HPLC法测定氟哌利多注射液中的有关物质

目的：建立氟哌利多注射液中有关物质检查的HPLC法。方法：InertsilODS-3柱,流动相为甲醇-硼酸盐缓冲液[（取硼酸31g,加水800mL,滴加氢氧化钠溶液（1→5）至硼酸完全溶解并调节pH值至7．0,加水至1000mL,混匀）]-水（650：20：330）;流速1．0mL·min～;检测波长280nm。结果：主峰与各分解产物峰的分离良好,方法的精密度良好（RSD为0．5％）。结论：本法简便、准确、灵敏度高,可用于氟哌利多注射液中有关物质的检查。     

盐酸维拉帕米注射液的含量及有关物质的HPLC测定

目的:建立测定盐酸维拉帕米注射液含量及有关物质的HPLC法.方法:采用Phenomenex ODS-3 C18柱,(150mm×4.6mm, 5μm),甲醇:醋酸-醋酸钠-三乙胺溶液(取醋酸钠1.36g,加水适量,摇振使溶解,加冰醋酸33mL,三乙胺20mL,加水稀释至1 000mL,摇匀)(58∶42)为流动相,检测波长为278nm;流速:1.0mL*min-1.结果:盐酸维拉帕米在浓度67.4～115.56μg*mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9.平均回收率:99.90%,RSD=0.22%.结论:本方法快速,准确,可作为盐酸维拉帕米注射液的质控标准.     

盐酸曲马多注射液与氟哌利多注射液配伍的稳定性研究

目的:考察盐酸曲马多注射液与氟哌利多注射液在0.9％氯化钠注射液中的配伍稳定性.方法:在室温条件下,采用高效液相色谱法(HPLC)测定配伍液72 h内盐酸曲马多与氟哌利多的含量变化,并观察和检测配伍液的外观、不溶性微粒及pH变化.结果:配伍液在72 h内盐酸曲马多与氟哌利多含量、不溶性微粒、外观及pH均无明显变化.结论:盐酸曲马多注射液与氟哌利多注射液在0.9％氯化钠注射液中,室温条件下72 h内保持稳定.     

HPLC法测定氟哌噻吨美利曲辛片的含量及有关物质

建立氟哌噻吨美利曲辛片中氟哌噻吨与美利曲辛的含量测定及有关物质检查的HPLC方法。采用EclipseXDB-C18柱;流动相为0.6%磷酸二氢钠溶液-乙腈-甲醇-三乙胺(50∶30∶20∶0.1,混匀后用磷酸调pH至4.0);流速:1.0mL·min-1;检测波长:230nm;柱温:40℃。氟哌噻吨在2.5～12.5μg·mL-1范围内有良好的线性关系,r=1.0000;平均回收率为99.79%,RSD=0.1%(n=9);美利曲辛在50～250μg·mL-1范围内有良好的线性关系,r=1.0000;平均回收率为101.27%,RSD=0.1%(n=9)。本法准确可靠,专属性强,能更好地控制其质量。     

丁丙诺啡复合氟哌利多用于胸科手术术后静脉自控镇痛研究

目的 探讨盐酸丁丙诺啡注射液复合氟哌利多注射液用于胸科术后静脉自控镇痛（PCIA）。方法 选取2022年5月—2023年2月在邯郸市中心医院择期全麻下行胸腔镜下肺叶切除术的100例患者,所有患者按照计算机随机数字表法分为丁丙诺啡组和舒芬太尼组,每组各50例。手术结束前30 min,丁丙诺啡组给予盐酸丁丙诺啡注射液3μg/kg,舒芬太尼组给予枸橼酸舒芬太尼注射液15μg。术后两组患者均采用PCIA,丁丙诺啡组：盐酸丁丙诺啡注射液15μg/kg+氟哌利多注射液2 mg+0.9%氯化钠稀释至150 mL;舒芬太尼组：枸橼酸舒芬太尼注射液2.5μg/kg+氟哌利多注射液2 mg+0.9%氯化钠稀释至150 mL。比较术毕（T0）、术后2 h(T1)、4 h(T2)、6 h(T3)、12 h(T4)、24 h(T5)、48 h(T6)静息和咳嗽时的VAS评分。记录拔出气管导管时两组血流动力学波动情况。比较术后24、48 h的QoR-15评分、曲马多镇痛补救量、PCIA泵按压次数、不良反应发生情况。结果 两组术后静息和咳嗽时2 h(T1)、4 h(T2)、6 h(T3)、12 h(T4)、24 h...     

