QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定西洋参中17种有机氯农药残留

目的 建立一种测定西洋参中17种有机氯农药残留的QuEChERS-气相色谱串联质谱法（gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS）。方法 样品加水润湿后用乙腈提取,QuEChERS法净化,采用DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)分离,气相色谱串联质谱法检测。结果 17种有机氯农药成分在各自浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数R²在0.993 7～1.000 0,检出限(LOD, S/N≥3)为0.008～2.2 μg·kg^-1,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.008～5.6 μg·kg^-1,样品3水平添加回收试验的平均回收率范围在75.0%～120.0%之间,相对标准偏差在1.8%～10.0% (n=6)。结论 该方法简单准确、灵敏度高,适用于西洋参药材中17种有机氯农药的同时检测。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中19种有机氯和有机磷农药残留

目的:建立固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中11种有机磷和8种有机氯农药残留,对10种不同批次的温莪术样品进行农药残留测定。方法:温莪术样品用有机溶剂萃取法进行提取,提取溶剂选为乙腈,C18固相萃取小柱净化提取液,用气相色谱-质谱仪分析,采用选择离子模式测定,外标法定量。结果:19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数在0.991～1.000。19种农药成分的加标回收率为60.5%～109.3%,RSD为3.9%～10.5%。结论:该方法简便、快速,灵敏度高,重复性好,能够准确地检测温莪术中19种农药残留。     

气相色谱-串联质谱法测定生物样品中3种杀鼠剂

目的　建立同时测定全血和尿中毒鼠强、氟乙酰胺和溴敌隆3种杀鼠剂的气相色谱-串联质谱测定法。方法　2022年5月至6月,在惠州市农产品质量安全监督检测中心实验室开展实验。于全血或尿液样品中加入适量氯化钠脱水,用乙酸乙酯萃取,采用GC-MS/MS法测定,利用特征离子定性,特征定量离子峰面积外标法定量。结果　该方法的检出限：毒鼠强为0.07 µg/ml（血）、0.10 µg/ml（尿）;氟乙酰胺为0.01 µg/ml（血）、0.02 µg/ml（尿）;溴敌隆为0.06 µg/ml（血）、0.04 µg/ml（尿）。方法的重现性好,相对标准偏差：毒鼠强为2.3%～8.1%,氟乙酰胺为2.2%～9.9%,溴敌隆为2.0%～6.4%。平均加标回收率：毒鼠强为81.5%～101.8%,氟乙酰胺为79.5%～103.2%,溴敌隆为87.6%～98.7%。结论　该方法检出限低,精密度和回收率好,适用于疑似鼠药中毒病人的全血和尿液样品中3种鼠药的测定。     

气相色谱-质谱法测定太子参药材中有机氯类农药残留

目的:研究太子参药材中15种有机氯类农药:六六六(包括α-,β-,γ-,δ-BHC)、滴滴涕(包括 p,p′-DDE,p,p′-DDD,p,p′-DDT,o,p′-DDT)、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂、甲氧氯的毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。方法:太子参样品经正己烷-丙酮(8:2)振荡提取、Florisil 硅土色谱柱净化处理,用 HP-5MS 弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)经程序升温(初温50℃,以30℃·min~(-1)升至200℃并保持3 min,以30℃·min~(-1)升至230℃并保持3 min,以20℃·min~(-1)升至250℃并保持3 min)技术分离,并用质谱检测器检测。确认含有该种农残的条件:1.可疑色谱峰的定量离子和参比离子提取质量色谱图的保留时间都和标准品一致;2.定量离子和参比离子响应强度的比值和标准品相比相对标准偏差在±15%以内。结果:15种有机氯农药获得了良好的分离,线性关系良好,相关系数为0.9807～0.9963;柃出限为2.0～36 ng·g~(-1);平均加样回收率为70.7%～124%,RSD 为0.9%～11%。所测样品中含有痕量的农药残留。结论:本法简便、准确,净化效果好,可用于太子参药材中15种有机氯农药残留量的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的利培酮

利培酮为苯并异噁唑类化合物,通过阻断5-HT2受体和多巴胺D2受体发挥抗精神病作用.同其他抗精神病药物相比,利培酮所引起的椎体外系副作用更少,药效更为明显 .     

