毛细管气相色谱法测定当归中有机氯农药

 目的　测定当归中残留的DDT,BHC,PCNB,HEPT,PCA及MPCPS。方法　样品经USP/NF方法提取后,GC法测定,采用HP-608弹性石英毛细管柱及电子捕获检测器,外标法计算含量。结果　高、中、低3个浓度的平均回收率为85.2%～100.1%,RSD为2.9%～11.3%。结论　方法简便 ,重复性好。     

毛细管气相色谱法测定党参中有机氯类农药残留量

目的 对党参中残留12种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法 采用FDA方法提取、硫酸磺化后，以不分流进样方式，用DB－1弹性石英毛细管柱，经柱程序升温技术分离，并用电子捕获检测器检测，外标法计算含量。结果 三水平的平均回收率为80．1％－103．8％，RSD为0．52％－6．21％；被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论 本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性，可用于党参中12种有机氯农药残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定中药材中19种有机氯类农药残留

目的:建立中药材中19种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法.方法:样品用醋酸乙酯超声提取并经串联Carbon-GCB-Florisil固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-35弹性石英毛细管柱,程序升温(柱初始80℃,40℃·min-1升至200℃,5℃·min-1升至300℃,保持2 min),进样口温度300℃,并用电子捕获检测器进行检测,检测器温度300℃,外标法计算含量.结果:方法的平均回收率为80.06％～124.0％,RSD 3.5％～ 10.7％.所测定的苦参、延胡索、菊花、钩藤、郁金5种中药材均含有不同程度的农药残留.结论:该方法快速、简便、准确,适用于中药中有机氯类农药残留的检测.     

毛细管气相色谱法测定山楂中15 种有机磷农药残留的研究

目的:建立山楂中15种有机磷农药残留量同时检测的分析方法.方法:样品以混合溶剂超声提取,Florisil固相萃取柱净化处理后,采用DB-5毛细管气相色谱柱分离样品,火焰光度检测器检测,外标法定量.结果:在1～10ng·g-1添加范围内,15种有机磷农药的回收率为83.2％～90.8％;相对标准偏差( RSD)为3.1％...     

毛细管气相色谱法分析西洋参中有机氯农药残留量

目的：测定西洋参中有机氯农药六六六（BHC）,DDT、五氯硝基苯等9个组分残留,方法：采用毛细管气相色谱法,结果：40例不同产地西洋参分析结果,BHC残留符合我国对糖食规定标准（≤0．3μg/g),DDT各样品中残留高出我国规定标准（≤0．2μg/g)。结论：应对进口西洋参药材及制剂增加农药留量检测及规定限量标准。     

毛细管气相色谱法分析枸杞子及其制剂中有机氯农药残留

 目的建立毛细管气相色谱法同时测定枸杞子及其制剂中有机氯农药六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等9个组分残留。方法采用SE-54弹性石英毛细管(0.32 mm×30 m,25μm)色谱柱,进样口温度为230℃；检测器温度300℃。不分流进样,程序升温,电子捕获检测器,高纯度氮气为载气,外标法定量。结果9种有机氯农药在1～100μg·L^-1内线性关系良好。枸杞子及其制剂中9种有机氯农药的加样回收率为86.8%～108.8%,相对标准偏差为2.24%～7.02%。各种农药的最低检出限范围为0.02～0.15μg·L^-1。结论该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适于批量样品的测定。     

毛细管气相色谱法测定天麻、玉竹等中药材中12种有机氯农药的残留量

目的:建立天麻、玉竹、平贝母、牛蒡子中有机氯类农药六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、五氯硝基苯、六氯苯、百菌清、三唑酮残留量的测定方法,考察不同产地药材中农药残留情况。方法:样品用非极性混合溶剂提取,硫酸磺化,采用DB-1701毛细管柱及电子捕获检测器,外标法测定。结果:12种农药在0.4～250μg.L-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;回收率为68.5%～117.5%。结论:毛细管气相色谱法测定天麻、玉竹等中药材中12种有机氯农药的残留量的测定方法可靠。     

