基于HPLC指纹图谱的清肺饮传统汤剂与配方颗粒汤剂的对比研究

摘要：目的 以清肺饮为研究对象,比较其传统汤剂、3家市售配方颗粒汤剂化学成分种类和含量的差异,为中药配方颗粒的临床应用提供科学依据。方法 采用HPLC 建立指纹图谱,从化学成分的种类、共有峰峰面积总和、指标性成分含量、指纹图谱的相似度、主成分分析5个方面进行评价。结果 标定了28个共有指纹峰,指认了9号峰葛根素、13号峰大豆苷、26号峰甘草酸铵,配方颗粒与传统汤剂比较,化学成分的种类和数目上存在一定的差异;传统汤剂、A、B、C厂配方颗粒中各成分共有峰峰面积的总和比值分别为 1.00、1.02、0.67、0.59,A厂配方颗粒各成分共有峰峰面积的总和最接近传统汤剂,B、C厂配方颗粒各成分含量的总和均低于传统汤剂;指标性成分含量差别较大,配方颗粒汤剂中的葛根素、大豆苷、甘草酸铵的含量与传统汤剂均存在极显著差异;3厂家配方颗粒汤剂与传统汤剂相似度均大于0.95,相似度较高,A厂的相似度略高于B厂和C厂;在PCA中,A厂配方颗粒汤剂更接近传统汤剂,与共有峰峰面积比较结果一致。结论 本研究指纹图谱体现了清肺饮传统汤剂的特点,有效地比较了传统汤剂与配方颗粒汤剂之间差异,可以促进配方颗粒的临床合理应用,同时也为国家中药配方颗粒质量的统一化管理提供科学的研究思路。     

黄连配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

配方颗粒是我国1993年尝试中药改革而发展的新剂型。产品采用将中药饮片经浸提、浓缩、干燥等若干工艺精制而成，保持原中药饮片的性味与功能。2001年国家药品监督管理局发布的《中药配方颗粒管理暂行规定》已明确规定配方颗粒可以在全国范围试点临床医院进行使用，并对其质量标准的研究作了技术要求。     

桂枝配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立桂枝配方颗粒的高效液相指纹图谱,为桂枝配方颗粒的鉴别及其质量控制提供实验依据。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,Agilent Zorbax SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）为色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm;柱温20℃;流速0.8 m L/min。结果建立了桂枝配方颗粒的高效液相指纹图谱,以16号峰为参照峰确定了桂枝配方颗粒的16个共有峰,并指认出了原儿茶酸、肉桂酸,对照指纹图谱色谱峰丰富,分离度高,相似性好。结论该方法方便可靠,可用于桂枝配方颗粒的鉴别、质量评价与控制。     

紫花地丁配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立紫花地丁配方颗粒的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据。方法采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以甲醇(A)、0.4%(体积分数)H3PO4(B)为流动相进行梯度洗脱;检测波长236 nm;流速0.8 mL/min;柱温25℃。结果建立了紫花地丁配方颗粒的指纹图谱,确定了11个共有峰,各批紫花地丁配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上。结论该方法简便、准确、重复性好,能有效地对紫花地丁配方颗粒的质量进行评价。     

玫瑰花标准汤剂及配方颗粒指纹图谱和含量测定研究

目的：建立玫瑰花标准汤剂HPLC指纹图谱及含量测定方法,并与市售配方颗粒进行比较,为玫瑰花配方颗粒的质量控制提供参考依据。方法：采用同一HPLC方法建立玫瑰花标准汤剂指纹图谱及槲皮素与山柰素的含量测定方法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(45∶55)为流动相;检测波长设为360nm,柱温设为30℃,流速为1.0ml/min。色谱数据采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价分析系统,生成标准指纹图谱。结果：槲皮素进样量在0.2489~24.8939 μg/mL呈良好的线性关系(r=0.9999),山柰素进样量在0.2135~21.3538 μg/mL呈良好的线性关系(r=0.9999),15批样品有5个共有峰,相似度为0.978~0.997,且与市售配方颗粒一致,通过与对照品比对指认出其中2个色谱峰。结论：建立的玫瑰花标准汤剂HPLC指纹图谱及含量测定方法,其特征性及专属性强,重现性良好,可作为玫瑰花标准汤剂及配方颗粒的质量控制方法。     

