更年安片质量标准提高的研究

目的 :进一步提高更年安片质量标准。方法 :采用薄层色谱法(TLC法)鉴别制剂中的茯苓、泽泻、牡丹皮、钩藤;采用高效液相色谱法(HPLC法)测定五味子中五味子醇甲的含量。色谱柱:Kromasil-C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-水(B)=64∶36;流速:1 m L/min;检测波长:250 nm;柱温:30℃。结果:TLC法能对茯苓、泽泻、牡丹皮、钩藤进行鉴别;五味子醇甲的含量在3.0~24.0μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系,五味子醇甲的加样回收率平均值为98.28%,RSD=1.03%。结论:该方法能有效检测更年安片的质量标准,可更好地控制其质量。     

参芪五味子胶囊质量标准研究

目的:对参芪五味子胶囊进行质量标准研究,以控制参芪五味子胶囊的质量。方法:建立了黄芪中有效成分黄芪甲苷的薄层鉴别方法,并采用高效液相色谱法测定方中五味子有效成分五味子醇甲含量。色谱条件为 Hypersil-C18柱( 5 μm,4.6 mm ×200 mm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;柱温25 ℃;检测波长250 nm。结果:采用HPLC方法测定,简便准确,专属性强,重复性好,五味子醇甲在0.1183~1.183 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),五味子醇甲的平均回收率为97.68%,RSD为1.4%。结论:黄芪甲苷薄层色谱鉴别图谱清晰,五味子含量测定方法简便,准确度高,可有效地控制参芪五味子胶囊质量。     

高效液相色谱法测定四神片中五味子醇甲

目的 高效液相色谱法测定四神片中五味子醇甲的量,完善、提高四神片的质量标准。方法 Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)(大连依利特公司);流动相：甲醇-水(67∶33);检测波长：250 nm;体积流量：0.8 mL /min;柱温：室温。结果 该方法的线性范围在7.42～89.10 μg /mL (r=0.999 9),平均回收率为101.2%,RSD为1.84%。结论 方法可行、重复性好,能有效控制四神片中五味子醇甲的质量。     

HPLC法测定生脉颗粒(党参方)中五味子醇甲的含量

目的:建立生脉颗粒中五味子醇甲的含量测定方法。方法:用高效液相色谱法测定,选用C18色谱柱(5μm,4.6mm×250 mm),流动相:甲醇-水(60:40),流速:1.0 mL/min,检测波长:250 nm。结果:五味子醇甲在0.05～0.2μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为95.87%(n=6),RSD为0.39%。结论:该方法简便、灵敏、准确、重现性好,可作为生脉颗粒中五味子醇甲的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定妇科止血灵中五味子醇甲的含量

目的制定妇科止血灵中五味子醇甲的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定妇科止血灵中五味子醇甲的含量。色谱柱为Agilent C_(18)(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为25℃;并对线性关系、精密度、稳定性、重复性等进行方法学考察。结果五味子醇甲在5.843~52.587μg/m L范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=2.453 9X+3.076 4,r=0.999 9;本品的平均回收率为102.02%,RSD为1.3%;五味子醇甲平均含量为59.40μg/g。结论该方法简便、灵敏、准确、重现性好、精密度高,可作为妇科止血灵中五味子醇甲的定量测定方法。     

HPLC法测定护肝片中五味子醇甲的含量

目的:建立HPLC法测定护肝片中五味子醇甲的含量。方法:采用HPLC法测定五味子醇甲的含量。采用色谱柱:Hypersil C18(4.6mm×150mm,5μm)流动相甲醇-水(60:40)柱温30℃,流速1.0/min检测波长为250nm。结论:方法专属性强,重现性好,方法简便快捷,可用于护肝片的质量控制研究。     

降脂护肝胶囊质量标准研究

目的：建立降脂护肝胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别降脂护肝胶囊中山楂、葛根;高效液相色谱法测定熊果酸的含量。HPLC法采用Symmetry C18（3.9 mm×150 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵（69∶12∶19）为流动相;流速：0.8 ml/min;检测波长：220 nm。结果：TLC鉴别图谱斑点清晰,阴性无干扰;熊果酸进样量在0.48～14.4μg范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率及RSD分别为98.43%和0.57%（n=5）。结论：采用TLC法和HPLC法控制降脂护肝胶囊质量的方法简便快速、准确可靠、重复性好,专属性强。     

