近红外光谱法快速测定升麻中异阿魏酸含量

目的采用近红外光谱技术,建立快速测定升麻中异阿魏酸含量的方法。方法以高效液相色谱法测定异阿魏酸的含量,运用近红外技术采集54份升麻样品的光谱图,经过标准正态变换(SNV)和二阶导数的光谱预处理方法,采用偏最小二乘回归(PLS)方法建立升麻中异阿魏酸含量测定的近红外定量模型,并验证已建立的定量模型。结果模型的相关系数(R)为0.983 76,校正均方差(RMSEC)为0.004 67,预测误差均方根(RMSEP)为0.026 7。结论该方法简便高效,实验建立的模型性能较好,对升麻中异阿魏酸含量的预测准确可靠。     

LC-MS/MS法测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸含量的研究

[目的]建立LC-MS/MS测定升麻药材中3种苯丙酸类成分含量的方法。[方法]采用ACQUITY UPLC誖BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速为:0.3 m L/min;质谱检测器:采用ESI电离源,负离子检测,MRM监测模式,对升麻药材中苯丙酸类成分咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸进行含量测定。[结果]咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的线性范围分别为5~100 ng/m L,10~200 ng/m L,50~1 000 ng/m L,线性关系良好,最低定量限分别为5、10和50 ng/m L,加样回收率97.83%~98.40%。[结论]该方法简便,快速,精密度高,重复性好,可用于同时测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量。     

RP-HPLC法同时测定升麻药材阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量

目的:首次采用提取溶媒中加盐酸的方法测定升麻药材中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的含量。方法:采用Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水(15∶85)为流动相,测定波长为316nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果:阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸分别在0.312～2.808mg(r=0.9998,n=5)、0.270～2.430mg(r=0.9995,n=5)和0.234～2.106mg(r=0.9997,n=5)线性关系良好,精密度、稳定性、重现性和加样回收率试验的RSD均小于3%,平均回收率分别为99.29%、99.73%和99.43%。结论:该方法准确、快速、重现性好,可用于同时测定升麻药材中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的含量。通过对升麻3个种不同产地中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量的测定,为合理评价升麻药材质量奠定了基础,也为升麻药材质量的控制方法提供了一种新的参考依据。     

升麻炮制前后有效成分的比较研究

目的:建立HPLC测定升麻中有效成分阿魏酸和异阿魏酸含量的方法,并比较炮制前后阿魏酸、异阿魏酸和27-脱氧升麻亭的含量差异。方法:阿魏酸和异阿魏酸测定方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水-乙酸(15∶85∶0.25)为流动相,流速0.6 mL/m in,柱温26°C,紫外检测波长320 nm;27-脱氧升麻亭测定方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水-乙酸(40∶60∶1)为流动相,流速0.6 mL/m in,柱温26°C,示差检测器。结果:阿魏酸线性范围为0.424~3.392μg(r=0.999 7),加样回收率为97.4%(RSD=2.33%);异阿魏酸线性范围为0.832~4.16μg(r=0.999 8),加样回收率为96.8%(RSD=2.15%)。结论:该方法简便、快捷、准确,重复性好,适合于升麻药材和饮片的质量控制。     

升麻中阿魏酸和异阿魏酸的提取工艺研究

目的:确定升麻中阿魏酸和异阿魏酸的最佳提取方法。方法:考察不同的提取溶剂和提取方法对升麻中阿魏酸和异阿魏酸提取率的影响;采用RP-HPLC法测定阿魏酸和异阿魏酸的含量。结果:采用70%乙醇 适量盐酸回流提取阿魏酸和异阿魏酸的得率最高。结论:在适当酸性条件下,用醇回流的提取工艺可行,可用于升麻中阿魏酸和异阿魏酸的提取。     

不同炮制方法对升麻中异阿魏酸含量的影响

目的探析不同炮制方法对升麻中异阿魏酸含量的影响。方法选取同批次购进的升麻为试药,采用不同炮制方法对其进行加工,采用反相高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定升麻生品和升麻炭、醋升麻、酒升麻等三种升麻炮制品中异阿魏酸含量。结果升麻生品中异阿魏酸含量酒升麻醋升麻升麻炭。结论不同炮制方法会对升麻中异阿魏酸含量产生影响。     

炮制因素对生化汤中阿魏酸含量的影响

为考察由甘草和干姜的不同炮制品与生化汤中其他三味药组合构成的4种样本中阿魏酸含量的变化,采用反相液相色谱法测定煎液中阿魏酸含量。结果显示,甘草、干姜经过适当的炮制后能够增加阿魏酸的溶出量,其中以经典组方中阿魏酸含量最高。提示炮制因素对生化汤中阿魏酸的溶出有明显影响(P<0. 01),中医用药讲究炮制有其内在的科学性。     

