牛黄解毒颗粒剂制备工艺中雄黄的炮制方法及其可溶性砷盐的含量测定

牛黄解毒颗粒剂制备工艺中雄黄的炮制方法及其可溶性砷盐的含量测定裴月梅，杨士友，顾家华（安徽省药物研究所合肥２３００２２）牛黄解毒颗粒剂是在牛黄解毒片基础上研制而成的新剂型，原片剂制备工艺中雄黄是粉碎或水飞成极细粉与其他药物一起压片，且质量标准中无砷盐...     

分光光度法测定雄黄及牛黄解毒片中可溶性砷的含量--牛黄解毒片中雄黄的系统研究(Ⅰ)

目的：对雄黄、牛黄解毒片中可溶性砷含量进行测定和比较。方法：采用分光光度法。结果：在4—20μg范围内，线性关系良好(r＝0．9993)；回收率为99．1％。结论：该方法灵敏度高，重现性好，可为牛黄解毒片含砷量限度制定提供依据。     

牛黄解毒片中雄黄含量的测定

目的测定牛黄解毒片中雄黄的含有量。方法对牛黄解毒片进行消解处理后,采用碘量法测定As2S2含有量。结果最佳消解条件为取样量0.25 g,浓硫酸加入量8 m L,消解时间为60 min。平均加样回收率为97.73%,RSD为0.85%,各厂家45批牛黄解毒片中雄黄含有量有较大差异。结论不同厂家牛黄解毒片质量参差不齐,建议《中国药典》应增加牛黄解毒片中雄黄的含有量测定,以确保临床用药的安全有效。     

水飞法炮制对雄黄中可溶性硫和砷含量的影响

目的:探讨水飞法炮制对雄黄中可溶性硫和砷含量的影响,揭示水飞法炮制雄黄的科学意义。方法:采用硫离子选择电极法和氢化物发生-原子吸收法测定雄黄生品和水飞法炮制雄黄中可溶性硫和砷的含量。两种方法均灵敏、可靠、回收率高。结果:与雄黄生品相比,水飞法炮制雄黄样品中可溶性硫含量显著增加(P0.05),可溶性砷含量明显降低(P0.05)。结论:雄黄中可溶性硫水平的增加与砷水平的降低可能是水飞法炮制雄黄具有减毒增效的原因。     

原子荧光光谱法检测牛黄解毒片及其拆方可溶性砷的含量

目的:探讨牛黄解毒片配伍对有毒中药雄黄是否具有减毒作用及其可能减毒药味。方法:设立牛黄解毒片全方及其不同拆方组,分别用人工胃液或人工肠液处理,然后采用原子荧光光谱法测定并比较不同组可溶性砷的含量。结果:人工胃液或人工肠液处理后,牛黄解毒片全方组可溶性砷含量明显低于单味雄黄组(P<0.01);牛黄解毒片全方去甘草、黄芩、大黄组可溶性砷含量明显高于牛黄解毒片全方组(P<0.01)。结论:牛黄解毒片全方配伍对雄黄有减毒作用,并且甘草、黄芩、大黄是减毒的可能药味。     

中药中可溶性砷盐的检查及含量测定的研究进展

含有可溶性砷盐的中药材及中成药制剂可分为两类.一类是含有可溶性砷盐杂质的一般中药材及中成药,这些砷盐杂质常常是在种植、加工、制剂制造过程中,通过各种原因污染而进入成品中.一般按照药典规定方法进行砷盐检查即可,如中药材石膏、芒硝中的砷盐检查,在此不再赘述.另一类是以砷化合物入药的矿物类中药材及其制剂,包括雄黄、雌黄及砒石(信石)等.对于砷化合物类中药材及其制剂,除了要求对砷的主要化合物(如雄黄中的二硫化二砷As2S2)进行含量测定外,还应对其中的剧毒成分三氧化二砷(As2O3)进行检查或含量测定.     

