GC法测定喉疾灵胶囊中龙脑的含量

目的 建立喉疾灵胶囊中龙脑的含量测定方法.方法 采用GC法.色谱柱为ZB-WAX毛细管柱(30m×0.25 mm×0.25μm);FID氢火焰检测器;柱温是程序升温50℃～235℃.结果 本法的加样回收率为99.76%,RSD为1.25%(n=6).结论 采用本法测定龙脑的含量具有快速、准确、重现性好的特点.结果 准确,可加强喉疾灵胶囊的质量控制.     

毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量

目的 建立毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量.方法 色谱柱为SPBTM-1 Capillary Column(30 m×0.25mm×0.25 μm);FID检测器;柱温100℃;进样器温度235℃;检测器温度245℃;载气N2;流速1.2 ml·min-1;分流比1:10;内标萘.结果 毛细管气相色谱法测定冰片的分离度和线性良好,龙脑平均回收率为96.44%(RSD=0.90%,n=6),异龙脑平均回收率为96.78%(RSD=1.15%,n=6).结论 该方法简便、快速、准确,可用于雪抑乐质量控制.     

气相色谱法测定双料喉风含片中龙脑的含量研究

目的:建立双料喉风含片中龙脑的含量测定方法.方法:以水杨酸甲酯作内标物,采用毛细管气相色谱法:CBP-20(聚乙二醇20M)12m×0.53mm毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器.结果:平均回收率为100.2%,RSD为0.8%(n=5);测得本品含龙脑2.7mg/片,RSD为3.54%(n=10).结论:测定龙脑的含量快速、准确、重现性好,可用于本品的质量控制.     

气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量及含量均匀度

目的 探讨用气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量测定及含量均匀度.方法 采用气相色谱法,色谱柱为DB-WAX(柱长30 m,内径0.53 mm,膜厚度0.25 μm),柱温:135℃.结果 龙脑和异龙脑分别在进样量为7.6～121.6ng和6.6～105.8 ng范围内时,呈良好的线性关系(r为0.999 7).平均回收率分别为102.1%(RSD为1.82%)和99.97%(RSD为1.34%).结论 本方法简便准确,重复性好,可用于复方丹参片的质量控制.     

气相色谱法测定溃可宁贴片中龙脑的含量

目的:通过气相色谱法测定溃可宁贴片中龙脑的含量,以建立控制溃可宁贴片质量(定量部分)的方法.方法:采用气相色谱法,以萘为内标,色谱柱:HP-INNOWAX毛细管柱(30m×0.53mm),Crosslinked Polyethylene Glycol(聚乙二醇)为固定相,涂布厚度为1.0μm;FID检测器;载气:N2;柱前压:50kPa;柱温:140℃;进样器温度:240℃;检测器温度:280℃.结果:测得3批溃可宁贴片中龙脑含量平均为0.43mg/片,加样回收率为99.81%,RSD为3.60%.结论:该方法简单易行,准确灵敏,可用于溃可宁贴片的质量控制,贴片中龙脑含量暂定为每片不得低于0.35mg.     

气相色谱法测定辛芷滴鼻液中龙脑和异龙脑的含量

目的:建立辛芷滴鼻液中龙脑和异龙脑的含量测定方法。方法:采用气相色谱法测定,DB-WAX色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm),载气为氮气,分流比为10∶1,柱温为140℃,进样口温度为180℃,检测器温度为200℃。结果:龙脑和异龙脑分别在17.6~282.0、11.8~188.4μg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 9,n=6);平均加样回收率分别为98.91%和99.45%(RSD为1.36%、1.53%,n=9)。结论:本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于辛芷滴鼻液的质量控制。     

GC法测定羚竺散中龙脑的含量

目的：建立气相色谱法测定羚竺散中龙脑含量的方法。方法：采用DB-35安捷伦弹性石英毛细管柱（0．25mm×30m,0．25μm）;以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相,涂布浓度为10％;柱温为120℃;检测器温度为170~C。结果：龙脑在0．1152～0．3983μg线性关系良好（r=1．000）,平均回收率为100．97％,RSD=1．6％（n=6）。结论：该方法操作简便、结果准确,可用于羚竺散中龙脑的含量测定。     

气相色谱法测定消肿生肌膏中龙脑的含量

目的建立测定消肿生肌膏中龙脑含量的气相色谱法。方法使用气相色谱仪,聚乙二醇20M交联柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）,FID检测器,载气为高纯氮气,采用程序升温,内标法测定含量。结果龙脑在0.00536～0.0804μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.62%（RSD=1.85%）。结论本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,可用于消肿生肌膏的质量控制。     