用液相色谱-串联质谱法测定血浆总同型半胱氨酸

目的：建立血浆中总同型半胱氨酸(tHcy)的液相色谱-串联质谱(LC-MS／MS)测定法。方法：血浆tHcy及内标氘代高胱氨酸经巯基乙醇还原后，用10％三氯乙酸沉淀血浆蛋白，经液相色谱分离后，采用电喷雾离子化-串联质谱进行多反应监测(MRM)检测，离子选择通道分别为m／z：136．2／46．9(Hcy)，140．2／48．9(Hcy-d4，氘化Hcy)。Hcy、Hcy-d4的保留时间均为6.3min。结果：Hcy在2．5～640μmol／L范围内线性关系良好。本法的最低检测浓度为O．3μmol／L(S／N≥5)。批内、批间精密度分别为1.97％～8.79％、2．55％～4．14％。方法回收率为100．3％～109．1％。结论：该方法的预处理快速、简便，检测专一灵敏，试剂成本低廉，可适应开展大规模临床Hcy研究的需要。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定生物材料中的氯氮平

目的：建立氯氮平的固相萃取．气相色谱质谱(SPE-GC-MS)测定法。方法：血液及肝中的氯氮平用固相萃取柱分离后，以SKF525A为内标，用气相色谱质谱法测定其含量，同时对该法的检测限、线性范围及回收率进行探讨。结果：氯氮平的检测限为0．05ng，线性范围为0．5～100ng，血中平均回收率为90．1％，RSD为8．3％(n=6)。结论：本法检验并测定生物材料中的氯氮平，操作简便，结果准确，重现性好。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的伪麻黄碱浓度

建立了测定人血浆中伪麻黄碱浓度的液相色谱 串联质谱法。血浆样品经液 液萃取处理后 ,以甲醇 水 甲酸 (体积比 6 0∶40∶2 )为流动相 ,采用ZorbaxC18柱分离 ,通过电喷雾四极杆串联质谱 ,正离子方式检测 ;采用SRM转化m/z 16 6→ 147(伪麻黄碱 )和m/z 2 75→ 12 5 (内标罗哌卡因 )进行定量分析。线性范围为 5 0～ 2 5 0 0ng/mL ,定量限为 5 0ng/mL。应用本法测试了 2 0名健康受试者口服 6 0mg盐酸伪麻黄碱后不同时刻的血浆药物浓度     

液相色谱-串联质谱法测定人毛发中的美沙酮

目的:建立人毛发中美沙酮的液相色谱-串联质谱检测方法。方法:人毛发经清洗研磨后,在pH 9.2的硼酸缓冲液中超声90 min,固相萃取法提取,用LC-MS/MS检测。结果:人毛发中美沙酮的检出限为0.01 ng.mg-1,线性范围为0.1-100 ng.mg-1(r=0.9988),回收率96.7%-118.6%,日内及日间精密度<10%。用此法测定人毛发阳性对照品,结果满意。结论:本方法灵敏度高,适用于人毛发中美沙酮的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定血清中的雌激素

目的 建立同位素内标-高效液相色谱-串联质谱方法测定人血清中3种雌激素的含量。方法 采用高效液相色谱-串联质谱仪,色谱柱为Phenomenex Gemini^?3μm C₁₈ 110?(50 mm×3 mm),柱温40℃。流动相为0.1%氨水溶液:甲醇,流速为0.6 ml/min。在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式对血清中雌激素含量进行定量。结果 3种雌激素在相应的浓度范围内相关系数r均大于0.997,加标回收率为91.76%～105.90%,精密度为0.25%～3.04%,无携带污染。结论 该方法准确、可靠、灵敏度好、专属性强,适用于血清中雌激素的检测。     

分散固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法检测香港中成药中20种有机氯农药残留

目的建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(GPC-GC-MS)测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺(primary-secondary amine,PSA)、C18-N进行分散固相萃取净化后,经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,采用气相色谱与质谱串联技术在离子检测方式下测定,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量。结果 20种有机氯农药在质量浓度2¹00μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1100μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1⁰.999 9;3个水平加标回收率为83.8%0.999 9;3个水平加标回收率为83.8%¹12.9%,RSD(n=3)为1.4%112.9%,RSD(n=3)为1.4%⁸.1%;检出限为0.04×10-9%8.1%;检出限为0.04×10-9%⁰.76×10-9%,定量限为0.13×10-9%0.76×10-9%,定量限为0.13×10-9%².52×10-9%,进样精密度为1.2%2.52×10-9%,进样精密度为1.2%³.0%。结论本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于香港中成药中20种有机氯农药残留的检测。     

气相色谱-串联质谱测定川芎中65种农药残留

目的:建立了 QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测川芎中65种农药残留的快速分析方法,并对38批来自市场和不同产地的川芎进行初步筛查.方法:川芎样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包(含无水硫酸镁与无水乙酸钠等)进行盐析,提取液经浓缩后,加入内标磷酸三苯酯,采用GC-MS/MS进...     

