注射用大蒜油羟丙基-β-环糊精包合物的体外抗真菌作用研究

目的:研究注射用大蒜油羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物的体外抗真菌作用。方法:采用沙氏培养基以倍比稀释法测定注射用大蒜油HP-β-CD包合物、大蒜油注射液、氟康唑注射液6个梯度浓度(3.1～100μg.mL-1)对白色念珠菌、热带念珠菌、新型隐球菌、烟曲菌的最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC)。结果:对上述4种受试菌注射用大蒜油HP-β-CD包合物的MIC分别为50、50、50、25μg.mL-1,大蒜油注射液的MIC分别为50、50、100、50μg.mL-1,2种制剂对烟曲菌的MBC均为100μg.mL-1;而氟康唑注射液对前3种菌的MIC分别为25、50、50μg.mL-1,对烟曲菌无效。结论:注射用大蒜油HP-β-CD包合物与大蒜油注射液对4种受试菌具有相似的广谱抗真菌作用,提示临床上可与氟康唑注射液联合用药。     

注射用双黄连指纹图谱的研究

目的建立注射用双黄连冻干粉指纹图谱的高效液相色谱分析方法,并对10批注射用双黄连进行相似性评价。方法采用C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.25%冰醋酸,流速为1.0ml/min,检测波长350nm,柱温30℃,梯度洗脱的方法进行色谱分离。结果得到注射用双黄连及其对照品的指纹图谱,并对10批样品进行相似性评价,结果>0.97。结论 10批产品质量稳定,指纹谱检测方法简便、可靠,可用于注射用双黄连的质量控制及进一步安全性研究。     

大蒜油静脉注射乳剂指纹图谱及指标成分含量测定方法研究

目的:建立大蒜油静脉注射乳剂指纹图谱及指标成分含量测定的方法。方法:采用气相色谱(GC)法测定大蒜油静脉注射乳剂指纹图谱及制剂中大蒜素含量。色谱柱为HP-5(30m×320μm×0.25μm),进样口温度为250℃,柱温为60～220℃,程序升温,载气为N2,流速为1.0mL·min-1,FID检测器,检测室温度为300℃,以四氢呋喃为内标。结果:大蒜素检测浓度在0.05～2.4mg·mL-1范围内同其与内标峰面积比呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为102.5%(RSD=0.41%,n=9)。大蒜油静脉注射乳剂指纹图谱确定共有峰17个,日内相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于0.05%和8%,室温放置48h后相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于0.08%和15%,重复性试验相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于0.04%和8%。结论:大蒜油静脉注射乳剂指纹图谱及含量测定方法准确可靠、简便可行,能有效控制大蒜油静脉注射乳剂的质量。     

羟丙基-β-环糊精对兰索拉唑的增溶作用及其包合物的制备

目的研究羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)对难溶性药物兰索拉唑(LPZ)的包合作用。方法绘制相溶解度图,考察pH变化、碳酸氢钠的加入对LPZ的增溶作用。采用共蒸发法(CE)和喷雾干燥法(SD)按照LPZ∶HP--βCD量比为1∶1或1.0∶1.5的比例制备LPZ/HP--βCD包合物,测定其溶出度,并利用差示扫描量热法(DSC)和傅立叶红外光谱法(FTIR)对SD法制备的包合物进行结构表征。结果在pH 11条件下,HP-β-CD与NaHCO3对LPZ的协同增溶效果最好。体外溶出实验表明:CE法和SD法制备的包合物溶出均优于LPZ与HP-β-CD的物理混合物。结论HP--βCD能明显提高LPZ的溶解度和溶出度。     

紫苏子油微囊脂肪酸甲酯化GC指纹图谱研究

目的:建立紫苏子油微囊脂肪酸甲酯化GC指纹图谱分析方法.方法:采用HP-5(30m×320μm,0.25μm)毛细管色谱柱;程序升温:初始温度140℃,以5℃/min升温至160℃(维持5min),然后以1℃/min升温至200℃(维持5min),再以5℃/min升温至240℃(维持10min);进样口温度250℃;FID检测器温度270℃;载气:氮气,流速0.3mL/min;进样量:1μL,分流比20:1.采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)进行相似度评价.结果:10批样品均标示出4个共有峰,鉴别了1个共有峰(亚油酸甲酯);10批样品的相似度大于0.99,提示紫苏子油微囊脂肪酸质量较稳定.结论:本方法准确可靠、重复性好,为紫苏子油微囊质量控制提供了依据.     

