胜湿软膏的质量控制及稳定性研究

胜湿软膏的质量控制及稳定性研究干晓光（哈尔滨松花江制药厂１５００５６）胜湿软膏由苦参干浸膏、黄芩素、冰片、人工牛黄、儿茶、没药组成，用于治疗湿疹。为了控制药品质量，根据文献方法￣［１］，对制剂中主药苦参的有效成分苦参总碱进行定量，采用经典恒温加速试验...     

HPLC法测定苦参软膏中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱

目的 建立苦参软膏(苦参总碱等)中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱的定量测定方法.方法 采用RP-HPLC法,以Inertsil ODS-3的色谱柱(5μm,0.46 cm×15 cm)分离,乙腈-0.1％磷酸溶液(18∶82,v/v)(三乙胺调节pH值至8.0)为流动相洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长220 nm.结果 苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱分别在0.078 08～ 7.808 μg、0.0996-9.96 μg和0.02004 -2.004 μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均为1.0000,平均回收率分别为97.7％(RSD为1.8％,n=9)、99.9％(RSD为1.8％,n=9)、97.8％(RSD为2.2％,n=9).结论 本法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为苦参软膏质量控制方法之一.     

苦参药材质量标准的研究

目的:探讨苦参药材质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对苦参药材进行定性鉴别;采用液相色谱-质谱联用仪(LC/MSD)进行苦参药材指纹图谱的确立;采用高效液相色谱法(HPLC)测定苦参中苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱含量.结果:槐定碱呈现地区性差异,以山海关为分界线,东北地区(含内蒙古东北部)苦参药材不合槐定碱,黄河流域苦参药材含槐定碱.结论:苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱为共性成份,相对含量一致,且以氧化苦参碱、氧化槐果碱含量较高;确立了苦参药材指纹图谱;建立了苦参总碱、苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱的含量测定方法.     

参柏湿疹搽剂质量控制方法研究

目的:探索制定参柏湿疹搽剂的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对搽剂中黄柏、苦参进行鉴别;采用高效液相色谱法测定搽剂中苦参碱和氧化苦参碱,黄柏碱和小檗碱含量.结果:黄柏、苦参薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;苦参碱、氧化苦参碱、黄柏碱、小柏碱分别在17.6～176 μg.mL-1(R2=0.9995)、4.8～48 μ...     

不同产地苦参中生物碱类含量测定及指纹图谱研究

目的:建立苦参高效液相含量及指纹图谱测定方法,比较不同产地苦参质量,为完善苦参质量控制提供参考。方法:采购31批不同产地的苦参,应用HPLC法对其所含的4种生物碱(槐定碱、苦参碱、槐果碱、氧化苦参碱)的含量进行测定,建立指纹图谱,并进行比较分析。结果:测定方法中槐定碱、苦参碱、槐果碱、氧化苦参碱的浓度分别在0.009 35～0.748 00mg/mL(r=0.997 9)、0.009 31～0.744 40mg/mL(r=0.997 0)、0.009 03～0.722 00mg/mL(r=0.999 7)、0.009 94～0.795 20mg/mL(r=0.999 9),31批苦参样品指纹图谱的相似度在0.73～0.99之间,具有5个共有峰,对其中4个峰进行了指认。结论:该方法可为苦参质量控制提供更加完善的评价。     

HPLC法测定苦参总碱控释微丸中生物碱含量的研究

目的:探讨苦参总碱控释微丸的质量控制方法。方法:采用HPLC法测定苦参总碱控释微丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量。结果:苦参碱线性范围为0.1~1.002mg/mL,加样回收率为103.3%;氧化苦参碱线性范围为0.1~0.996mg/mL,加样回收率为98.47%;精密度符合要求;所测3批控释微丸中苦参碱和氧化苦参碱含量平均为(38.66±1.20)mg/g、(68.12±1.62)mg/g。结论:HPLC法稳定可靠,可用于该制剂的质量控制。     

