薄层层离法在研究天然化合物中的应用 Ⅲ.强心甙的鉴定

本文选择了12个强心甙作为样品,对三氧化铝为吸附剂的薄层层离的各种条件,进行了初步的研究。结果表明,此法完全可以应用于强心甙类的鉴定工作,并拟定下列条件作为应用时的参考:(1)吸附剂:不加粘合剂的Ⅲ毅中性三氧化铝.(2)吸附剂细度:160—200号篩孔的粉末。(3)吸附剂厚度:1毫米。(4)推进剂:对单糖甙较好的有:氯仿-甲醇(99∶1,95∶5);乙醚;二甲苯-甲乙酮(1∶1);氯仿-二氧六环-正丁醇(70∶20∶5)等。(5)样品与玻板端的距离:1.5厘米。(6)样品与样品间的距离:1厘米。(7)玻板斜度:5—10°。(8)层离槽内溶剂蒸气的飽和度:不必预先飽和,可直接层离。(9)显色剂:Kedde,Raymond,Liebermann,三氯化锑,三氯乙酸,磷钼酸等均可,但在应用上各有其优缺点。     

薄层层离法在研究天然化合物中的应用Ⅶ.挥发油中主要成分的鉴定

本文研究了加硫酸钙为粘合剂的氧化铝薄层板的制备方法和影响挥发油中成分分离的各种因素.试验指出,用通过120号筛孔的中性氧化铭(5份),硫酸钙(1份),水(7份)调制成糊,涂于玻璃板上,再于120℃烘烤2小时即制得良好的薄层板,适于挥发油中主要成分的分离和鉴定.作者还观察了10种显色剂对各类成分的显色情况,并且应用本文方法对12种挥发油中主要成分进行鉴定,均获得良好的结果.此外,对30种中药的挥发油制出了薄层层离谱.     

薄层层离法在研究天然产物中的应用 Ⅴ.香豆酮类化合物的鉴定及分离

本文选择了6种香豆酮化合物(其中5种为呋喃香豆素),对不含粘合剂氧化鋁薄层层离法的一些条件进行了研究。結果采用細度小于160号篩孔,活性2—3級的酸性氧化鋁为吸附剂;石油醚:氯仿(1:1)、石油醚:二氧六环(10:2)、石油醚:乙醇(1:1)等溶剂为推进剂。在推进前不必进行蒸气飽和。此法可以应用于一些香豆酮化合物的鉴定和小量分离,并应用于前胡和藁本研究工作而获得一定結果。     

薄层层离法在研究天然产物中的应用 Ⅴ.香豆酮类化合物的鉴定及分离

本文选择了6种香豆酮化合物(其中5种为呋喃香豆素),对不含粘合剂氧化鋁薄层层离法的一些条件进行了研究。結果采用細度小于160号篩孔,活性2—3級的酸性氧化鋁为吸附剂;石油醚:氯仿(1:1)、石油醚:二氧六环(10:2)、石油醚:乙醇(1:1)等溶剂为推进剂。在推进前不必进行蒸气飽和。此法可以应用于一些香豆酮化合物的鉴定和小量分离,并应用于前胡和藁本研究工作而获得一定結果。     

薄层层离法在研究天然化合物中的应用 Ⅰ.麦角新碱、麦角胺、麦角毒碱的鉴定

本文研究了影响麦角新碱、麦角胺和麦角毒碱的氧化铝薄层层离的各种因素.实验结果表明,酸性、中性和弱碱性氧化铝均能使三种麦角生物碱分离.氧化铝细度以小于200号筛的层离效果最好,莹光点圆而集中.苯-无水乙醇(10:0.5)是较为理想的推进剂,不仅分离效果好,而且其组成简单,容易处理和回收.层离板的斜度对层离效果影响不大,但以8—16°角较合适.层离槽放入溶剂后,必须先密闭放置10分钟,才能进行层离,否则容易产生边缘效应.根据以上研究桔果,制订了鉴定麦角中三种主要生物碱的方法.     

薄层层离法在研究天然化合物中的应用 Ⅱ.麦角新碱、麦角胺、麦角毒碱的定量

本文研究了应用无粘合剂氧化鋁薄层层离和光电比色相結合的方法,測定麦角中三种主要生物碱的含量。回收率試驗表明,本方法具有較高的准确性,如麦角新碱的平均回收率为97.3%,标准誤差±1.7%;麦角胺的平均回收率为96.2%,标准誤差±2.2%;麦角毒碱的平均回收率为99.3%,标准誤差±0.9%。加量試驗的結果表明,本方法可以应用于麦角中三种主要生物碱的含量測定。作者用此方法測定了披碱草、老芒麦、高滨麦三种野生麦角和二种麦角菌发酵物中各种麦角生物碱的含量。操作簡便,有机溶剂用量很少。     