建立评价结合雌激素质量的GC指纹图谱分析方法

目的建立结合雌激素GC指纹图谱研究方法。方法毛细管色谱柱DB-225柱(20mm×0.18mm×0.20μm);进样口温度230℃;采用程序升温法,柱温200℃保持5min,然后每5min程序升温,达到220℃后,保持60min,载气为氦气,流速0.79mL·min-1,分流比为1∶40;FID检测器,检测器温度240℃。结果该方法具有良好的稳定性和重复性,通过分析和对照8批倍美力的GC指纹图谱,标示出20个共有峰,相似度分析大于0.99。结论建立的GC指纹图谱分析法可较全面地反映结合雌激素的内在质量,可作为结合雌激素产品的质量控制方法。     

苦参康复搽剂的气相指纹图谱研究

目的建立复方中药苦参康复搽剂的气相(GC)指纹图谱,以对其进行质量控制。方法采用ZHD-2007-1306(OV-1701)(30 m×0.32 mm×0.6μm)为色谱柱,FID检测器,进样口温度为280℃,起始柱温为100℃,程序升温的方法建立苦参康复搽剂GC指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"对10批搽剂进行相似度评价,并指认了其中的特征色谱峰。结果所建立的苦参康复搽剂GC指纹图谱的精密度、重复性、专属性和稳定性均符合要求;10批搽剂的指纹图谱的相似度为0.958～0.984;标定共有指纹图谱峰为16个,指认其中一个峰为苍术中的苍术素。结论所得到的GC指纹图谱可为提高苦参康复搽剂整体的质量控制方法提供依据。     

羌活和独活药材气相色谱指纹图谱的建立及鉴别

目的为羌活和独活药材的鉴别提供科学依据。方法采用气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测法。色谱柱:DB-1毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:起始柱温50℃,8℃.min-1升至85℃保持12 min,4℃.min-1升至155℃保持18 min,12℃.min-1升至250℃保持5 min;气化室温度:250℃;载气:氮气;流速:1.2 mL.min-1;进样量:1.0μL;分流比:10∶1;检测器温度:270℃。结果建立了羌活和独活药材的GC指纹图谱;对不同产地药材分别进行了相似度计算;指纹图谱和相似度计算结果显示,羌活和独活药材挥发油含量具有明显区别。结论本方法可用于羌活和独活药材的定性鉴别。     

陈皮挥发油的气相色谱指纹图谱研究

目的建立陈皮挥发油的气相色谱(GC)指纹图谱分析方法,为全面控制和评价陈皮挥发油的质量提供依据。方法用水蒸气蒸馏法提取,采用GC法,以柠檬烯为参照物对10批陈皮挥发油进行指纹图谱分析。色谱条件:采用HP-INNOWAX为毛细管柱(30 m×320μm,0.5μm),进样口温度250℃,检测器温度为250℃,程序升温为初始温度70℃,以3℃·min-1升至240℃,保持5 min。载气流速为1 m L·min-1,分流比为50:1。结果建立了陈皮挥发油GC指纹图谱共有模式,标示出25个共有峰,10批陈皮挥发油相似度均>0.9。结论本方法准确可靠、重复性好,可专属地研究陈皮挥发油的指纹图谱并为全面控制其质量提供依据。     

超声法制备大蒜油β-环糊精包合物工艺的研究

目的：研究超声法制备大蒜油β-环糊精包合物的最佳工艺条件。方法采用 L9（34）正交实验法,以β-环糊精和大蒜油投料比、包合温度、包合时间及超声功率为考察因素,以包合率和产率为考察指标,利用极差和方差分析确定最佳包合工艺条件并对包合物进行定性验证。结果超声法制备大蒜油包合物的最佳工艺条件为：β-环糊精和大蒜油投料比（6∶1）,包合温度（30℃）,超声时间（25 min）,超声功率（200 W）。结论优选的超声法制备大蒜油包合物工艺简单,所需时间短,方便实用。     

金卷升板胶囊挥发性成分气相色谱-质谱联用指纹图谱研究

目的 建立金卷升板胶囊中挥发性成分的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱.方法 色谱柱为DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),载气为高纯度氦(纯度≥99.999％),流速为1.0 mL/min,程序升温,进样量为0.5μL;电离方式为电子轰击离子源,检测器温度为300℃,溶剂延迟时间为4 min,...     

大蒜油HP-β-CD包合物超声波法制备工艺的研究

目的研究大蒜油羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物利用超声波法制备的最佳工艺条件。方法采用L9 (34)正交实验法,以超声波超声功率、包合温度、超声时间及HP-β-CD和大蒜油投料比为考察因素,以包油率及产率为考察指标,利用极差和方差分析确定最佳工艺条件,然后进行验证试验。结果超声法制备大蒜油HP-β-CD包合物的最佳工艺条件为:HP-β-CD与大蒜油投料比(7:1),包合温度(35℃),超声时间(30min),超声功率(210W)。结论超声法制备出的大蒜油HP-β-CD包合物包油率和产率高,产品质量好,值得推广。     

薄荷素油的GC指纹图谱

目的：建立薄荷素油的GC指纹图谱。方法：采用弹性石英毛细管柱HP—FFAP（25m×0．20mm×0．33μm）;进样口温度250℃;Fid检测器检测器温度300％;载气为氮气;流速1．0ml·min^-1;分流比10：1;进样量1μl;程序升温：初始柱温65％,以5℃·min^-1升至100℃,再以2℃·min^-1升至200℃,总时间57min。结果：薄荷素油的GC指纹图谱由14个共有峰构成,所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点。结论：方法准确、简单,适用于薄荷素油的质量控制。     