抗感颗粒的HPLC指纹图谱研究

摘要：目的建立抗感颗粒的HPLC指纹图谱测定方法。方法采用RP—HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS（5μm,4．6×200mm）,流动相为甲醇-水梯度洗脱;检测波长为240nm;流速为1．0mL／min;柱温为25℃。结果通过对10批抗感颗粒的测定,标记了19个共有峰,并进行了峰归属,通过“中药指纹图谱相似度评价软件”计算出10批样品相似度在0．9以上。结论该方法准确可靠,重复性好,为更全面控制抗感颗粒质量提供依据。     

白花蛇舌草配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立白花蛇舌草配方颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,为科学评价其质量提供依据。方法采用高效液相色谱法,以AKKZONOBEL Kromasil 100—5 C18（4．6mmx250mm,5μm）为色谱柱;以甲醇（A）、0．05％（体积分数）H3PO4（B）为流动相进行梯度洗脱;检测波长240nm;流速1．0mL·min^-1;柱温30℃。结果建立了白花蛇舌草配方颗粒的指纹图谱,确定了25个共有峰,10批白花蛇舌草配方颗粒样品相似度在0．9以上。结论该方法简便、准确、重复性好,能有效地对白花蛇舌草配方颗粒的质量进行评价。     

玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱研究

 目的 建立玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法 采用Agilent TC C18 (150 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱,流动相为甲醇-0.2%乙酸水,0~60 min内进行梯度洗脱;柱温25 ℃,流速1 mL/min,检测波长278 nm。分别对11批样品进行测定,采用“中药指纹图谱计算机辅助相似度评价软件(2004A版)”建立玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱,并对共有峰进行药材归属和指认。结果 建立了玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱,确定了27个共有峰,11批样品的相似度均在0.9以上。各共有峰均能在对应药材中得到归属。用对照品指认了制剂中5个色谱峰,分别为黄柏碱(11号峰)、甘草苷(22号峰)、安格洛苷C(25号峰)、肉桂酸(26号峰)、哈巴俄苷(27号峰)。结论 该方法简便、准确、重现性好、稳定性好,可作为玄柏爽声颗粒的质量评价方法。     

宣肺止咳合剂的部分药效学与急性毒性实验研究

对临床上用于治疗小儿风热型外感咳嗽的宣肺止咳合剂进行了部分药效学研究及急性毒性试验。结果表明：宣肺止咳合剂对浓氨水所致的水鼠咳嗽及枸橼酸所致的豚鼠咳嗽均有明显的镇咳作用；对小鼠呼吸道酚红排出量有明显增加；对二甲苯、醋酸所致急性炎症有明显的抑制作用；对A组β－溶血性链球菌、肺炎球菌、金黄色葡萄球菌等5种细菌有一定的体外抑菌作用。急性毒性试验得出该合剂最大耐受量（MTD）为336g/kg，相当于儿童一日口服量的168倍，未见毒副作用，表明在临床常用剂量下使用该药是安全的。     

地黄配方颗粒指纹图谱研究

目的:建立地黄配方颗粒的高效液相指纹图谱,为其质量研究评价提供实验依据.方法:地黄配方颗粒样品经水超声溶解后,通过D101型大孔吸附树脂柱洗脱,洗脱液蒸干溶解于乙腈-0.1％磷酸,采用Welch Ultimate LP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸(B)为流动相,梯度洗...     

侧柏叶配方颗粒指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法建立侧柏叶配方颗粒的指纹图谱,旨在为其质量研究评价提供实验依据。方法:样品经20%甲醇超声处理后,采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-1%冰醋酸(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 m L·min^-1,柱温30℃,对照品进样量10μL,供试品进样量20μL,记录时间50 min。结果:侧柏叶配方颗粒精密度、稳定性和重复性试验的RSD分别为0.03%、0.06%、0.21%,均不大于2.0%(n=6)。采用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离效果好,达到指纹图谱的要求。与侧柏叶药材、饮片及汤剂的指纹图谱进行系统比较,结果发现各批次样品的相似度较高,均一性较好,均呈现出13个共有峰,各共有峰相对保留时间稳定,具有专属性。结论:该方法准确可靠,重复性好,可为侧柏叶配方颗粒质量控制提供参考。     

肾宝合剂HPLC指纹图谱的研究

目的:研究肾宝合剂的高效液相指纹图谱,为科学评价及有效控制合剂的质量提供了有效可靠的方法。方法:利用高效液相色谱法,梯度洗脱,测定了10批肾宝合剂样品。色谱条件为:AlltechC18柱(2 5 0mm×4 . 6mm ,5 μm) ,流动相A为乙腈;流动相B为0 . 1%醋酸水溶液,B相浓度梯度为0min ,76 % ;15min ,70 % ;4 0min ,5 3% ;5 0min ,30 % ;6 0min ,停止。结果:10批肾宝合剂样品得到的色谱指纹图谱有8个共有峰,体现了淫羊藿、补骨脂和蛇床子3种药材的特征。方法精密度、稳定性、重复性均符合有关规定。结论:肾宝合剂的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制肾宝合剂的质量,确保每一批产品的均一性。     

