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目的:建立山楂中15种有机磷农药残留量同时检测的分析方法.方法:样品以混合溶剂超声提取,Florisil固相萃取柱净化处理后,采用DB-5毛细管气相色谱柱分离样品,火焰光度检测器检测,外标法定量.结果:在1~10ng·g-1添加范围内,15种有机磷农药的回收率为83.2%~90.8%;相对标准偏差( RSD)为3.1%... 相似文献
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目的 研究番泻叶中12种有机磷农药残留量的测定方法。方法 样品经冰浴超声提取,活性炭小柱净化后,采用不分流进样,用DB-17MS弹性石英毛细管柱,经程序升温技术分离,并用NPD检测器检测,以外标法计算含量。结果 样品3水平(0.10,0.50,1.00 mg·kg-1)添加时的12种有机磷农药的回收率均在79.87%~99.23%之间,均在4.22%~14.54%,符合农药残留量分析的要求。10批番泻叶均含有不同程度的农药残留。结论 本法净化效果好,重现性好,可用于番泻叶中12种有机磷农药的残留量检测。 相似文献
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目的 用毛细管气相色谱法测定克咳片中的20种有机氯农药残留.方法 先使用正己烷一丙酮混合液用涡旋的方式将残留的农药从样品中提取出来,然后再经过固相萃取小柱和硫酸磺化进一步净化,最后将提取物进行毛细管分离,ECD检测.结果 样品的回收率(n=3)在71.6%~125.6%的范围内,检测限为0.01 mg/kg.结论 该方法可推广于其他中成药中20种有机氯农残的检测. 相似文献
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含参类制剂中有机氯农药残留量测定 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:用毛细管气相色谱对几种含参类中药制剂中19种有机氯农药的残留量进行测定。方法:样品用醋酸乙酯超声提取并经Florisil(固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-1701弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果:平均回收率为70.4%~125.0%,RSD为3.16%~9.86%,所测定样品均含有不同程度的农药残留。结论:本方法快速、简便、准确,适用于中药样品中有机氯类农药残留的检测。 相似文献
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目的:建立天麻、玉竹、平贝母、牛蒡子中有机氯类农药六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、五氯硝基苯、六氯苯、百菌清、三唑酮残留量的测定方法,考察不同产地药材中农药残留情况。方法:样品用非极性混合溶剂提取,硫酸磺化,采用DB-1701毛细管柱及电子捕获检测器,外标法测定。结果:12种农药在0.4~250μg.L-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;回收率为68.5%~117.5%。结论:毛细管气相色谱法测定天麻、玉竹等中药材中12种有机氯农药的残留量的测定方法可靠。 相似文献
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白术、温郁金、贝母、杭白菊中有机磷农药残留的污染调查 总被引:4,自引:0,他引:4
目的:调查研究白术、温郁金、贝母、杭白菊中11种有机磷农药残留量的污染情况。方法:样品用二氯甲烷提取,并经活性炭和助滤剂-545混合物柱色谱净化,用气相色谱配FPD进行测定。 结果:3档农药的添加平均回收率在77.5%~112.3%,RSD均小于10%(n=4)。在白术、杭白菊等中药材中检测出痕量有机磷农药的残留。结论:本实验选取白术(根)、温郁金(根茎)、贝母(鳞茎)、杭白菊(花)中药材进行有机磷农药的多残留检测,为评价我国中药材中的有机磷农药污染状况提供科学依据。 相似文献
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目的:采用QuEChERS样品前处理方法与在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用仪(GPC-GC-MS)联用,建立独活中27种农药多残留的快速检测方法.方法:以1%醋酸的乙腈为提取溶剂,超声提取,分散固相萃取净化,采用在线GPC-GC-MS分析,以选择离子检测(SIM)模式检测.结果:27种农药成分的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均在0.994 3 ~0.999 9.方法的检出限和定量限分别在0.037 5 ~3.040 0 μg·L和0.125 0 ~ 10.100 0uLg·L-1;在加标0.1 mg·L-1情况下,回收率均在61.7% ~114%,RSD 1.03% ~ 13.9%.结论:该方法简单、快速、选择性好、灵敏度高,符合农药多残留检测的要求,可用于独活中27种农药多残留的测定. 相似文献