气相色谱法测定白芍的农药残留

目的:研究白芍中的农药残留,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:利用气相色谱法,测定了10批白芍样品中BHC、PCNB和DDT的残留量。结果:10批白芍样品中BHC、PCNB和DDT残留量均未检出。结论:气相色谱法测定白芍中的农药残留特征性及专属性强,可用于全面控制白芍的质量,为白芍药材质量标准的制定提供了参考依据。     

毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药残留量

目的毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药(六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、六氯苯、甲基五氯苯硫醚、氧化氯丹、艾试剂、七氯、环氧七氯)的残留量。方法样品经石油醚(35～60℃)提取、硫酸磺化,采用DB-5弹性石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)和电子捕获检测器(ECD),以不分流方式进样,进样口温度240℃,检测器温度320℃;程序升温,初始温度100℃,先以10℃/min升至220℃,再以8℃/min升至250℃保持10 min,外标法计算含量。结果检测限为0.000 41～0.001 89 mg/kg,回收率为75.5%～92.7%,33批样品共有14批检出有机氯农药残留,且有5批超出限度。结论本方法简便快速、灵敏度高,适用于中药样品中有机氯类农药多残留的检测,实验结果可为中药保健食品的安全风险监测提供参考。     

毛细管气相色谱法测定半夏中20种有机氯农药的残留量

目的 建立半夏中20种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法 .方法 样品用醋酸乙酯超声提取并经Florisil()固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-1701P弹性石英毛细管柱,经柱程序升温(进样口温度:230 ℃,检测器器温度260℃,柱升温程序初始100℃,8 ℃/min升至220℃,10℃/min升至250 ℃,保持12min)技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量.结果 方法 的平均回收率为84.3%～114.5%,RSD为3.5%～10.7%,所测定样品均含有不同程度的农药残留.结论 本方法 快速、简便、准确,适用于半夏中有机氯类农药残留的检测.     

毛细管气相色谱测定中成药中20种有机氯农药的残留量

目的 建立了7种中成药中20种有机氯农药残留[六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(PP’-DDE,pp’-DDD,PP’-DDT和op’-DDT4种同系物),五氯硝基苯、艾试剂、七氯、环氧七氯、异狄氏剂、狄氏剂、六氯苯、五氯苯胺、五氯甲基苯硫醚、顺氯丹、反氯丹、氧氯丹]的GC-ECD测定方法.方法 采用乙酸乙酯超声提取并经固相萃取柱及硫酸净化杂质,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD检测器进行检测.进样口温度260℃,检测器温度300℃,柱升温程序(初始温度130℃,3℃/min升至160℃,1℃/min升至170℃,保持18 min,再以6℃/min升至220℃,保持8 min),柱流量1.0 mL/min,不分流进样,进样量1μL.结果 20种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9979～0.9999范围之内,线性关系良好,方法的平均回收率为78.4％～119.8％,RSD为1.3％～6.2％.结论 本方法快速、简便、准确,适用于中成药中20种有机氯类农药多组分残留的检测.     

固相萃取-气相色谱法测定薏苡仁中13种有机磷农药残留量

目的建立薏苡仁中13种有机磷类的固相萃取-气相色谱(SPE-GC)的分析方法。方法样品以石丙酮为提取剂,采用冰浴超声提取薏苡仁样品,然后用活性炭固相萃取小柱净化提取物。采用DB-17弹性石英毛细管柱分离样品,火焰光度检测器检测。结果样品加标回收率为73.98¹19.84%,相对标准偏差为1.63119.84%,相对标准偏差为1.63¹2.22%。最低检测限范围为0.0312.22%。最低检测限范围为0.03⁰.53μg/g。结论该方法快速简便、简单准确,适用于薏苡仁中有机磷农药残留的日常检测与监控。     

人参中41种有机磷农药多残留分析方法

目的建立人参中41种有机磷农药多残留的气相色谱分析方法。方法样品以乙腈为提取剂,PSA固相萃取柱(填料为N-丙基乙二胺)净化,丙酮-正己烷洗脱,采用火焰光度检测器(FPD)检测和ZB-1701毛细管柱分离,程序升温,进行气相色谱测定。结果 41种有机磷农药在5~1000μg/kg范围内线性关系良好,相关系数在0.991~0.998之间。在50、100、500μg/kg浓度水平的平均回收率在69.8%~99.7%之间,RSD在1.9%~15.3%之间。各种农药的定量限在9~45μg/kg。结论本方法准确度高,灵敏度好,操作简便。     