牛黄解毒片中砷的体内吸收与分布——牛黄解毒片中雄黄的系统研究（Ⅰ）

目的：对牛黄解毒片中砷在体内的吸收与分布进行实验研究。方法：采用分光光度法测定了经灌胃给药的小鼠各脏器中砷的含量。结果与结论：进入小鼠体内的砷分布较广，各脏器均有一定量的吸收。     

清心牛黄片中雄黄含量测定

目的建立清心牛黄片中雄黄的含量测定方法。方法先用硫酸钾、硫酸铵和硫酸对清心牛黄片进行消化处理,再采用滴定法用碘滴定液对清心牛黄片中的雄黄进行定量测定。结果清心牛黄片中雄黄的平均回收率为97.72%,RSD=1.78%(n=6)。结论本方法简便、定量准确,重复性好,便于操作。     

中国药典雄黄炮制方法与中成药三氧化二砷含量

雄黄属有毒中药材,主要成分是二硫化二砷(AS2S2),其中夹杂有剧毒可溶性砷盐三氧化二砷(A2O3),俗称砒霜,对人体毒性极大,成人经口中毒剂量5-50mg;致死量100～120mg[1].过去由于古人对雄黄毒性认识不够,雄黄在中成药中应用广泛,并延续到现代.因此,如何通过炮制方法来降低雄黄毒性,除去夹杂在雄黄中的砒霜,对含雄黄中成药的用药安全是非常必要的.     

蒙药炮制法对硫黄中硫及砷盐含量影响的研究

蒙药炮制法对硫黄中硫及砷盐含量影响的研究白明纲(内蒙古蒙医学院通辽028041)牛斯日古冷(内蒙古哲盟医院通辽028000)硫黄蒙古名音译为呼呼日,是较常用蒙药材,具“燥脓血、燥黄水、止痒、杀虫”的功能,“有毒”[1]。有毒成分主要为三氧化二砷[2],有的砷含量高达0.01%～0.1%[3],故临床内服须炮制使用。见于古文献记载的蒙药炮制法主要有“用白茅根与水菖蒲汤浸一日去毒气后,再煮沸三次即可”[4];“于山羊脂油中微火熔化再三,不致.…     

雄黄可溶性砷和价态砷与小鼠急性毒性关系的研究

目的:观察单次ig给药不同批号的雄黄混悬液后小鼠的中毒反应及死亡情况,用于初步评价受试物毒性,探讨不同批号的雄黄中可溶性砷和价态砷与小鼠急性毒性间的关系。方法:对3个不同批号的雄黄进行总砷含量、可溶性砷和价态砷的测定,根据预试验结果确定不同批号雄黄的最高剂量。将不同批号的雄黄混悬液分别按0.85依次递减的比例单次ig给药,观察给药后各组小鼠中毒反应及死亡情况,连续观察14 d,通过SPSS统计软件分析得半数致死量(LD50)及其95%的可信区间。结果:3个批号的雄黄总砷含量分别为95.5%,96.0%,94.8%,可溶性砷分别为3.32%,5.23%,6.73%,价态砷分别为1.39%,3.26%,4.36%,测得LD50分别为2.069 g·kg-1,1.319 g·kg-1,1.100 g·kg-1。用2倍LD50的雄黄上清液给药,结果小鼠全部死亡。结论:雄黄的毒性存在于可溶性部分,可溶性砷和价态砷含量与小鼠急性毒性间呈高度相关关系,LD50与可溶性砷和价态砷呈负相关关系,即可溶性砷和价态砷含量越高毒性越大,与总砷含量的相关性差。     

市效液相色谱法测定牛黄解毒胶囊中胆红素的含量

目的：观察高效液相色谱法（HPLC法）对牛黄解毒胶囊中胆红素含量的测定。方法：采用HPLC法。结果：HPLC法具有方法简便、快速、灵敏度市、重复性好、空白元干扰等特点，平均加样回收率为99．5％，RSD为0．90％。结论：HPLC法可作为本制剂的质控方法。     

高效毛细管电泳法测定雄黄微生物炮制液中砷的形态成分

目的建立一种中药复杂体系中砷形态的分离分析方法,确定雄黄炮制液中砷的形态种类和含量。方法以常规炮制雄黄为对照,采用毛细管电泳法测定了3种雄黄微生物炮制液中(iAsⅢ、iAsV、MMAV和DMAV)的含量,其优化条件为:BGE:PDC/10 mmol.L-1和CTAOH/1 mmol.L-1。分离条件:电压25 kV,温度25℃,pH11.0,紫外检测波长设定在216nm。结果雄黄炮制液中4种形态砷能实现完全分离,4种成分的线性范围分别为:iAsⅢ:1.03~513.0 mg.ml-1(r=0.999 8),iAsV:20~430.2 mg.ml-1(r=0.999 1),MMAV:1.08~310.3 mg.ml-1(r=0.999 2),DMAV:1.14~150 mg.ml-1(r=0.999 3)。日内迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.61%~0.82%,1.26%~3.12%。回收率范围为97.8%~103.2%。结论该方法较为简便、快速、准确、重现性好,适用于分离测定雄黄炮制液中砷的形态成分分析和其炮制质量控制。.     