气相色谱法测定艾纳香中左旋龙脑的研究

目的 建立气相色谱法测定艾纳香药材中左旋龙脑.方法 以水杨酸甲酯为内标物,采用PEG20M( 10％)填充柱(2m×3mm ×2μm),FID检测器;气化温度180℃;柱温150℃;检测器温度200℃;进样量为1μL.结果 左旋龙脑在0.312 ～ 10.000 mg/mL范围内与峰面积比值的线性关系良好,平均回收率为100.9％,RSD为2.2％.结论 本方法简便、准确、可用于艾纳香药材的质量评价.     

GC法同时测定复方麝香注射液中薄荷脑、龙脑、百秋李醇和麝香酮的含量

目的建立同时测定复方麝香注射液(麝香、广藿香、冰片、薄荷脑等)中薄荷脑、龙脑、百秋李醇和麝香酮等4种成分含量的气相色谱方法.方法以正十八烷为内标物;气相色谱柱为Rtx-Wax(30 m×0.25 mm×0.25μm);FID检测器,采用程序升温.内标法测定样品中4种主要成分含量.结果复方麝香注射液中的薄荷脑、龙脑、百秋李醇、麝香酮和正十八烷等5种成分,在同一色谱条件下获得了良好的分离,薄荷脑、龙脑、百秋李醇、麝香酮平均回收率分别为99.76%(RSD=1.48%)、99.36%(RSD=1.99%)、99.15%(RSD=1.67%)、98.87%(RSD=1.57%).结论本方法灵敏、准确、分离度、重现性好,可用于控制复方麝香注射液的质量.     

咽速康气雾剂的质量标准研究

目的 建立咽速康气雾剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法对该制剂中的冰片、蟾酥、人工牛黄和珍珠进行鉴别;采用气相色谱法鉴别麝香;采用气相色谱法测定制剂中龙脑的含量:以萘为内标物,色谱条件:聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱,氢火焰离子化检测器,柱温140℃,进样口温度210℃,检测器温度220℃,载气为氮气,流速45mL/min,分流比10:1.结果 薄层色谱斑点清晰,重现性好;龙脑在0.1μg-0.8μg范围内线性关系良好,r=0.9996;龙脑的平均加样回收率为100.7%,RSD=1.9%.结论 该方法准确可靠,重现性好,为咽速康气雾剂的质量控制和评价提供了依据.     

气相色谱法测定喉康散中龙脑与薄荷脑的含量

目的建立以气相色谱法测定喉康散中龙脑和薄荷脑含量的方法。方法色谱柱为Supel CO WAX-10石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),载气为N2,检测器为FID,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,内标物为水杨酸甲酯。结果龙脑在0.02975～0.47701 mg·mL-(1r=0.999949),薄荷脑在0.04824～0.77083 mg·mL-(1r=0.99998)范围内同各自峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系;二者回收率分别为100.77%和101.62%,RSD分别为1.35%和1.38%(n=6)。结论本法操作简便、快速,结果准确、可靠,可用于喉康散的质量控制。     

GC-MS测定龙脑樟植物不同部位右旋龙脑的含量

目的:用GC-MS测定龙脑樟植物不同部位右旋龙脑的含量.方法:水蒸气蒸馏法提取,气质联用法测定;色谱柱:Rtx-5ms(0.25 mm×30 m,0.25μm);色谱条件:柱温从80℃开始,以10℃·min~(-1)升至120℃,并保持4 min,再以20℃·min~(-1)升至140℃;汽化温度250 ℃;载气为高纯度氦气;流速1.00 mL·min~(-1).质谱条件:EI离子源,电子能量70 eV,离子源温度200℃,接口温度250℃;进样量1μL;内标法.结果:d-龙脑在0.4～2.8μg呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为95.40%,RSD为0.56%.结论:本实验方法操作简便、准确、回收率好,右旋龙脑含量以阴干后叶较高,其含量为63.97%,为龙脑樟的合理开发和综合利用提供了科学依据.     

