HPLC测定复方鱼腥草合剂中8个成分含量及化学模式分析

摘要：目的:建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定复方鱼腥草合剂中8个成分含量的方法。方法:采用迪马Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱,流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：250 nm（R,S-告依春、连翘酯苷A、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩苷和槲皮素）、330 nm（绿原酸和3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸）;柱温：30℃;进样量：10μl。采用统计分析软件对含量测定结果进行聚类分析与主成分分析。结果:R,S-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩苷和槲皮素检测质量浓度线性范围分别为1.787～16.085μg·ml-1、0.940～8.462μg·ml-1、0.606～5.453μg·ml-1、0.433～3.893μg·ml-1、0.358～3.226μg·ml-1、7.013～63.120μg·ml-1、3.259～29.328μg·ml-1、0.309～2.784μg·ml-1（r≥0.999 2）;定量限分别为1.352,0.896,0.578,0.416,0.336,6.954,2.963,0.296μg·ml-1;精密度、稳定性（48 h）、重复性试验的RSD＜2.0%（n=6）;平均加样回收率分别为99.17%,98.76%,98.87%,98.48%,98.55%,99.43%,99.19%,99.32%（n=6）,RSD均≤2.0%;主成分分析与聚类分析均可将不同生产厂家的复方鱼腥草合剂很好地分类,两种分类结果一致。结论:所建立的多成分方法快捷、准确、重复性好,可用于复方鱼腥草合剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方鱼腥草合剂中黄芩苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方鱼腥草合剂中黄芩苷的含量,以控制该制剂的质量.方法:以 C18化学键合硅胶柱分离黄芩苷,以甲醇-水-冰醋酸( 40 : 60:1)为流动相,紫外检测波长为 274 nm.结果:黄芩苷在 10.5～ 105 μ g/mL范围内,进样量与吸收面积值呈良好线性关系,平均加样回收率为 99.67%( n=6), RSD=1.31%.结论:高效液相色谱法简便,结果准确,重复性好.     

HPLC测定清肺合剂中鱼腥草素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定清肺合剂中鱼腥草素的含量. 方法 色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.01 mol/l四丁基溴化胺- 二乙胺(435:575:0.04),检测波长:283 nm. 结果 鱼腥草素在0.24～1.20 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995 ),平均回收率为103.3%,RSD为6.2%. 结论 :该法操作简便、准确,可用于清肺合剂的质量控制.     

糖浆剂、合剂中防腐剂测定

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC法)测定糖浆剂、合剂中防腐剂(苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸乙酯)的方法.方法:在酸性条件下,用乙醚提取糖浆剂、合剂中的防腐剂,提取液浓缩后采用HPLC法进行测定.结果:平均回收率分别为98.1%,95.4%,97.0%,RSD分别为1.14%,2.31%,1.76%.结论:测定方法简单,专属性强,结果准确,重现性良好.     

高效液相色谱法测定复方大青叶合剂中绿原酸的含量

复方大青叶合剂收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十六册 ,由大青叶、金银花、羌活、拳参、大黄 5味中药组成 ,其功效疏风清热 ,解毒消肿 ,凉血利胆。用于感冒发热、咽喉红肿 ,肋痛黄疸等症 ,亦用于治疗流感、腮腺炎、急性病毒性肝炎[1] 。因其疗效好而被广泛应用。采用高效液相色谱法或薄层扫描法测定金银花中绿原酸的含量 ,已见报道[2 ] 。本文建立了高效液相色谱法测定复方制剂中主药金银花中有效成分绿原酸的含量。本法操作简便 ,准确 ,重现性好。1　药品与试剂绿原酸对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,含量为 99 13% (峰面积…     

HPLC法测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、黄芩苷的高效液相色谱法.方法:采用Sinochrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇:0.2%磷酸溶液,进行梯度洗脱;柱温:30℃流速为0.9 ml·min-1,检测波长为315 nm.结果:绿原酸在0.1～1.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为100.26%,RSD=0.53%(n=9);黄芩苷在1.8～18.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.996 6),平均回收率为100.04%,RSD=0.87%(n=9).结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定复方鱼腥草合剂中的绿原酸和黄芩苷的含量.     

复方葛根通经活血合剂中葛根素的含量测定

目的：建立复方葛根通经活血合剂中葛根素的HPLC含量测定方法。方法：色谱柱为KromasilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇．水（26：74）;流速：1．2ml·min-1;检测波长250nm;柱温：30oC。结果：葛根素在0．06～0．33μg范围内具良好的线性关系（r=0．9999）;平均回收率为99．43％,RSD=1．77％（n=6）。结论：该方法简便,准确,重复性好,可用于复方葛根通经活血合剂中葛根素的含量测定。     

复方鱼腥草片中绿原酸的含量测定

目的：采用高效液相色谱法测定复方鱼腥草片中绿原酸的含量。方法：色谱柱：VP—ODS C18柱（150mm×4．6mm,5μm）．流动相：乙腈-0．4％磷酸溶液（12：88）,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：327nm。结果：绿原酸进样量在0.11～0.90μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0．9999,回收率为99．49％,RSD=0．77％（n=9）。结论：本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,适用于复方鱼腥草片中绿原酸含量的测定。     

复方鱼腥草合剂的HPLC指纹图谱研究

建立了复方鱼腥草合剂的HPLC指纹图谱。色谱条件:Inertsil ODS-3柱,流动相为0.1%磷酸水溶液(A)和甲醇(B)梯度洗脱,检测波长320 nm,柱温35℃,流量1.0 mL.min-1。9个特征峰中3个(绿原酸、槲皮苷、黄芩苷)被归属。12批样品相似度系数均大于0.98。     