牛黄解毒片中砷的体内吸收与分布--牛黄解毒片中雄黄的系统研究(Ⅱ)

目的:对牛黄解毒片中砷在体内的吸收与分布进行实验研究.方法:采用分光光度法测定了经灌胃给药的小鼠各脏器中砷的含量.结果与结论:进入小鼠体内的砷分布较广,各脏器均有一定量的吸收.     

人服用含雄黄中成药后尿中砷含量的动态研究

<正> 雄黄是一种具有燥湿、杀虫、抑菌作用的矿物药。中国药典1985年版中不少中成药含雄黄、但雄黄含有害元素砷和剧毒物质A_(S2)O_3,其量大时对人体有一定的毒害。目前雄黄在人体内的吸收和代谢情况尚未见报道。因此,本文对健康男性服用含雄黄中成药牛黄解毒片后尿中砷含量的动态变化进行了研究,为保证用药安全提供参考。     

不同产地雄黄及其炮制品中二硫化二砷和可溶性砷含量比较

目的:比较研究不同产地雄黄及其炮制品中主成分As2S2及可溶性砷盐As2O3的含量差异。方法:采用2010年版《中国药典》雄黄项下的滴定法测定不同产地雄黄及其炮制品中As2S2的含量,采用AFS-230E型原子荧光光度计检测上述样品中可溶性砷盐As2O3含量。结果:不同产地的雄黄及其炮制品中As2S2,As2O3含量存在显著差异。雄黄炮制后,炮制品中As2S2含量均提高,As2O3含量均明显降低。除吉林和江苏2个产地的的雄黄及其炮制品中As2S2含量<90.0%,其余样品均符合药典规定;且雄黄炮制品中As2O3含量均能控制在1.7 mg.g-1以下。结论:研究结果可为指导雄黄临床合理用药提供参考依据。     

高效液相色谱法测定牛黄解毒胶囊中胆红素的含量

目的 :观察高效液相色谱法 (HPLC法 )对牛黄解毒胶囊中胆红素含量的测定。方法 :采用HPLC法。结果 :HPLC法具有方法简便、快速、灵敏度高、重复性好、空白无干扰等特点 ,平均加样回收率为 99 5 % ,RSD为 0 90 %。结论 :HPLC法可作为本制剂的质控方法     

不同炮制工艺对雄黄性状及成分含量影响的研究

目的 对雄黄不同炮制品粒径、颜色及主要成分含量进行测定,考察干研法、水飞法、水洗法、醋酸飞法、醋酸洗法、盐酸飞法及盐酸洗法对雄黄饮片质量的影响。方法 采用激光法和色差仪分别对雄黄不同炮制品粒径和颜色进行测定,采用《中国药典》(2020年版一部)雄黄项下滴定法测定雄黄不同炮制品中As₂S₂含量。结果 雄黄经飞法处理后,粒径明显降低,洗法并不会改变雄黄粒径大小,不同溶剂对粒径影响不大。飞品和洗品的b^*值具有统计学差异,L^*和a^*值差异不明显。不同炮制方法得到的雄黄其总砷含量均是飞法>洗法;不同溶剂飞雄黄其As₂S₂差异不明显。结论 飞品与洗品及干研品可以通过性状和含量两方面进行区分,飞和洗的工艺方法是影响雄黄饮片质量的主要因素,而与辅料种类关系很小,飞法除杂效果最好。     

蒙药炮制法对雄黄主要成分及As2O3含量的影响

对雄黄生品、水飞品及蒙药炮制法制备的不同样品中As_2S_2和As_2O_3的含量进行了对比考察研究。结果表明:蒙药炮制法不会使雄黄As_2S_2含量明显损失;脱脂酸牛奶浸制可使雄黄As_2O_3含量降低80％左右;2％盐水飞也可使其降低约35％,与水飞法无显著差异(p>0.10);酒浸法则对As_2O_3的影响甚微(p>0.10),故不宜采用。     

原子荧光光谱法测定六神丸的总砷含量及其在人工肠液中的可溶性砷含量

目的:建立六神丸(蟾酥,雄黄,麝香等)中总砷的测定方法,研究六神丸在人工肠液中可溶性砷含量。方法:采用原子荧光光谱法。结果:六神丸在人工肠液中的可溶性砷仅占总砷含量的10.5%左右,在短时间内达到溶出平衡,而且人工肠液中的胰蛋白酶对砷的溶出有促进作用。结论:原子荧光光谱法测定六神丸中总砷的方法操作简便,定量准确。