绿衣枳实指纹图谱的研究

目的 　应用 GC对绿衣枳实药材挥发油进行指纹图谱研究。方法　色谱条件 :HP-1石英毛细管柱 ( 3 0 m× 0 .3 2 mm,0 .2 5μm) ,柱温条件 :起始温度 110℃ ( 2 0 min) 4℃·min- 1 14 0℃ ( 7min) 7℃·min- 1 2 2 0℃ ( 10 min) ;分流进样 ,分流比 1∶ 60 ;进样口温度 2 80℃。结果 　指纹图谱对绿衣枳实中各成分均有较好分离。 结论 　该方法简便 ,准确 ,重现性好 ,可作为绿衣枳实具有专属性的指纹图谱     

绿衣枳壳指纹图谱的研究

目的 　应用 GC对绿衣枳壳药材挥发油进行指纹图谱研究。方法　色谱条件 :HP-1石英毛细管柱 ( 3 0 m× 0 .3 2 mm,0 .2 5μm) ,柱温条件 :起始温度 110℃ ( 2 0 min) 4℃·min- 1 14 0℃ ( 7min) 7℃· min- 1 2 2 0℃ ( 10 min) ;分流进样 ,分流比 1∶ 60 ;进样口温度 2 80℃。结果 　指纹图谱对绿衣枳壳中各成分均有较好分离。 结论 　该方法简便 ,准确 ,重现性好 ,可作为绿衣枳壳具有专属性的指纹图谱     

大蒜油羟丙基-β-环糊精包合物的稳定性考察

目的:考察大蒜油羟丙基-β-环糊精包合物的稳定性。方法:采用气相色谱法,以大蒜素(DATS)为测定指标,分别对大蒜油羟丙基-β-环糊精包合物水溶液、冻干粉和大蒜油注射液进行强光照射、高温、稀释试验以及加速试验,并进行长期留样观察试验。结果:在光照、高温条件下,包合物冻干粉中DATS含量下降程度为三者中最小。在加速试验和长期留样试验中,包合物冻干粉各项检查指标基本无变化,稳定性较好。不同稀释剂在10h内对包合物的各项检查指标无显著性影响。结论:大蒜油包合物的稳定性比大蒜油注射液有所提高,其中包合物冻干粉稳定性最好,但仍应在适宜温度下避光贮存。     

注射用熊胆粉及其原料熊胆粉指纹图谱研究

目的:建立注射用熊胆粉及其原料熊胆粉指纹图谱的分析方法.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法).色谱柱用Shim-pack VP C18柱(4.0 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢钠溶液,梯度洗脱;检测波长为210 nm.结果:样品中各成分可得到较好的分离,指纹性较好;方法学考察表明,RP-HPLC法具有较好的重现性;指纹图谱相似度评价相关系数均大于0.9.结论:该指纹图谱可作为熊胆粉、注射用熊胆粉具有专属性的指纹图谱,适于作熊胆粉及其制剂的质量控制方法.     

辛夷挥发油的GC指纹图谱

目的建立辛夷挥发油指纹图谱测定方法,为辛夷药材的质量控制提供可靠方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取不同产地的辛夷的挥发油;用毛细管气相色谱技术测定指纹图谱。色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm,美国Agilent公司);氢火焰离子化检测器;进样口温度为250℃;检测器温度为250℃;柱温以65℃为起始温度,以2℃.min-1升温至90℃,以8℃.min-1升温至145℃,以2℃.min-1升温至155℃,以10℃.min-1升温至250℃,保持5 min。载气为氮气,流速为1.0 mL.min-1,分流比为5∶1,进样量为1μL。结果建立了辛夷药材的GC指纹图谱,标定了23个共有峰。结论该方法可为更好的控制辛夷药材的内在质量提供科学依据。     

野菊花注射液的GC指纹图谱

目的建立野菊花注射液GC指纹图谱。方法使用DB-17弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)。柱温:初温80℃保持5 min,以5℃.min-1升至100℃保持10 min,5℃.min-1升至170℃保持5 min,10℃.min-1升至250℃保持3 min;载气:高纯氮气,流量,1.0 mL.min-1;分流比10∶1;氢气:40 mL.min-1;空气:400 mL.min-1;检测器:FID;检测器温度:280℃;气化室温度:280℃;进样量:1μL。结果建立了野菊花注射液的对照指纹图谱并确定了22个共有峰,各批注射液与对照指纹图谱相似度均在0.95以上。结论该方法简便、准确、重现性好,为野菊花注射液的质量控制提供了依据。     

β-环糊精包合川芎、当归共有挥发性成分的工艺优选

目的:研究川芎、当归共有挥发性成分用β-环糊精(-βCD)包合的最佳工艺。方法:采用L9(34)正交试验法,以包合时间、包合温度、-βCD与XGRE的比例为考察因素,以挥发油利用率、包合物得率为考察指标,优选包合的最佳工艺并对包合物进行了验证。结果:环糊精包合川芎、当归共有挥发性成分的最佳工艺为A3B2C3,即按β-环糊精:XGRE=6∶1的比例包合,包合温度为60℃,包合时间为2h。结论:包合物与混合物有明显区别,-βCD与分子囊中的药物已经形成新的物相,包合成分的GC分析显示包结前后无化学变化。