RP-HPLC法测定复方首乌合剂中大黄素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方首乌合剂中大黄素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(68:32),检测波长为220 nm。结果:大黄素的检测浓度在7.8～78.0μg·mL~(-1)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为98.25%,RSD=1.09%(n=9)。结论:本法准确、灵敏、重现性好,可用于复方首乌合剂的质量控制。     

复方鱼腥草滴丸中黄芩苷的HPLC含量测定

目的建立HPLC测定复方鱼腥草滴丸中黄芩苷的含量的方法。方法采用Shim–pack VP-ODS色谱柱(5μm,4.6 mm×150mm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速为1.0 ml/min,检测波长280 nm。结果黄芩苷在0.144 0～1.440 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.57%(RSD=0.63%)(n=6),精密度可靠。结论该方法简便,可靠,准确,重现性好。可用于复方鱼腥草滴丸中黄芩苷的含量测定。     

HPLC同时测定宣肺止咳合剂3种指标成分的含量

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定宣肺止咳合剂中葛根素、大豆苷、甘草酸的含量。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,检测波长：254 nm,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,柱温为30 ℃。结果 葛根素、大豆苷、甘草酸浓度分别在99.14~991.4,22.50~225.0,22.60~226.0 μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 8),平均回收率分别为99.2%,98.8%,99.3%。结论 该方法简便、准确、重复性好,为宣肺止咳合剂的质量评价与质量控制提供了科学依据。     

HPLC同时测定复方鱼腥草片中4个有效成分的含量

目的 建立HPLC同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、连翘酯苷A、槲皮苷和黄芩苷含量的方法。方法 采用CAPCELL PAK MG（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱（0~12 min,9% A;12~15 min,9%→15% A;15~32 min,15% A;32~48 min,15%→29% A;48~60 min,29% A）,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长：330 nm。结果 绿原酸、槲皮苷浓度在2~100 μg·mL^-1内,连翘酯苷A浓度在4~200 μg·mL^-1内,黄芩苷浓度在12~600 μg·mL^-1内,与峰面积均呈良好的线性关系（r=0.999 9）;平均回收率（n=6）分别为98.0%,99.8%,99.1%和98.3%,RSD均<2.0%。结论 建立的HPLC可实现同时测定绿原酸、连翘酯苷A、槲皮苷和黄芩苷4种有效成分,方法快速、简便、结果准确,可为复方鱼腥草片提供更全面、可靠的质量控制方法。     

HPLC测定口服液体制剂中防腐剂和甜味剂的含量

目的 建立快速定性定量检测口服液体制剂中违法添加防腐剂和甜味剂的高效液相色谱法。方法 ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：甲醇-0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液,梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1,检测波长：240 nm,柱温：25 ℃。结果 安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯在5~100 μg·mL^-1内线性关系良好(r>0.999),检测限分别为0.02,0.04,0.01,0.10,0.06,0.01,0.01,0.01,0.01 μg·mL^-1,平均回收率在90.0%~110.0%内,精密度和重复性均<2.0%(n=6)。结论 该方法简单、可靠、准确,可用于口服液体制剂中防腐剂和甜味剂含量的测定。     

RP-HPLC法测定降压一号片中3组分的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定降压一号片中3组分含量的方法。方法:色谱柱为Shim-packCLCC8,流动相为乙腈-二氯甲烷-水-三乙胺-冰醋酸(44∶1∶55∶0.1∶0.15),流速为1mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为268nm,进样量为20μL。结果:氢氯噻嗪、氯氮和利血平检测浓度的线性范围分别为5.0～200.0、4.0～160.0、0.2～8.0μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为100.49%、101.35%和101.07%。结论:本方法简便、快速、准确,适用于该制剂的质量控制。     

杏仁止咳合剂HPLC指纹图谱及7种成分的含量测定

目的建立杏仁止咳合剂HPLC指纹图谱,同时测定7种成分含量。方法采用HPLC-DAD法,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长:210 nm(苦杏仁苷、细叶远志皂苷)、251 nm(甘草酸铵)、237 nm(甘草苷)、284 nm(橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷);柱温30℃;进样量10μL。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行相似度评价,采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行聚类分析。结果15批样品指纹图谱有20个共有峰,相似度>0.90。苦杏仁苷、细叶远志皂苷、甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、新橙皮苷检测质量浓度线性范围分别为31.97~1278μg·mL^-1,26.40~1056μg·mL^-1,40.38~1615μg·mL^-1,2.252~90.10μg·mL^-1,7.698~307.9μg·mL^-1,3.742~149.7μg·mL^-1,3.032~121.3μg·mL^-1(r≥0.9991);定量限≤1.901μg·mL^-1;精密度、稳定性(48 h)、重复性试验的RSD<2.0%(n=6或n=7);平均加样回收率分别为99.1%,96.2%,101.1%,96.9%,97.4%,98.1%,99.2%(n=9);15批样品聚为3类。结论本法简便、准确、重复性好,可以用于杏仁止咳合剂的鉴定与质量评价,可作为杏仁止咳合剂质量控制的重要科学依据。     

高效液相色谱法同时测定复方柳安咖注射液中3组分含量

目的用高效液相色谱（HPLC）法测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠、安替比林和咖啡因含量。方法采用Kromasil C18柱（250mm×4.6mm，5μm），以乙腈-0．1％磷酸二氢钾溶液（15：85）为流动相，流速为1.0mL／min，检测波长为272nm。结果水杨酸钠、安替比林和咖啡因进样量分别在0．7000～2、100Ixg（r=0.9999），0.2000--0.6000μg（r=0．9999）和0.1000—0．3000μg（r=0．9999）范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为99．1％，99.4％，99.7％，RSD分别为0．6％，0．5％，0．4％（n=9）。结论HPLC法可用于同时测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠、安替比林和咖啡因的含量。