RP-HPLC法同时测定复方升麻颗粒中异阿魏酸、葛根素和芍药苷

目的建立一种同时测定复方升麻颗粒(升麻、葛根、白芍、荆芥、防风等)中葛根素、芍药苷和异阿魏酸的反相-高效液相色谱法。方法 Kromasil-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相。采用等度洗脱,同时变体积流量和变波长:1～11 min,体积流量为1.0 mL/mi,波长为230 nm;11.01～20.0 min体积流量为1.5 mL/min,波长为317 nm。结果葛根素、芍药苷和异阿魏酸在上述色谱条件下能完全分离。葛根素、芍药苷和异阿魏酸的线性范围分别为10～160μg/mL、20～320μg/mL和5～80μg/mL;平均回收率分别为100.6%,102.4%和96.5%;RSD分别≤1.9%、≤1.2%和≤1.8%。测得3份样品中葛根素为2.79～2.85 mg/g,芍药苷为15.5～15.7 mg/g,异阿魏酸为1.61～1.64 mg/g。结论该方法操作简便,可同时测定复方升麻颗粒中芍药苷、葛根素、异阿魏酸,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求。     

正交试验法优选蜜升麻的炮制工艺研究

目的：探究蜜升麻的最佳炮制工艺。方法：采用高效液相色谱(HPLC)法测定蜜升麻中的异阿魏酸含量,色谱柱为Syncronis C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水(75∶25),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为321nm,进样量为10μL;采用正交试验法,以加热温度、加热时间、闷润时间作为考察因素,每一因素设4个水平,以蜜升麻中的异阿魏酸含量、性状外观评分的综合评分为指标进行考察。结果：异阿魏酸的线性范围为0.81～202.40μg/mL(r=0.999 8),精密度、稳定性、重复性试验RSD值均小于2%,异阿魏酸的平均加样回收率为101.50%(RSD=1.66%);加热温度对试验结果具有显著影响(P<0.05),加热时间、闷润时间对试验结果影响不显著(P>0.05)。蜜升麻最佳炮制工艺为加热温度100℃、加热时间90 s、闷润时间90 min。结论：该炮制方法操作简便,工艺稳定可靠,可用于蜜升麻的炮制生产。     

炮制对川芎中阿魏酸含量的影响

采用HPM法对川穹及其四种炮制品中的阿魏酸含量进行了测定。结果表明,随着炮制温度的升高和时间的延长,阿魏酸含量逐渐降低,以炒焦品降低最为明显。     

Evaluation of the antiosteoporotic potential of Cimicifuga heracleifolia in female mice

Cimicifugae rhizoma might be protective against osteoporosis. This study investigated the effects of Cimicifuga heracleifolia (CH), an Asian species of Cimicifugae rhizome, on bone loss in ovariectomized (OVX) mice. The C3H/HeN mice were divided into sham and OVX groups. The OVX mice were treated with vehicle, 17β-estradiol (E(2) ) or CH for 6 weeks. Serum calcium, phosphorus, E(2) concentration and serum alkaline phosphatase (ALP) activity were measured. Tibiae and femora were analysed using microcomputed tomography. The biomechanical property and osteoclast surface level were measured. Treatment with CH (i.p., 50 mg/kg of body weight, every other day) prevented the OVX-induced increase in body weight but did not alter the uterus weight of the OVX mice. Serum ALP levels and osteoclast surface levels in the OVX mice were reduced by treatment with CH. The CH significantly preserved trabecular bone mass, bone volume, trabecular number, trabecular thickness, structure model index and bone mineral density of proximal tibia metaphysis or distal femur metaphysis. However, grip strength, mechanical property and cortical bone architecture did not differ among the experimental groups. The results indicate that the supply of CH can prevent OVX-induced bone loss in mice.     

不同产地加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量的影响

目的：考察产地不同加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸、熊果酸含量的影响。方法采用高效液相色谱法,Agilent HC-C18（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（89∶11∶0.1∶0.05）,检测波长210 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min,测定产地不同加工法样品中齐墩果酸、熊果酸的含量。结果4种不同加工法制备的样品中齐墩果酸和熊果酸的总含量分别为0.86%、0.93%、1.29%、1.47%,表明产地不同加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸、熊果酸的含量有显著影响。结论本研究为宣木瓜药材的产地加工提供了试验依据。     

不同炮制方法对诃子中没食子酸含量的影响

目的:以没食子酸含量为指标,考察不同炮制方法对诃子酚酸类成分的影响。方法:采用HPLC测定不同炮制品中没食子酸的含量,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水(3∶97),流速1.0 mL/min,检测波长273 nm。结果:不同炮制品中没食子酸的含量有显著性差异,其大小依次为:面煨麸煨清炒≈烘制生品。结论:诃子加热炮制后游离没食子酸含量增加,以麸煨和面煨增加最多,分别为20.21%和24.45%。     

