泽兰中迷迭香酸含量测定方法学研究

目的:建立泽兰中迷迭香酸的含量测定方法,为《欧洲药典》泽兰专论的质量标准提供研究数据。方法:采用高效液相色谱法。基于样品提取和色谱条件的优化结果建立迷迭香酸的分析方法,同时对该方法进行系统的方法学验证,包括采用单变量分析(OVAT)进行方法的耐用性研究及按照《欧洲药典》的方法测定该色谱系统的滞留体积。结果:迷迭香酸检测质量浓度线性范围为5.02~60.30μg·m L~(-1)(r=0.999 9);加样回收率为95.5%~101.6%,RSD=2.1%(n=9);重复性、中间精密度、稳定性及耐用性试验的RSD均小于3.0%;该色谱系统滞留体积为2.4 m L。结论:该方法操作简单,重复性、准确度及耐用性良好,可作为泽兰中迷迭香酸的含量测定方法列入《欧洲药典》泽兰专论的质量标准草案。     

HPLC同时测定芪参虫草酒中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的:建立了同时测定芪参虫草酒中人参的有效成分人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的高效液相色谱测定方法.方法:采用C18柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(21:79)为流动相,检测波长为203nm,柱温35℃.结果:人参皂苷Rg1在进样量0.537 2μg～5.372μg、人参皂苷Re在进样量1.193 6μg～11.936μg范围内具有良好的线性关系;样品精密度试验、稳定性试验、重复性试验中RSD均小于2.0%;人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的平均回收率分别为97.4%和100.2%,且RSD均小于2.0%(n=6).结论:HPLC法同时测定芪参虫草酒中的人参皂苷Rg1和人参皂苷Re,方法简便,重现性好,适用于芪参虫草酒的质量控制及质量评价.     

HPLC法测定坤复康胶囊中芍药苷的含量

目的:建立坤复康胶囊中芍药苷的HPLC含量测定方法。方法:采用甲醇提取样品,C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(14∶86),检测波长230nm。结果:进样量在0.316~1.896μg范围内线性关系良好,r=0.99965,精密度、重复性、稳定性均符合相关规定,平均回收率97.57%,方法简便、灵敏、准确、重复性好,能有效测定坤复康胶囊中芍药苷的含量。结论:所建立的方法可用于坤复康胶囊中芍药苷含量测定。     

HPLC测定地榆鞣质提取物中游离没食子酸的含量

目的:建立一种适于地榆鞣质提取物中游离的没食子酸含量测定的方法,为地榆鞣质的提取工艺和质量标准研究提供参考。方法:采用HPLC,考察色谱条件、样品溶液制备方法、专属性、线形与范围、精密度、稳定性及回收率,并测定样品含量。结果:确定色谱条件如下,检测波长为272 nm,色谱柱为安捷伦TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸缓冲液(5∶95),流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,进样量10μL。样品溶液制备方法、专属性、线形与范围、精密度、稳定性及回收率均符合相关要求。样品中没食子酸含量在3.21%～4.05%,均值为3.71%。结论:该法科学、合理、可行,符合简便、快速、准确的要求,为地榆鞣质的相关研究奠定了基础。     

RP-HPLC法测定皮疾灵口服液中连翘苷含量

目的 :建立测定皮疾灵口服液中连翘苷含量的高效液相色谱测定方法。方法 :样品经以氧化铝为分离柱 ,以70 %乙醇为洗脱液洗脱后进行测定。色谱柱为ODS柱 ,乙腈 -水 (2 5∶75 )为流动相 ,流速为 0 .8ml·min-1,2 2 9nm为检测波长 ,建立RP -HPLC法。结果 :所建立的RP -HPLC法的线性范围为 :2 5～ 4 0 0 μg·ml-1,r =0 .99998;平均回收率为 98.85 % ;日内精密度 (RSD)为 1.4 8% ,日间精密度 (RSD)为 2 .10 %。结论 :RP -HPLC法测定皮疾灵口服液中连翘苷含量 ,方法灵敏、准确 ,可用于该制剂的质量控制     

HPLC测定枳壳饮片中柚皮苷的含量

目的:建立HPLC测定枳壳饮片中柚皮苷定量分析方法。方法:色谱柱:Lichrospher ODSC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(40∶60),检测波长:283nm,流速:1.0m L.min-1,柱温为室温。结果:在上述色谱条件下,柚皮苷对照品进样量在16.7~100.2μg.m L-1内与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。对照品和样品精密度试验的RSD分别为0.38%和0.65%(n=5)。对照品和样品稳定性试验的RSD分别为0.28%和0.37%(n=5)。重复性试验RSD为0.31%(n=5)。平均回收率为99.08%,RSD为1.37%(n=5)。结论:该测定方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于测定枳壳饮片中柚皮苷的含量。     