清金化痰汤配方颗粒与传统汤剂中黄芩苷、栀子苷的含量比较

目的:比较清金化痰汤配方颗粒和传统汤剂中黄芩苷和栀子苷的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:Agilent C18 (4.6 mm ×250 mm,5μm);柱温:30℃;测定黄芩苷流动相为甲醇:0.4％磷酸(47:53),检测波长为280nm;流速:0.8 mL/min,检测波长为280nm;测定栀子苷流动相为甲醇:水(25:75),检测波长为238 nm,流速1mL/min.结果:传统清金化痰汤剂中黄芩苷含量为231.63 mg/剂,栀子苷为332.10 mg/剂;配方颗粒中黄芩苷含量为150.91mg/剂,栀子苷为203.43mg/剂.结论:清金化痰颗粒与传统汤剂的色谱图基本一致,配方颗粒和传统汤剂中黄芩苷和栀子苷的含量差异较显著.     

金莲清热胶囊质量标准研究?

目的提高和完善金莲清热胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对金莲清热胶囊中金莲花、大青叶、玄参和苦杏仁进行定性鉴别;采用高效液相法(HPLC),色谱柱为Phenomenex Luna C18(2)100A(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%乙酸铵溶液(15∶85)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长340 nm,柱温30℃,进行牡荆苷含量测定。结果金莲花、大青叶、玄参和苦杏仁的薄层色谱主斑点清晰,分离良好;牡荆苷在0.06~0.57μg(r=0.999 9)线性良好,平均加样回收率为99.7%,RSD为2.1%。结论建立的TLC和HPLC方法专属性强、准确、重复性好,可用于金莲清热胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定双五胶囊中4种有效成分的含量

目的建立同时测定双五胶囊中紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法HPLC法,采用Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为A:甲醇-乙腈(1∶1),B:水,梯度洗脱,0～5min,35%～60%A;5～10min,60%～70%A;10～50min,70%～90%A;50～90min,90%A。流速为1ml/min,柱温:35℃,检测波长220nm。结果紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素浓度分别在1.28～20.40μg/ml(r=0.9997)、6.30～100.80μg/ml(r=0.9996)、1.20～19.20μg/ml(r=0.9998)和3.75～60.00μg/ml(r=0.9996)范围内呈良好的线性关系。4种成分精密度实验RSD<1%。24h内稳定性RSD<1.5%。紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的平均加样回收率分别为99.47%、102.50%、99.21%、101.86%。结论所建立的方法具有快速、简便、准确等优点,可用于双五胶囊的质量控制。     

苁黄补肾胶囊质量标准的研究

目的 建立苁黄补肾胶囊的质量标准。方法 采用TLC法鉴别处方中的肉苁蓉、熟地黄、菟丝子、五味子;用HPLC法测定肉苁蓉中的松果菊苷。其中HPLC法采用Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温：30 ℃;流动相为甲醇-乙腈-1％醋酸溶液(13∶10∶77);体积流量：1 mL/min;检测波长为334 nm。结果 TLC鉴别色谱特征斑点明显;松果菊苷在0.48～1.92 μg存在良好的线性关系,平均回收率为99.1%,RSD为1.52%。结论 所建立的TLC和HPLC法专属性强,重复性好,可用于苁黄补肾胶囊的质量控制。     

HPLC法测定益眠达片中五味子醇甲的含量

目的建立益眠达片中五味子醇甲的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),选用phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(62∶38)为流动相;检测波长为250 nm,流速1.0ml/min,柱温30℃,测定益眠达片中的所含五味子醇甲的含量。结果五味子醇甲进样量在0.02171~0.5428μg/ml范围内时,线性关系良好(r=1.00);加样回收率为100%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.24%。结论 HPLC法控制益眠达片质量,方法简便、稳定、可靠。     