邓老凉茶颗粒的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的 研究邓老凉茶颗粒的质量控制方法。方法 采用HPLC法建立了邓老凉茶颗粒甲醇提取液的HPLC指纹图谱,收集了不同批次的11批产品进行测定,并使用主成分分析法对指纹图谱进行了模式识别研究。结果 11批邓老凉茶颗粒指纹图谱相似度达到0.95以上;经主成分分析,16个共有峰可综合为3个主成分,其累积贡献率达91.89%,异绿原酸B的相对峰面积为邓老凉茶颗粒指纹图谱中影响最大的指标。结论 该方法稳定可靠,可以有效地用于邓老凉茶颗粒的质量评价和质量控制。     

宣肺止咳合剂质量标准研究

目的:研究宣肺止咳合剂的质量控制标准.方法:采用薄层色谱法对制剂中桔梗,麻黄,甘草,牛蒡子,桑白皮,苦杏仁进行定性鉴别;用高效液相色谱法对制剂中盐酸麻黄碱进行含量测定.结果:各薄层定性鉴别色谱中,所鉴别的药材薄层色谱特征明显,在与对照药材相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性无干扰.盐酸麻黄碱在(1.7078～54.65)μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为1.00,平均回收率为97.52%,RSD为0.83%.结论:薄层定性和高效液相测定方法可用于制剂的质量控制.     

荷叶配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立荷叶配方颗粒高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供科学、合理的方法。方法采用高效液相色谱法,以Merck HibarPurospherSTAR RP-18e柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇、0.4%(体积分数)H3PO4-0.2%(体积分数)三乙胺为流动相梯度洗脱。检测波长为270 nm;流速为0.8 mL.min-1;柱温为25℃。结果建立了荷叶配方颗粒的指纹图谱,标示了13个共有峰,并对10批荷叶配方颗粒HPLC指纹图谱进行了相似度评价,各荷叶配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.90以上,可以用于荷叶配方颗粒的定性鉴别。结论该方法简单、准确、重复性好,为有效地控制与评价荷叶配方颗粒的质量提供了可靠的方法。     

丰城鸡血藤活性成分HPLC指纹图谱研究

目的：建立丰城鸡血藤和鸡血藤黄酮类化合物的HPLC指纹图谱。方法：采用反相高效液相色谱法，选用Hypersil ODS-C18柱（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱；流动相为乙腈-0．1％甲酸溶液梯度洗脱；分析时间：75min；检测波长：249nm。结果：建立了丰城鸡血藤和鸡血藤药材黄酮类化合物的HPLC指纹图谱，标定了鸡血藤药材的共有指纹峰，方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论：方法稳定、可靠、重复性好，可为丰城鸡血藤药材质量控制标准的制定提供参考。     

何首乌HPLC指纹图谱研究

目的利用高效液相色谱法建立生何首乌饮片的指纹图谱,为何首乌饮片的生产提供质量控制方法。方法采用高效液相色谱方法,色谱柱:Aichrom Bond-AQC18(5μm,4.6mm×250mm),检测波长:280nm,流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温20℃,分析时间:80min。结果生何首乌饮片指纹图谱中,共有峰相对保留时间、精密度、重现性和稳定性的RSD均小于3%,符合相关规定。结论笔者所建立的指纹图谱可用于生何首乌饮片的质量控制。     

淡竹叶HPLC指纹图谱研究

摘要:目的:采用HPLC法研究并建立淡竹叶药材的指纹图谱。方法:收集8个产地10批淡竹叶药材,以日当药黄素为参照物;用Hedera C2₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相:乙腈-1%HAc,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长331 nm;用聚类分析和相似度计算进行数据分析。结果:建立了淡竹叶的HPLC指纹图谱,标定了10个共有指纹峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论:方法稳定、可靠、重现性好,为淡竹叶质量评价提供了新的手段和技术方法。      

儿茶HPLC指纹图谱研究

目的 建立儿茶的HPLC指纹图谱.方法 采用Hypersil ODS2（150mm×4.6mm,5μm）柱,以乙腈-0.05％（体积分数）H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为265 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）”软件对其进行了相似度计算,...