HPLC-ECD法测定大鼠血浆中同型半胱氨酸的含量

目的:建立检测大鼠血浆中同型半胱氨酸(Hcy)含量的HPLC-ECD测定方法。方法:大鼠血浆中的Hcy经二硫苏糖醇还原,色谱系统采用ODS2反相柱,10%甲醇流动相分离,用电化学检测器测定其浓度。结果:Hcy浓度在0.1~100μmol.L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3(n=7);样品加样回收率为100.73%,RSD=2.628%;精密度RSD=2.3%,日内稳定性RSD=2.61%,日间稳定性RSD=5.62%。结论:HPLC-ECD法测定血浆中Hcy的含量,操作简便,灵敏度高,稳定性及重复性好,可用于大鼠血浆中Hcy含量的研究。     

RP-HPLC法测定兔组织中大黄酚的含量

目的:建立测定组织中大黄酚含量的方法。方法:反向高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS-C18(5μm,4.6mm×200mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(75:25),检测波长254nm。结果:大黄酚平均回收率为98.59%,RSD小于4%。结论:该方法简便,精密度及重现性均较好,分离效果好,适应于组织样品的快速、大量分析。     

HPLC法测定补骨胶囊中柚皮苷的含量

目的:建立补骨胶囊中柚皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法建立补骨胶囊中柚皮苷含量测定方法。采用Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-醋酸-水(35∶4∶65)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长283 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:柚皮苷在2.345～75.019μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=17.85X+5.500 9,r=0.999 9;精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于2.0%;加样回收率在90%～108%之间(RSD=1.87%,n=6)。结论:该方法简便准确、重复性好、灵敏度高、含量测定方法稳定可行,适用于补骨胶囊中柚皮苷含量测定,可更好地控制其药品质量。     

高效液相色谱法测定冰茶栓中的桂皮醛

目的 :采用 HPL C检测法建立冰茶栓中桂皮醛的含量测定方法。方法 :色谱柱 :ODS- C1 8(5μm,4 .6 mm× 15 0 mm)不锈钢柱 ,流动相 A:水 ,流动相 B:乙腈 ,A∶ B=30∶ 70 ,流速 :1ml· min- 1 ,检测波长 2 70 nm ,进样量 2 0μl。结果 :该方法的样品回收率大于 95 % ,系统精密度误差小于 3% ,方法精密度误差小于 0 .5 % ,且无基质等其他成分的干扰。结论 :方法简便 ,准确 ,灵敏度高 ,可用于冰茶栓的含量测定和质量控制。     

HPLC测定八珍益母片中阿魏酸含量

目的建立八珍益母片中阿魏酸含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,用Hypersil ODS2C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80);柱温:室温;检测波长:316 nm。结果精密度和稳定性均良好;阿魏酸浓度在5.4~27μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.8%(RSD为1.5%)。结论本方法专属、重复性好,可用于八珍益母片中阿魏酸的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定珍珠梅中槲皮素的含量

目的:建立珍珠梅中槲皮素反相高效液相色谱法(RP-HPLC)含量测定方法。方法:采用RP-HPLC对槲皮素进行定量测定;采用YMC-packODS-A(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,检测波长为370nm。结果:色谱条件为流动相甲醇-0.2%磷酸溶液(50∶50),柱温为35℃,流速0.4ml.min-1。此法线性范围0.025~0.15μg,r=0.9999,精密度(RSD)为0.72%(n=5);平均回收率为98.8%,RSD为0.69%(n=5)。结论:测定方法简便快捷、精密度高、准确性好,可以作为珍珠梅中黄酮的测定方法,以控制其原料的质量。     

款冬花欧盟质量标准研究

目的:根据《欧洲草药植物专论研究指导原则》建立款冬花药材的质量标准,主要包括薄层鉴别方法和含量测定方法。方法:薄层鉴别选用款冬酮作为指标成分,以环己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开后喷以硫酸乙醇试液加热显色,置于紫外灯365 nm下检视;含量测定采用YMC-Pack ODS-A色谱柱,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,柱温:35℃,流速:0.8 mL·min~(-1),检测波长:220 nm。结果:薄层鉴别方法专属性强,主成分条带清晰,辨识度高;含量测定方法学结果表明款冬酮在3.074~153.7μg·mL~(-1)内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.9%(RSD=2.0%),重复性、中间精密度、稳定性及耐用性考察RSD均小于2.0%。结论:本研究中建立的薄层色谱鉴别方法和含量测定方法可准确测定款冬花中款冬酮的含量,为《欧洲药典》款冬花专论提供研究数据。     

HPLC法测定核桃楸叶中没食子酸的含量

目的:建立灵敏度高、专属性强的核桃楸叶中没食子酸的含量测定方法,为核桃楸叶的成分研究和质量标准研究提供参考。方法:采用HPLC,Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,波长273nm,流动相:甲醇-0.1%磷酸(10:90),流速1m L·min-1,柱温30℃。考察线性与范围、精密度、稳定性及回收率,并测定样品含量。结果:没食子酸浓度在2.712~40.68μg·m L-1与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.76%,RSD为1.07%。样品中没食子酸含量在1.469~1.482 mg/g,平均含量为1.477 mg/g。结论:该法操作简单,专属性好,为核桃楸叶质量标准的制定奠定了基础。     