闽产主要中成药中有机磷农药残留量的测定

有机磷农药是二战后迅速发展起来的一类农药，由于该类农药具有急性毒性，故在中药（尤其是鲜药）中检测其残留量显得十分必要。本实验选择了福州、漳州、厦门、建阳等四个地区所产新癀片、清感穿心莲片、肾舒冲剂、海珠喘息定片、复方丹参片等中成药为研究对象，参考中国食品标准方法——植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定方法。对其有机磷农药残留进行分析。     

胶束毛细管电泳在线推扫富集技术和毛细管气相色谱法测定几种中草药中农药残留分析方法的比较研究

 目的比较几种中草药中的农药残留量的测定方法。方法分别用胶束毛细管电泳在线推扫富集技术(MEKC on-line Sweeping)和毛细管气相色谱法(CGC)对几种中草药中农药残留量进行测定,比较2种方法的样品预处理条件、检测条件、线性、精密度、回收率、最低检测限和样品测定结果。结果MEKC on-line Sweeping样品预处理方法简单,检测范围广;CGC法检测限低。2种方法的精密度、回收率、样品测定结果无显著性差异。结论MEKC on-line Sweeping和CGC各有其特点,但CGC不能直接用于检测低挥发性的农药如吡虫啉,2种方法检测限均低于各国标准,能够用于中草药中农药残留的测定。     

毛细管气相色谱法测定尼莫地平原料药中残留溶剂

尼莫地平属双氢吡啶类钙拮抗剂,主要用于缺血性脑血管病、轻中度高血压、偏头痛、脑血管痉挛、突发性耳聋等。尼莫地平的不同生产工艺中均使用到了具有不同毒性的有机溶剂,而依据人用药品注册技术规范国际协调会(ICH)提出的残留溶剂     

毛细管气相色谱法测定盐溃苏叶中乐果和对硫磷的残留

由于进口国对其农药残留的要求日益加强，这就要求在种植过程中使用高效低毒的农药或生物农药，另一方面要加强农药残留的检测监控工作。出口盐渍苏叶的控制指标为有机磷类农药的残留量，其主要针对农药为乐果和对硫磷。我国在有机磷类农药残留的研究报道很多，但测定盐渍苏叶中乐果和对硫磷等残留量笔者未见报道。笔者采用微波提取技术进行样品处理，建立了一种简便快速的测定盐渍苏叶中乐果和对硫磷残留量的方法。     

毛细管气相色谱法测定哮喘胶囊中吗啡的含量

目的 采用毛细管气相色谱法测定哮喘胶囊中吗啡的含量,建立哮喘胶囊质量控制体系.方法 以邻苯二甲酸二正壬酯(DNP)为内标,石英毛细管柱SE-54(30 m×0.32 mm×0.32 μm)为固定相,氮气为载气,FID检测器.结果 在该色谱条件下,吗啡在0.080～0.801 mg·ml-1的浓度范围内线性关系良好(r＞0.999 5);平均回收率为99.4%,RSD为2.6%.结论 该方法简单、灵敏、快速、回收率和重现性好,可以作为哮喘胶囊的质量控制标准.     

中药中8种有机磷农药残留的检测方法研究

目的:建立了中药中同时测定8种有机磷农药残留(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷)的分析方法。方法:采用乙腈提取,经蒸发浓缩,使用配置了双柱(DB-17/HP-1)的气相色谱进行定性定量分析,使用GC-MS法进行确证。结果:8种有机磷在DB-17,DB-1可完全分离;工作曲线在0.5～2.0μg·mL-1,相关系数0.997 0～0.999 9;检出限0.007～0.126 mg·kg-1;加标回收试验(n=5)显示,添加水平为0.5 mg·kg-1时,平均回收率81.1%～113.7%,RSD 2.4%～14.1%;添加水平为5.0 mg·kg-1时,平均回收率86.8%～116.0%,RSD 4.5%～11.7%。结论:本方法灵敏度、准确度和精密度较好,可以做国家标准依据。