百草妇炎清栓的质量标准研究

百草妇炎清栓由苦参、百部、蛇床子、仙鹤草等组成,具有清热解毒、杀虫止痒、祛瘀收敛的功效。用于霉菌性、细菌性、滴虫性阴道炎和宫颈糜烂等症。为了控制药品质量,对百草妇炎清栓中的主要成分(苦参、百部、蛇床子)进行了薄层鉴别及苦参碱含量测定。1器材1.1仪器TU-1800PC紫外     

不同加工方法对苦参饮片质量的影响

本文采用冷压浸润法加工苦参,并与传统加工方法进行了质量对比,其实验结果证明,冷压浸润加工的苦参饮片质量明显优于传统方法加工的饮片。苦参为一较常用的中药,具有清热利尿、燥湿杀虫的功效。主要有效成份是苦参总碱,其中已知的有苦参碱(matrine)、氧化苦参碱(oxymatrine)、苦参醇碱(sophoranol)、苦参烯碱(sophocarpine)、N-甲基金雀花碱(N—methylcy-tisine)等七种。此七种生物碱均为喹喏里西丁(quinolizidine)的衍生物,极性较大,都具有一定的亲水性。因此加工时浸泡时间势必影响到其饮片的质量。为了证实这一点及选择较佳的加工方法,保证饮片质量,我们进行了下列实验研究。     

苦参汤不同配伍和提取溶剂对11种主要有效成分溶出率的影响

目的：研究苦参汤不同配伍和提取溶剂对11种主要有效成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、槐果碱、苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、三叶豆紫檀苷和苦参啶溶出率的影响。方法：采用HPLC方法，测定苦参汤不同配伍和不同溶剂提取物11种主要有效成分含量，比较不同条件下主要有效成分的溶出率。结果：苦参、黄芩、生地黄三药配伍，主要有效成分的溶出率，大于或相似于苦参、黄芩二药配伍，远高于苦参、生地黄二药或黄芩、生地黄二药配伍及相应单味药。结论：苦参、黄芩、生地黄三药配伍，苦参汤主要有效成分溶出率增加，其中以苦参、黄芩二药配伍，黄芩黄酮和苦参生物碱溶出率增加最为明显。     

苦参汤中生物碱部位的化学成分

目的:研究苦参汤中生物碱部位的化学成分。方法:采用各种色谱法分离,运用多种波谱技术鉴定结构。结果:分离鉴定出8个化合物:苦参碱(matrine,Ⅰ)、槐定碱(sophoridine,Ⅱ)、槐果碱(sophocarpine,Ⅲ)、槐胺碱(sophoramine,Ⅳ)、氧化苦参碱(oxymatrine,Ⅴ)、氧化槐果碱(oxysophocarpine,Ⅵ)、苦豆碱(aloperine,Ⅶ)和鹰爪豆碱(sparteine,Ⅷ)。结论:这些化合物均为首次从苦参汤中分离得到,苦豆碱为首次在组成苦参汤复方的3味中药苦参、生地黄、黄芩中发现。     

用均匀设计优选黄连解毒汤的半仿生提取法工艺条件

黄连解毒汤由黄连、黄芩、黄柏、栀子组成。为对其进行剂改研究,根据半仿生提取法理论(简称SBE法) [1] ,以小檗碱、黄芩苷、栀子苷、总生物碱、总黄酮、干浸膏为指标,用均匀设计法优选其SBE法工艺条件。1　仪器与药品CS 930型薄层扫描仪(日本岛津) ;72 1 10 0型分光光度计(上海第三分析仪器厂)。黄连、黄芩、黄柏、栀子均经张兆旺鉴定。盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷、芦丁对照品(中国药品生物制品检定所) ;试剂均为AR。2　实验设....     