HPLC测定地榆饮片中没食子酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定地榆饮片中没食子酸定量分析方法。方法:色谱柱:L ichrospher ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(5∶100)。检测波长:270 nm,流速1.0 mL/m in,柱温为室温。结果:在上述色谱条件下,没食子酸进样量在0.062 5μg~0.50μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。对照品和样品的精密度试验RSD分别为0.33%和0.44%(n=6)。对照品和样品的稳定性试验RSD分别为0.16%和0.22%(n=5)。重复性试验RSD为0.47%(n=6)。平均回收率为99.73%,RSD为0.34%(n=5)。结论:该测定方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于地榆饮片中没食子酸的含量测定。     

HPLC法测定棘豆止咳散中甘草苷的含量

目的:建立棘豆止咳散中甘草苷的含量测定方法。方法:采用XTerra MSC18(4.6 mm×250 mm, 5.0μm)色谱柱,乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长237 nm,柱温40℃。结果:HPLC法测定甘草苷线性关系良好(r~2=0.9993),精密度、稳定性、重复性的RSD值均小于3.0%,加样回收率为90.19%～97.87%。结论:所建立的方法简便,可靠,重复性好,可用于棘豆止咳散的质量控制。     

降脂通络软胶囊人血浆药物浓度的测定

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法对降脂通络软胶囊人血浆药物浓度进行测定。方法:采用C_(18)色谱柱(3.5μm,50mm×2mm),以乙腈0.1%甲酸进行梯度洗脱,流速:1.0mL·min~(-1)。结果:人血浆内源性杂质对样品测定无干扰,姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素在100～10 000ng·mL~(-1)范围内线性关系良好,最低检测限和最低定量限分别为10ng·mL~(-1)和30ng·mL~(-1),低中高3种浓度的平均回收率均大于80%,日内精密度RSD均小于3%,日间精密度RSD均小于15%。结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于降脂通络软胶囊人血浆药物浓度的测定。     

委陵菜HPLC指纹图谱及多指标含量测定研究

目的建立委陵菜的指纹图谱及多指标含量测定方法,为委陵菜的质量标准提升提供实验依据。方法采用HPLC法,色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;进样量10μL;检测波长260 nm;建立10批委陵菜的指纹图谱,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004版)进行评价,聚类分析将10批药材分为2类;建立同时测定委陵菜药材中没食子酸、槲皮素及山柰酚3种成分的含量测定方法。结果建立了委陵菜的HPLC指纹图谱,共标定了12个共有峰;没食子酸、槲皮素和山柰酚线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999。精密度、稳定性、重复性的RSD均小于3%,平均回收率分别为97.44%、97.64%、99.19%。结论建立的委陵菜的指纹图谱及多指标含量测定方法专属性强、重复性好,能有效地控制委陵菜的内在质量,为提高委陵菜的质量评价方法提供参考。     

复智散色谱指纹图谱的初步研究

目的:建立复智散反相高效液相色谱(RP-HPLC)指纹图谱的分析方法。方法:采用RP-HPLC法,线性梯度洗脱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量1.0 mL.min-1,检测波长335 nm,柱温30℃。实验测定多批样品并记录指纹图谱,不同样品之间的相似度采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版(2004A)计算。结果:精密度、重复性、稳定性试验中相对共有峰面积和相对保留时间的RSD均小于2%。在选定的色谱条件下确定了19个峰为复智散的指纹特征峰,自制样品平均相似度为0.996。结论:该法精密度高,重复性好,简便实用,可为复智散的指纹图谱评价提供依据。     

蒙药制剂棘豆止咳散质量标准研究

目的:建立棘豆止咳散的质量标准。方法:采用粉末显微鉴别方法鉴别处方中的多叶棘豆、川贝母、甘草、石膏;采用薄层色谱方法鉴别处方中的川贝母和甘草;根据2015年版《中华人民共和国药典》对其粒度、外观均匀度和水分进行测定;采用HPLC法,色谱柱为XTerra?MSC18 (5.0μm×4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长237 nm,柱温40℃,测定棘豆止咳散中的甘草苷含量。结果:粉末显微鉴别中各药材组织特征明显;薄层色谱中特征性斑点明显,分离度好,阴性对照无干扰;HPLC法中,甘草苷线性关系良好(r~2=0.9993),精密度、稳定性、重复性的RSD值均小于3.0%,加样回收率为90.19%97.87%。结论:鉴别方法专属性强、灵敏度高,含量测定方法简便,可靠,重复性好,可用于棘豆止咳散的质量控制。