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目的比较几种中草药中的农药残留量的测定方法。方法分别用胶束毛细管电泳在线推扫富集技术(MEKC on-line Sweeping)和毛细管气相色谱法(CGC)对几种中草药中农药残留量进行测定,比较2种方法的样品预处理条件、检测条件、线性、精密度、回收率、最低检测限和样品测定结果。结果MEKC on-line Sweeping样品预处理方法简单,检测范围广;CGC法检测限低。2种方法的精密度、回收率、样品测定结果无显著性差异。结论MEKC on-line Sweeping和CGC各有其特点,但CGC不能直接用于检测低挥发性的农药如吡虫啉,2种方法检测限均低于各国标准,能够用于中草药中农药残留的测定。 相似文献
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庆余肾气丸,复方丹参片中有机磷农药多残留分析方法的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
采用气相色谱法测定庆余肾气丸、复方丹参片中敌敌畏、甲胺磷、乐果、敌百虫残留量,样品经浸渍超声提取,液液萃取、柱层析净化后直接进样分析。方法检测限可达4×10(-2)~8×10(-2)μg/g,方法回收率稳定在82.00%~93.23%,变异系数为1.77~7.78%.农残测定结果显示,庆余肾气丸、复方丹参片中有机磷农药残留均低于世界各国的限量标准。 相似文献
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高效液相-质谱联用法测定浙贝母中12种农药残留成分 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立N-丙基乙二胺(PSA)-高效液相-三重四极杆串联质谱(HPLC-QQQ-MS/MS)法测定浙贝母中有机磷等12种农药残留的方法,并收集主产地浙江等地20批浙贝母样品进行农药残留测定。方法 浙贝母样品加乙腈提取,过PSA柱净化,采用LC-QQQ-MS/MS方法在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果 12种农药成分在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数在0.998 6~0.999 8,12种农药在90、300、900 ng/mL 3个添加水平下,加样回收率范围为68.1%~108.0%,RSD为1.1%~6.1%,各农药的检出限在0.08~1.0 μg/kg。结论 该方法可应用于浙贝母药材中12种农药残留成分的同时检测。浙贝母药材农药残留量甚微,符合安全性要求。 相似文献
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目的:建立中药材中19种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法.方法:样品用醋酸乙酯超声提取并经串联Carbon-GCB-Florisil固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-35弹性石英毛细管柱,程序升温(柱初始80℃,40℃·min-1升至200℃,5℃·min-1升至300℃,保持2 min),进样口温度300℃,并用电子捕获检测器进行检测,检测器温度300℃,外标法计算含量.结果:方法的平均回收率为80.06%~124.0%,RSD 3.5%~ 10.7%.所测定的苦参、延胡索、菊花、钩藤、郁金5种中药材均含有不同程度的农药残留.结论:该方法快速、简便、准确,适用于中药中有机氯类农药残留的检测. 相似文献
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荭草药材中12种有机氯及拟除虫菊酯农药残留分析 总被引:2,自引:2,他引:0
目的:建立荭草中12种有机氯和拟除虫菊酯的固相萃取-毛细管气相色谱的分析法。方法:样品以正己烷-丙酮为提取剂,采用超声提取,Florisil固相萃取柱净化。采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m,0.25μm)程序升温,电子捕获检测器检测,内标法定量。结果:12种农药能在31min内获得良好分离,9种有机氯农药标准品在1~200μg.L-1,3种拟除虫菊酯在5~1 000μg.L-1线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996,低、中、高3个添加水平的回收率分别为82.0%~104.4%,79.1%~106.8%,82.1%~106.4%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~7.9%,0.8%~6.1%,0.7%~6.1%,检出限为0.15~13μg.kg-1。对15个批次的样品测定结果均未检出有机氯及拟除虫菊酯农药残留。结论:本方法简便快速,适合荭草中痕量的有机氯及拟除虫菊酯农药残留的同时测定。 相似文献
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凝胶渗透色谱-气质联用法同时测定枸杞中7种有机磷农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立枸杞中7种有机磷农药的分析方法。方法:采用凝胶渗透色谱(GPC)对枸杞中7种有机磷农药进行样品净化处理后,利用气相色谱-质谱联用对7种农药同时定性、定量测定。结果:在0.05~1.00 mg.L-1各农药组分呈现良好的线性相关,R2均>0.99,7种有机磷农药的平均回收率在79.3%~109.3%,RSD 2.39%~10.33%(n=6),最小检测限范围为2.1~36.7μg.L-1。结论:采用该凝胶渗透色谱-气质联用法同时测定枸杞中7种有机磷农药残留,准确度、精密度良好,可用于定性定量分析。 相似文献