二元梯度洗脱反相高效液相色谱法测定茵栀黄颗粒中栀子苷的含量

目的:研究茵栀黄颗粒中栀子苷的定量分析方法,为其质量标准的建立提供依据。方法:采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相A为甲酸溶液(0.1%,v/v),B为甲醇,二元线性梯度洗脱,检测波长238nm,柱温25℃,流速1.0mL/min。结果RP-HPLC测定的线性范围为0.2012～5.03μg,相关系数r=0.9999,平均回收率为98.91%,RSD=1.16%。结论:建立的方法快速、简便、结果准确可靠,重现性好,可用于茵栀黄颗粒中栀子苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定五味子藤茎浸膏中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

[目的]建立利用高效液相色谱测定五味子藤茎浸膏中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素含量的方法.[方法]采用高效液相色谱法,采用C18色谱柱(250.0mm×4.6mm,5μm),甲醇-水为流动相梯度洗脱,检测波长为254nm,柱温为30℃.[结果]五味子醇甲在0.44～2.20μg范围内,五味子酯甲在0.30～1.50μg范围内,五味子甲素在0.40～2.00μg范围内,五味子乙素在0.44～2.20μg范围内,峰面积与浓度呈较好的线性关系,平均加样回收率分别为98.85%,101.57%,99.68%,99.29%,RSD分别为0.64%,1.71%,1.29%,1.17%.[结论]高效液相色谱法简便、快速、准确,可作为样品含量的测定方法.     

HPLC法测定马黄酊中栀子苷的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定马黄酊中栀子苷的方法。方法:色谱柱为Aglient zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(10∶90,V/V)为流动相,检测波长为238 nm,柱温35℃。结果:栀子苷在0.149~0.894μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.89%(RSD=0.167%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于马黄酊的质量控制。     

RP-HPLC法测定五味子中三种成分的含量

目的:建立反向高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:采用SUNTEK Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),Dikma Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-甲醇梯度洗脱为流动相,流速:1 mL/min,检测波长:254 nm。结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量均在0.02μg~1.0μg范围内与峰面积有良好线性关系,r2=0.999 9、1.0、0.999 8;平均回收率分别为98.5%、98.1%、98.6%;RSD分别为1.2%、1.4%、2.4%(n=9)。结论:该方法方便、准确、专属性好,适用于五味子的质量控制。     

HPLC法测定小儿退热颗粒中栀子苷的含量

目的:建立小儿退热颗粒中栀子苷的含量测定方法.方法:采用Dikmak Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(20:80),流速:1.0 ml/min,检测波长:238 nm,柱温35℃.结果:栀子苷进样量在0.100 5～0.502 5μg范围内,线性关系良好,平均回收率为99.05%,RSD为1.53%(n=6).结论:本方法快速、准确、重现性良好,可作为栀子苷的含量控制方法.     

HPLC法测定生脉饮中五味子醇甲含量

目的:建立生脉饮中五味子醇甲含量的测定方法。方法:色谱柱:Lichrospher-C18柱(Hanbon科技股份有限公司,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水(13∶7);检测波长为250 nm;流速为1.0 m l/m in;柱温30℃;灵敏度为1.0 Aufs。结果:标准曲线的回归方程为A=5E 06c-143280,r=0.999 5,五味子醇甲含量为0.12~0.60μg时呈良好的线性关系;五味子醇甲的平均回收率为97.8%,RSD=1.83%。结论:高效液相色谱法分析可靠,可用于生脉饮的定性、定量测定。     

HPLC法同时测定复方五仁醇软胶囊中绿原酸、芍药苷、五味子醇甲、五味子乙素

目的建立HPLC双波长法一次进样同时测定复方五仁醇软胶囊中绿原酸、芍药苷、五味子醇甲、五味子乙素4种主要有效成分含量的方法。方法采用Lichrospher C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱,双波长检测(λ1=230nm、λ2=327nm),柱温35℃,体积流量1.0mL/min。结果绿原酸在316~19.75μg/mL(r=0.999 1)、芍药苷在208~13μg/mL(r=1.000 0)、五味子醇甲在656~41μg/mL(r=0.999 8)、五味子乙素在484~30.25μg/mL(r=1.000 0)范围内均成良好的线性。平均回收率分别为97.14%、98.41%、98.79%、102.16%,RSD分别为2.24%、2.85%、1.51%、0.68%(n=6)。结论本检测方法准确可靠、重复性好。可用于评价复方五仁醇软胶囊的质量。