液相色谱串联质谱法测定毛发中的甲睾酮浓度

目的：建立测定毛发中甲睾酮浓度的液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）法。方法：头发样品经氢氧化钠溶液消解、戊烷液-液提取后，采用Agilent ZORBAXSB—C18柱（150mm&#215;2．1mm，5μm）分离，流动相为甲醇-20mmol&#183;L^-1乙酸铵和0．1％甲酸溶液（73：27），流速为0．2mL&#183;min^-1样品在三重四极杆串联质谱中经电喷雾正离子源离子化后，以多反应离子监测方式（MRM）测定。结果：甲睾酮浓度在10～1000pg&#183;mg^-1范围内线性良好（r=0．9999），检测限为5pg&#183;mg^-1,回收率为80．6％～112．9％，日内、日间变异（RSD）均≤15％。结论：方法简便、快速、灵敏、准确，专属性强，适用于毛发中甲睾酮浓度的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定片剂中卡马西平的含量

目的 建立液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）测定片剂中的卡马西平含量的方法.方法 色谱柱Zorbax Extend-C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇-0.01 mmol/l乙酸胺溶液（80：20,v/v）;流速：0.3 ml/min.结果 卡马西平浓度在0.05～40 μg/,ml范围内,峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率为100.2%,RSD为1.02%.日内精密度、日间精密度的RSD分别为1.72%和1.91%.4批样品中卡马西平的含量分别为96.3%、98.6%、96.5%、99.0%.结论 本方法具有良好的灵敏度、准确度、精确度及专属性,结果准确,重现性好,易于操作,可用于制剂中卡马西平含量的测定.     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的缬沙坦

目的:建立灵敏、快速的高效液相色谱-串联质谱测定人血浆中缬沙坦浓度的方法,并用于人体药代动力学研究。方法:200μL的血浆样品经乙醚提取处理后,以乙腈-水-甲酸(70∶30∶0.2)为流动相,Diamonsil-C18柱分离,通过电喷雾离子源四极杆串联质谱,以多反应监测(MRM)的方式进行检测,选择监测离子反应为m/z436.3→291.2(缬沙坦)和423.1→207.1(氯沙坦)。结果:缬沙坦在2.120~5 300 ng.mL-1浓度范围内线性关系良好,定量限为2.120 ng.mL-1,日内、日间精密度(RSD)均≤9.0%,准确度在0.9%以内,缬沙坦和内标氯沙坦的回收率分别为83.1%和79.4%。结论:该法选择性强、灵敏度高,适用于缬沙坦的临床药动力学研究。     

气相色谱-质谱法测定人参中21种农药的残留量

摘 要 目的: 采用气相色谱 质谱法(GC-MS)建立人参中21种农药残留的多残留测定方法。方法: 样品由丙酮超声提取,凝胶渗透色谱法进行净化,采用GC-MS在DB-5MS毛细管柱上用程序升温技术分离,以选择离子检测方式以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,外标法对样品进行测定。结果:所有农药在50～1 000 μg·L^-1范围内线性关系良好;所有农药的定量限在2.4～24.0 μg·kg^-1之间;三个水平添加回收率在60%～120%之间,其RSD小于11%(n= 9)。结论:本方法灵敏度高,重复性好,可用于人参中21种农药的残留检测。     

气相色谱-质谱法分析鹰嘴豆脂肪酸成分

目的分析鹰嘴豆中脂肪酸成分。方法采用气相色谱（GC）、气相色谱质谱法（GC/MS）对鹰嘴豆中脂肪酸的组成及相对含量进行研究。结果鉴定了棕榈酸、亚油酸、油酸等13种脂肪酸,不饱和脂肪酸达83.5%,其中油酸为23.39%,亚油酸为58.53%。结论该法可用于鹰嘴豆中脂肪酸类成分的分析。     

气相色谱质谱法测定血液保存液中DEHP的含量

目的：建立血液保存液中DEHP含量的气相色谱质谱测定方法。方法样品经正已烷萃取,以气相色谱质谱选择149碎片离子进行定性定量分析。结果 DEHP定量分析在0．1～8mg? L －1呈良好的线性关系,r＝0．9976,检出限为0．01mg? L －1。结论该方法适合血液保存液中DEHP的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定比格犬血浆中氢吗啡酮

目的建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱法测定比格犬血浆中氢吗啡酮。方法比格犬血浆0.1 mL经β-葡糖苷酸酶孵化16 h后，采用液-液萃取法处理，以甲醇-水-甲酸(65∶35∶2〗1)为流动相，Zorbax SB C₈柱分离，采用大气压化学电离源，选择反应监测（SRM）。结果测定氢吗啡酮的线性范围为0.80-200.0 μg·L^-1，定量下限为0.80 μg·L^-1。日内、日间精密度（RSD）均小于6.0%，准确度（RE）在±1%以内。应用此法研究了6只比格犬单剂量po盐酸氢吗啡酮缓释片4 mg后的药代动力学特征。结论该法选择性强、灵敏度高，适用于氢吗啡酮缓释制剂的药代动力学研究。