LC-MS法测定苦参总碱片中3种生物碱的含量

目的:测定苦参总碱片中苦参碱、氧化苦参碱和槐果碱的含量。方法:采用LC-MS法,色谱柱VP-OSD,流动相为0.01mol.L-1乙酸铵水溶液:甲醇=12:88,检测波长220nm。结果:苦参碱在(100-16000)ng.mL-1、氧化苦参碱在(200-60000)ng.mL-1、槐果碱在(50-8000)ng.mL-1范围内线性关系良好;苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱平均回收率分别为:99.2%、98.6%和98.9%。结论:该方法快速、稳定、灵敏度高,可用于该品的质量控制。     

HPLC法测定复方石韦片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

复方石韦片是由石韦、苦参等药味组方制成的纯中药制剂 ,具有清热消炎、燥湿利尿之功效 ,临床上用于泌尿系感染 ,急慢性肾小球肾炎、肾盂肾炎、膀胱炎、尿道炎等。苦参为其主药 ,苦参碱和氧化苦参碱是苦参中主要药效成分 ,均具有抗炎、抗肿瘤、杀菌等作用 ,氧化苦参碱还具有镇静、抗免疫作用。为控制该药品内在质量 ,本实验采用 HPLC法测定复方石韦片中苦参碱、氧化苦参碱的含量。该方法处理简单、快速、结果稳定。1　仪器、试剂和药品　　 Beckman— 334型高效液相色谱仪 ,中性氧化铝 ( 1 0 0～ 2 0 0目 ) ,乙晴为色谱纯 ,水为重蒸馏水 ,…     

乙肝散中苦参,五味子薄层色谱鉴别

乙肝散系由苦参、五味子等10味中药组成,具有降低转氨酶、舒肝解郁、理气之功能,临床用于慢性乙型肝炎、迁延性肝炎和肝硬化(早期)等症。采用薄层色谱法对方中苦参、五味子两味主药进行了定性鉴别,为该产品的质量控制提供了一个简便、快速的方法。1　仪器、试剂与药品1.1　仪器　三用紫外分析仪、层析缸、定量毛细管1.2　试剂与药品　所用试剂均为分析纯。硅胶Ｇ、硅胶ＧＦ254(青岛海化工厂);乙肝散(自制);对照药材:质量均符合《中国药典》95年版规定;苦参碱、五味子乙素(中国药品生物制品检定所)。2　薄层色谱鉴别研究2.1　苦参的鉴别供试…     

苦参总碱纳米乳的理化性质及其体外透皮实验研究

该实验主要考察苦参总碱纳米乳的理化性质、稳定性及体外透皮特性。制备苦参总碱纳米乳,采用HPLC测定纳米乳中苦参碱和氧化苦参碱的含量,分别采用透射电镜和激光粒度仪观察纳米乳的形态和测定粒径,并对苦参总碱纳米乳在低温(4℃)、常温(25℃)以及高温(60℃)条件下的稳定性进行考察。最后采用Franz扩散池对纳米乳的体外透皮特性进行研究。结果发现该实验制备的苦参总碱纳米乳外观圆整、均匀,平均粒径为(15.55±2.24) nm,粒径分布值0.161;在4,25,60℃条件下放置15 d,其外观、粒径及含量未发生明显变化;苦参总碱纳米乳的稳态渗透速率J为4.564 1 μg·cm^-2·h^-1;24 h的累积渗透量为110.7 μg·cm^-2,是水溶液24 h累积渗透量(59.41 μg·cm^-2)的1.86倍。实验表明苦参总碱纳米乳具有良好的透皮效果,可为其临床应用提供一种新剂型。     

三物黄芩汤的研究进展及其质量标志物（Q-Marker）预测

三物黄芩汤（Sanwu Huangqin Decoction,SHD）始载于《金匮要略》,由黄芩、苦参、地黄3味药组成,为滋阴清热之经典方剂。主要含有黄酮类、生物碱类、环烯醚萜苷类及苯乙醇苷类等化合物,具有抗肿瘤、抑菌、抗病毒、抗过敏、抗白塞病等药理作用,临床多用于发热性疾病、红斑性肢痛症、自身免疫性肝病、皮肤性疾病等。通过对SHD的处方考证与历史沿革、化学成分、药理作用及现代临床应用等进行系统分析,并在此基础之上,依据中药质量标志物（quality marker,Q-Marker）的五原则对SHD的Q-Marker进行预测,黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A,苦参中苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐果碱、槐定碱、三叶豆紫檀苷、苦参酮,地黄中梓醇、地黄苷D可初步确定为SHD的Q-Marker,为完善SHD的制剂过程中质量溯源体系及其质量评价与控制体系奠定一定的基础。     