气相色谱测定脑清喷鼻乳剂中麝香与冰片的方法学研究

目的:建立脑清喷鼻乳剂中麝香与冰片含量的气相色谱测定方法。方法:采用VAR IAN DB-WAX 52毛细管色谱柱(30.0 m×320μm,0.25μm),柱温由80℃升至210℃,采用程序升温;FID检测器,检测器温度为300℃。结果:样品中的龙脑、异龙脑、麝香酮成分完全分离且线性关系良好,龙脑、异龙脑、麝香酮的加样回收率分别为98.66%、102.39%、98.61%(n=6)。结论:该法简便快速,灵敏度高,重复性好,结果准确,适用于脑清喷鼻乳剂中麝香与冰片的含量测定。     

气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯的含量

目的:建立气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯含量的方法.方法:采用挥发油提取器提取黄皮叶挥发油,采用气相色谱法对挥发油中β-石竹烯进行含量测定.采用SE-54石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0 25μm)为分析柱;柱温以143℃为起始温度,保持17 min,再以20℃·min-1升温至250℃.检测器为FID,进样口温度250℃,检测器温度为280℃;载气为氮气,流速1.2 mL·min-1.结果:β-石竹烯的进样质量浓度在0.081 0 ～0.810 g·L-1(r =0 999 7)呈良好线性关系;平均回收率为98.93％ (n=6,RSD 2.54％).结论:建立的方法简便、快速、准确,可为黄皮叶药材的质量控制方法提供依据.     

气相色谱法测定复方地榆栓中冰片的含量

目的:建立气相色谱法测定复方地榆栓中冰片的含量。方法:采用气相色谱法FID检测器;采用弹性石英毛细管柱(GsBP-INOWAX-MS)(柱长30m,内径0.25mm,膜厚度0.25μm);柱温140℃;进样口温度220℃,检测器温度220℃;分流比为50:1。结果:冰片浓度在0.3216～4.0200mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为96.60%(RSD=0.89%)。结论:本法简便、灵敏、准确,重复性好,可用于复方地榆栓的质量控制。     

GC-MS法测定麝香保心丸中龙脑、异龙脑、麝香酮、苯甲酸苄酯的含量

目的:建立麝香保心丸中龙脑、异龙脑、麝香酮、苯甲酸苄酯的GC-MS测定法。方法:以正己烷为溶剂,采用气相色谱-质谱联用法中选择性离子检测(SIM)方式对麝香保心丸中龙脑、异龙脑、麝香酮、苯甲酸苄酯进行含量测定。DB-5(0.1μm×0.25 mm×30 m)石英毛细管柱;80℃-260℃程序升温;选择m/z 95为龙脑、异龙脑检测离子,m/z 238为麝香酮的检测离子,m/z 212为苯甲酸苄酯检测离子。结果:龙脑、异龙脑、麝香酮、苯甲酸苄酯的线性范围分别为0.020-20.0μg/mL(r=0.999 3)、0.024-24.0μg/mL(r=0.999 0)、0.029-28.8μg/mL(r=0.999 1)、0.050-50.0μg/mL(r=0.999 2)。平均回收率:龙脑97.00%;异龙脑96.30%;麝香酮96.85%;苯甲酸苄酯98.20%。结论:该方法快速、准确、有效,可用于麝香保心丸的质量控制。     

气相色谱法测定甘霖洗剂中冰片的含量

目的用气相色谱法测定甘霖洗剂中冰片的含量.方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),检测器温度为250℃,柱温为程序升温,进样口温度为230℃,载气为氮气.结果冰片在0.12715-1.0172 μg(r=0.9998)范围内有较好的线性关系....     

气相色谱法同时测定活络酊中樟脑、薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法同时测定活络酊中樟脑和薄荷脑的含量.方法:采用聚合/交联聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),FID检测器.程序升温:初始90 ℃,每分钟7 ℃升至200℃,保持5 min;分流进样,分流比:5∶1.结果:樟脑和薄荷脑进样量分别在207～2 066 ng、149～1 486 ng范围内呈良好的线性关系,r均为1,其平均回收率(n=6)分别为102.1%(RSD=0.7%)、103.0%(RSD=0.6%).结论:该方法快速、准确,可同时测定樟脑和薄荷脑的含量.     

气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯

目的 建立气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯的方法 .方法 用气相色谱法.色谱条件:色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30.0 m×320μm×0.25μm);进样口温度:230℃;恒流:1 mL/min;分流比10:1;检测口温度:260℃;进样量1μL;程序升温,起始温度80℃,以8℃/min升至200℃,保持5 min.结果 β-丁香烯在0.002～0.16 mg/mL呈良好的线性关系,回归方程为y=0.055 1 X-0.008,r=0.999 9,平均回收率为99.32%,RSD为1.56%.结论 采用气相色谱法对牡荆油胶丸中β-丁香烯进行测定,方法 简便、快速、准确、重复性好.