不同采收期、加工方法对溪黄草中咖啡酸和迷迭香酸含量的影响

目的: 考察不同采收期和加工方法对溪黄草中咖啡酸、迷迭香酸含量的影响。 方法: 采用HPLC测定咖啡酸、迷迭香酸含量,色谱条件为Dikma Diamonsil C₁₈(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~17 min,12%A;17~20 min,12%~25%A;20~50 min,25%A),流速1.0 mL·min^-1,检测波长329 nm,柱温室温,进样量20 μL。以咖啡酸、迷迭香酸含量为指标,考察采收期(5~11月份)和干燥方法(烘干、晒干和阴干)对溪黄草药材质量的影响。 结果: 不同采收期对溪黄草茎、叶中咖啡酸含量影响较小,但对迷迭香酸含量的影响较大。3种干燥方法处理后迷迭香酸提取率分别为1.365%,1.790%,1.577%,咖啡酸提取率分别为0.057%,0.053%,0.055%。 结论: 以7月份采收的药材质量最佳,可每年采收2次,采收时间为7月和11月;药材加工方法采用自然晒干为最佳。     

不同炮制手段对丹参所含丹酚酸B医治胃炎患者的影响

目的:研究不同炮制手段对丹参所含丹酚酸B医治胃炎患者的影响。方法:首先以不同的炮制手段完成丹参的制备,获取炒丹参、丹参炭、米炒丹参、酒丹参、醋丹参,之后通过高效液相色谱法对上述各种丹参炮制品内的丹酚酸B与多糖含量进行测定。结果:酒丹参的丹酚酸B含量位居首位,依次为醋丹参屈、生丹参、米炒丹参、炒丹参、丹参炭。不同炮制手段的丹参中多糖含量按照从多到少分别是酒丹参、醋丹参、米炒丹参、生丹参、炒丹参、丹参炭。结论:酒丹参与醋丹参中的丹酚酸B含量较高,其医治胃炎的重要机制可能和活血化瘀、抗炎镇痛以及促进胃酸的分泌有关。此外,酒丹参和醋丹参中的丹参多糖含量相对较高,值得临床重点关注。     

不同炮制方式对当归中有效成分含量的影响

目的：考察不同炮制方式对当归中有效成分含量的影响。方法：采用水蒸气蒸馏法测定挥发油含量;利用HPLC测定阿魏酸含量,流动相甲醇-1%乙酸水溶液（45：55）,检测波长321 nm;通过磷钼钨酸-干酪素比色法测定总鞣质含量。结果：当归经炮制后,挥发油和阿魏酸含量均有不同程度的降低,顺序为生当归（0.683%,0.075%）>酒炙当归（0.590%,0.068%）>土炒当归（0.397%,0.024%）>当归炭（0.125%,0.012%）;酒炙当归中总鞣质含量低于生当归,而其他炮制品中总鞣质含量明显高于生当归,排序为当归炭（0.702%）>土炒当归（0.491%）>生当归（0.352%）>酒炙当归（0.339%）。结论：不同炮制方式对当归中有效成分含量存在一定影响。     

不同炮制方法对丹参药材中丹酚酸B的影响

目的:考察丹参不同炮制品中丹酚酸B的含量差异.方法:采用高效液相色谱法对各种丹参炮制品中的丹酚酸B进行含量测定.结果:各炮制品中,酒丹参中丹酚酸B含量最高,醋丹参次之,其次是生丹参,米炒丹参和炒丹参中丹酚酸B的含量很少,丹参炭中丹酚酸B的含量最低.结论:丹酚酸B热稳定性差,乙醇和酸性添加剂可增加丹酚酸B的热稳定性.     

不同加工方法对菊米功效成分含量的影响

目的:比较不同加工处理方法对菊米主要功效成分含量的影响,评价不同加工方法处理的菊米质量.方法:收集不同加工方法处理的菊米样品,采用紫外-可见分光光度计测定总黄酮含量.采用HPLC测定菊米中绿原酸、木犀草苷及3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量.结果:未经杀青直接烘干的菊米各指标成分含量普遍偏低;手工与机械加工方法处理后的菊米中总黄酮、绿原酸及3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸的含量总体变化趋势是机械加工＞手工加工,且存在显著差异,而木犀草苷的含量不存在显著差异.结论:菊米以机械加工质量最佳,在菊米产地宜采用机械加工保证其质量.     

差异性炮制方法对丹参药材中丹酚酸B的变化研究

目的:研究差异性炮制方法对丹参药材中丹酚酸B的变化。方法:选取和制备炒丹参、丹参炭、米炒丹参、酒丹参、醋丹参,随后采用高效液相色谱法检测各种丹参炮制品中的丹酚酸B的含量。结果:酒丹参炮制品中丹酚酸B的含量最高,醋丹参位列第二,按照醋丹酚酸B含量从高到低的顺序依次为生丹参、米炒丹参、炒丹参、丹参炭。结论:丹酚酸B的热稳定性较差,通过乙醇以及酸性添加剂可在一定程度上增加丹酚酸B的热稳定性,值得临床重点关注。     

不同加工方法对苦荆茶中多酚类物质含量的影响

目的：检测不同的加工方法对苦荆茶(Ilex．sp)中多酚类物质含量的影响。方法：利用多酚类物质与酒石酸铁反应生成稳定的有色物质进行定量比色分析。结果：同样的鲜叶采用绿茶的加工方法，茶叶中多酚类物质的含量明显高于干燥箱内烤干叶。结论：用绿茶加工方法制作苦荆茶，可减少多酚类物质的聚合及氧化，提高茶叶的品质。