苦参配方颗粒高效液相色谱指纹图谱及定量分析研究

目的:研究苦参配方颗粒的高效液相指纹图谱,并对指标性成分氧化苦参碱、苦参碱与氧化槐果碱进行含量测定。方法:采用高效液相色谱法测定苦参配方颗粒的指纹图谱,采用面积归一化法对10批苦参配方颗粒中氧化苦参碱、苦参碱与氧化槐果碱的含量进行测定。结果:10批苦参配方颗粒指纹图谱中共有峰15个,其中第7、8、11号色谱峰分别为氧化苦参碱、氧化槐果碱和苦参碱,样品相似度均0.990;苦参碱含量为16.6~30.2mg/g,氧化苦参碱含量为50.1~79.7mg/g,氧化槐果碱含量为13.4~27.2mg/g。结论:采用高效液相色谱法研究苦参配方颗粒的指纹图谱并对3种指标性成分进行含量测定,可有效控制其质量,提高临床用药安全性。     

三物黄芩汤组分(群)配伍在大鼠肝微粒体孵育模型中的相互作用

目的研究三物黄芩汤组分(群)配伍在大鼠肝微粒体孵育模型中的相互作用。方法以高丽槐素和麻黄碱为内标,HPLC法分别同时测定7个时间点(0、15、30、45、60、90、120 min)全方组分(群)配伍及单味药材部位(群)中黄芩总黄酮(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A)和苦参总生物碱(氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱)的含有量,并计算其体外代谢率。结果在全方组分(群)配伍中,黄芩苷、汉黄芩苷含有量先升高(0~0.5 h)后降低(0.5~2.0 h),黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A含有量呈升高趋势(0.5 h内更明显);各生物碱代谢稳定平缓,在20 min内达到平衡。结论三物黄芩汤中黄芩总黄酮与苦参总生物碱、地黄总多糖配伍后,可改善其生物利用度,增强其药效。     

阳离子交换树脂法不同洗脱剂纯化苦参总碱的工艺研究

目的考察阳离子交换树脂法中不同洗脱剂对苦参总碱的纯化效果,优选最佳纯化工艺。方法以苦参碱、氧化苦参碱和总生物碱的洗脱率作为考察指标,分别考察洗脱剂(氨水、氨性乙醇、盐酸、氯化钠溶液)对苦参总碱纯化精制的影响,并优选最佳工艺参数。结果四种洗脱剂对苦参总碱的纯化效果差异较大:3mol?L-1氯化钠溶液效果最优,盐酸溶液次之,氨性乙醇溶液居中,氨水溶液最差。结论以氯化钠溶液作为洗脱剂纯化苦参总碱时效率较高,简便、快捷,可用于苦参总碱的纯化。     

蒙药忠伦-5胶囊质量标准研究

蒙药忠伦 5胶囊是对传统蒙药忠伦 5汤[1] 进行剂型改进而制成 ,由苦参、栀子、诃子、川楝子、地格达等药组成。具有清热、凉血之功效。蒙医临床上主要用于热性协日乌苏引起的关节病和皮肤病。为控制该制剂的质量 ,采用ＴＬＣ法对其进行了定性并按中国药典 (现行版 )方法即双波长薄层扫描法[2 ] 对方中主药苦参中苦参碱进行了定量研究。1　仪器、试剂、药品ＣＳ 930双波长薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;ＲＩ2 0 0Ｄｓａｒｔｏｒｉｕｓ(德国 ) ;ＴＰ30 0超声波清洗机。硅胶Ｇ(青岛 )ＣＭＣ Ｎａ板 :常法制板 ,110℃活化 30ｍｉｎ。苦参碱、氧化苦…