薄层层离法在研究天然化合物中的应用 Ⅳ.番麻(Agave americana L.)总甾体皂甙元的鉴定

本文报告了无粘合剂的氧化鋁薄层层离法在甾体皂甙元分离鉴定工作中的实际应用。通过一系列实驗确定:(1)作为吸附剂的氧化鋁应为中性,細度小于140篩孔,活度为Ⅲ或Ⅳ級;(2)不同比例的甲醇-苯作为推进剂,其中(0.5∶99.5)适于分离单經基无酮的甾体皂甙元,(2.5∶97.5)适于分离单羥基无酮及有酮的甾体皂甙元,(5∶95)适于分离双羥基无酮及有酮的甾体皂甙元;(3)适宜的显色剂为25％的磷錮酸醇溶液。应用上述条件对番麻总甾体皂甙元进行薄层层离,得到八个斑点,經用标准品对照,初步鉴定了其中的七个成分。     

薄层层离法在研究天然化合物中的应用 Ⅳ.番麻(Agave americana L.)总甾体皂甙元的鉴定

本文报告了无粘合剂的氧化鋁薄层层离法在甾体皂甙元分离鉴定工作中的实际应用。通过一系列实驗确定:(1)作为吸附剂的氧化鋁应为中性,細度小于140篩孔,活度为Ⅲ或Ⅳ級;(2)不同比例的甲醇-苯作为推进剂,其中(0.5∶99.5)适于分离单經基无酮的甾体皂甙元,(2.5∶97.5)适于分离单羥基无酮及有酮的甾体皂甙元,(5∶95)适于分离双羥基无酮及有酮的甾体皂甙元;(3)适宜的显色剂为25%的磷錮酸醇溶液。应用上述条件对番麻总甾体皂甙元进行薄层层离,得到八个斑点,經用标准品对照,初步鉴定了其中的七个成分。     

应用薄层层析法快速鉴定天然麻醉药

应用薄层层析法能快速检出目前常见的一些麻醉药加大麻、阿片、海洛英制品、浸入麻菇中的麦角二乙酰胺(lysergid)和墨西哥麻醉麻菇中的裸盖菇磷酯碱(psilocy-bin)和裸盖菇碱(psilocine)。大麻涂层材料;a)硅胶GF_184(Merek);b)经二甲基甲酞胺浸过之硅胶     

洋地黄叶的分析 Ⅰ.洋地黄强心甙的薄层层离鉴定

选用了九种吸附剂,加或不加硫酸钙粘合剂,分别制成吸附薄层,先后筛选了139种展开剂系统,希望分离洋地黄叶中12种主要强心甙,但结果只能部分分离,效果不够理想。最后采用了分配薄层层离法,在硅藻土薄层上,以甲酰胺作固定相,成功地分离了各种强心甙,所得色点清晰集中,R_f值距离大.较好的展开剂系统有氯仿-丙酮-醋酸乙酯-甲酰胺(5:2:3:饱和);氯仿-丙酮-醋酸乙酯-乙醇-甲酰胺(8:2:0.5:0.5:饱和);氯仿-笨-醋酸乙酯-甲酰胺(1:2:3:饱和);氯仿-丁醇-甲酰胺(9:1:饱和)等.所用显色剂为50%硫酸,显色后各种强心甙及甙元呈现不同颜色,有助于鉴别.     

生物碱的薄层层离

本文采用不含粘合剂的国产氧化铝板进行了20个常见生物碱的薄层层离,找出了分离的最合适的扩展剂以及影响分离的因素(氧化铝和扩展剂的pH)等条件.     

生物碱的薄层层离

本文采用不含粘合剂的国产氧化铝板进行了20个常见生物碱的薄层层离,找出了分离的最合适的扩展剂以及影响分离的因素(氧化铝和扩展剂的pH)等条件.     

洋地黄叶的分析——Ⅱ.薄层层离测定

洋地黄叶提出物在甲酰胺作固定相的硅藻土薄层上,用氯仿-丙酮-醋酸乙酯-乙醇-甲酰胺(8∶2∶0.5∶0.5∶饱和),或氯仿-丁醇-甲酰胺(9∶1∶饱和),或氯仿-醋酸乙酯-苯-甲酰胺(1∶3∶2∶饱和)作展开剂,分别分离毛花洋地黄一级甙,紫花洋地黄一级甙,或二级甙。展开后的板,于100℃烤去甲酰胺,碘蒸气显点,用吸取器将色点吸下,以呫吨氢醇的冰醋酸溶液洗脫。洗脫液中加入一定量盐酸后,显色测定。曾测定了六种纯强心甙的回收率,除羟基洋地黄毒甙因色点有拖尾,结果偏低,为87.7%外;毛花洋地黄甙甲、乙、丙,洋地黄毒甙,异羟基洋地黄毒甙等的回收率均在94.9—97.6%间,标准偏差0.6—2.6%。用本法测定了毛花洋地黄及紫花洋地黄二种干叶中的主要强心甙含量,结果与纸层离法基本一致,但本法操作时间可以大大缩短,误差小,而且也容易掌握。     

