(20:8050:50) (20 min),流速为 1 mLmin-1,室温,检测波长为278 nm。结果:哈巴俄苷与肉桂酸回收率分别为97.13% 和99.38%,RSD分别为0.80% 和0.51%,全国20份商品饮片和8份不同产地完整药材中哈巴俄苷和肉桂酸的含量分别为0.041~0.244% 和0.012~0.068%。结论:本文方法快速、简便、准确,可用于玄参的质量控制。建议规定玄参中哈巴俄苷含量应不低于0.05%。     

山茱萸炮制前后的HPLC指纹图谱研究

目的:建立山茱萸炮制前后的高效液相色谱指纹图谱。方法:选择不同产地和采收时间的山茱萸生品、炮制品各14批,以无水乙醇提取制备供试品溶液。色谱柱为Waters sunfireC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.8mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为240nm。结果:山茱萸生品中共检测到16个共有色谱峰;山茱萸炮制品中共检测到17个共有色谱峰。不同生品与炮制品的色谱概貌一致,整体分离度较好。结论:本试验从整体上对比了山茱萸生、制品的特征,为山茱萸药材的质量控制提供了有效手段。     

HPLC指纹图谱结合正交试验优化红参的炮制工艺

目的:建立红参的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并优选其最优炮制工艺。方法:采用HPLC法。色谱柱为Waters SymmetryShieldTMRP18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,进样量为10μL。以人参皂苷Rb1为参照,绘制10批红参样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)》进行相似度评价,并确定共有峰。以蒸制温度、蒸制时间、干燥方法为考察因素,人皂苷类成分含量、指纹图谱相似度为指标,采用L16(43)正交试验优化红参的炮制工艺并进行验证;采用SPSS 19.0软件对10批红参样品和最优工艺炮制品进行聚类分析。结果:10批红参共有13个共有峰,相似度均大于0.920;共指认人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1等3个共有峰。最优炮制工艺为100℃蒸制150 min,60℃干燥;验证试验结果显示,3批红参最优工艺炮制品中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量分别为0.26%~0.29%、0.17%~0.20%、0.47%~0.54%,其指纹图谱与对照图谱相似度均大于0.970。聚类分析结果显示,10批红参及3批最优工艺炮制品可聚为两类,即HS3~HS10聚为一类、3批最优工艺炮制品及HS1、HS2聚为一类。结论:所建指纹图谱可用于红参的炮制工艺优化,能表征炮制工艺参数波动与药材整体质量的相关性变化;所得最优炮制工艺合理可行。     

基于多基原及系统聚类分析研究赤芍标准汤剂的指纹图谱

目的： 建立赤芍标准汤剂的HPLC双波长指纹图谱，区分不同基原赤芍指纹图谱，采用相似度、SPSS系统聚类分析和主成分因子分析，对赤芍标准汤剂的类别及成分进行分析研究，全面、快速地为其质量评价提供重要依据，保证赤芍标准汤剂原质原味。方法： 采用高效液相色谱法-双波长及梯度洗脱法，建立赤芍标准汤剂对照指纹图谱以及川赤芍、白芍特征图谱；色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，0.05%磷酸溶液为流动相B，检测波长：前25 min为210 nm，之后换为230 nm，柱温30℃。结果： 建立了赤芍标准汤剂对照指纹图谱，确定8个共有特征峰，指认了4个峰。使用指纹图谱区分了川赤芍、白芍与赤芍不同基原之间的特征性成分。通过系统聚类分析，将15批不同产地样品聚为3类，共提取两大主成分，累积方差贡献率高达86.176%。结论： 不同基原、产地之间的赤芍标准汤剂存在一定差异。通过指纹图谱方法和化学计量学方法可以快速对基原、类别、成分进行分析，具有化学成分的追溯性，对不同基原原料及终端产品进行原质源头保证，可为赤芍配方颗粒的全面质量控制和质量评价提供重要参考依据。