洋地黄叶的分析——Ⅱ.薄层层离测定

洋地黄叶提出物在甲酰胺作固定相的硅藻土薄层上,用氯仿-丙酮-醋酸乙酯-乙醇-甲酰胺(8∶2∶0.5∶0.5∶饱和),或氯仿-丁醇-甲酰胺(9∶1∶饱和),或氯仿-醋酸乙酯-苯-甲酰胺(1∶3∶2∶饱和)作展开剂,分别分离毛花洋地黄一级甙,紫花洋地黄一级甙,或二级甙。展开后的板,于100℃烤去甲酰胺,碘蒸气显点,用吸取器将色点吸下,以呫吨氢醇的冰醋酸溶液洗脫。洗脫液中加入一定量盐酸后,显色测定。曾测定了六种纯强心甙的回收率,除羟基洋地黄毒甙因色点有拖尾,结果偏低,为87.7％外;毛花洋地黄甙甲、乙、丙,洋地黄毒甙,异羟基洋地黄毒甙等的回收率均在94.9—97.6％间,标准偏差0.6—2.6％。用本法测定了毛花洋地黄及紫花洋地黄二种干叶中的主要强心甙含量,结果与纸层离法基本一致,但本法操作时间可以大大缩短,误差小,而且也容易掌握。     

薄层层析定量测定方法在抗生素组份测定中的应用 Ⅱ.红霉素组份薄层层析定量测定方法及应用

红霉素组份薄层层析定量测定方法是采用薄层分配层析对红霉素进行的色谱分离,并将薄层直接于CS-910型双波长色谱扫描仪进行定量测定。实验结果表明其相对标准偏差为0.70％,按效价计算所得结果与微生物法及高压液相法一致。应用本方法对红霉素发酵液进行组份含量测定,获得了迄今未见报道的红霉素生物合成过程中组份的转化规律,这对进一步研究红霉素生物发酵具有一定的实践意义。     

薄层层析法在临床毒物分析中的应用

有机磷农药是一类高效、广谱、触杀力强的杀虫剂，使用非常广泛，但对人畜危害大，中毒事故常有发生，国内报道较多，而服用夜宁糖浆*引起有机磷农药中毒尚属罕见。本实验根据市公安局刑侦人员现场侦查情况及患者入院时的中毒症状，怀疑被人投毒而委托本单位定性鉴别为何毒物，为此参考有关文献[1，2]，运用薄层层析法进行毒物分析，现将分析结果报告如广。1实验部分1．1实验材料与主要试剂1．1．1实验材料（1）呕吐物、服用剩余夜宁糖浆均由市公安局刑侦大队提供。（2）空白对照品：夜宁糖浆，湖北安陆制药厂生产，购自医院同批产品。（3）…     

近年薄层层析在中药分析中的应用

本文综述了近年来薄层层析法在中成药质量控制和复方中药组合中，主要成分鉴别方法的研究和建立。通过大量的新方法的综合，为正在进行中药制剂的改革和中药有效组分的寻找研究，提供最新的信息和方法，以此种技术补充药典中相关品种操作规范的空白，为中药质量控制和有效方剂型改革，提供科学而有实用价值的依据。     

薄层层析在中毒药物分析中的应用

开展毒物分析12年共119例,检出毒物28种。总结出开展此工作的步骤和方法,并总结了薄层层析法在毒物分析中的广泛应用和体会。还从多年实践中摸索出常服毒物的酸化或碱化的提取法及它们在硅胶G薄板的展开剂、Rf值。     

液质联用技术在黄酮类化合物研究中的应用

液质联用技术将色谱的高分离性能和质谱强大的结构鉴别功能相结合,是较完善的现代分析技术,已广泛应用于药物定量分析、结构鉴定和代谢转化等研究。本文综述了液质联用技术在黄酮类化合物的裂解规律、定性定量分析以及体内药动学等方面的应用。     

薄层层析法在中药房的应用前景

我国中医药文化，历史悠久，是中华文化和世界医药史中的一朵奇葩。近年来，随着回归自然潮流的涌起，医源性、药源性疾病不断出现，中药市场日益繁荣活跃，国际社会对中药的需求量日益增加。世界各国竞相采用现代技术研究开发传统医药，抢占国际中药市场。据了解，目前全球中药贸易额已达160亿美元，且以每年10％的速度递增。但是，在这160亿美元的贸易额中，