法莫替丁氯化钠注射液中法莫替丁含量测定方法的改进

用高效液相色谱法,测定法莫替丁氯化钠注射液中法莫替丁的含量。十八烷基硅烷键合硅胶(5μm)为分析柱。流动相:庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠2.0g,加水900mL溶解后,用冰醋酸调节pH值为3.9,加水至1000mL)-乙腈-甲醇(25∶6∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长254nm。在进样量为20μL时,法莫替丁在进样浓度50~200μg·mL-1的范围内,峰面积与进样浓度之间呈良好的线性关系。(r=0.9998),重复进样RSD=0.68%。     

反相高效液相色谱法测定氟罗沙星注射液的含量

目的建立氟罗沙星注射液含量测定的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为HgpersilC18(250mm×5mm,5μm),流动相为三乙胺磷酸溶液(取三乙胺5mL、磷酸7mL,加水至1000mL)-乙腈(86∶14),流速为1.0mL/min,检测波长为286nm。结果氟罗沙星浓度线性范围为30.39～101.3μg/mL,r=0.9995,平均回收率为99.98%,RSD为0.35%。结论该方法简便、快速、可靠,完全适合氟罗沙星注射液的质量控制。     

氟罗沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的测定方法研究

目的建立高效液相色谱法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法采用Dikma–C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以三乙胺磷酸溶液(取三乙胺5mL和磷酸7mL,加水至1000mL)-乙腈(87∶13)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长284nm。结果 5-羟甲基糠醛在2～14μg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.77%,RSD=0.62%。结论该方法简便、快速、准确,可用于氟罗沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

HPLC法测定盐酸氟哌噻吨含量

目的：建立测定盐酸氟哌噻吨含量的方法。方法采用Eclipse C18柱（XDB-C18,4.6mm ×250mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.74g、磷酸氢二钠0.15g,加水溶解并稀释至1000mL,用1mol· L －1氢氧化钠或磷酸调pH至6.5。再加四庚基溴化铵0.22g和20mL甲醇）为流动相A,以甲醇-乙腈（63∶17）为流动相 B,以流动相 A-流动相 B（20∶80）为系统流动相;检测波长为230nm;柱温为35℃;流速为1.0mL· min －1;进样量20μL。结果盐酸氟哌噻吨在6.001μg· mL－1～32.003μg· mL －1（ r＝0.9995）范围内呈良好的线性关系,且精密度、稳定性、耐用性等均满足要求。结论本方法准确,灵敏度高,可用于盐酸氟哌噻吨含量测定。     

高效液相色谱法测定氨酪酸氯化钠注射液中的α-吡咯烷酮

目的建立测定氨酪酸氯化钠注射液中α-吡咯烷酮含量的高效液相色谱法。方法采用CAPCELLPAK C18柱,以磷酸二氢钾溶液(磷酸二氢钾10.0 g与己烷磺酸钠1.1 g,加水溶解并稀释至1 000 mL,用磷酸调pH值至2.1)-甲醇(90∶10)为流动相;流速:1.0 mL/min,检测波长:210 nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果α-吡咯烷酮在0.4～4.8 mg/L范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为100.9%(RSD=1.39%,n=9)。结论建立的方法准确、简便、快速,适用于氨酪酸氯化钠注射液中α-吡咯烷酮的含量测定。     

盐酸非那吡啶有关物质及含量检测方法的改进

目的：优化和改进盐酸非那吡啶有关物质及含量的检测方法。方法：采用Phenomenex Luna C18（2）柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二铵2.64 g,加水900 mL溶解后,用磷酸调节pH值至3.0,加水使成1000 mL）-甲醇（50∶50）为流动相,流量1.0 mL· min^-1,检测波长240 nm,柱温35℃。结果：盐酸非那吡啶与已知杂质2,6-二氨基吡啶、苯胺能有效分离。盐酸非那吡啶在0.504～25.220μg· mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（r＝1.0000）,检出限为1.0 ng;2,6-二氨基吡啶在0.213～5.315μg · mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（ r＝1.0000）,检出限为0.2 ng;苯胺在0.103～2.572μg · mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（ r＝0.9999）,检出限为1.9 ng。结论：改进后的方法更能有效控制盐酸非那吡啶的质量。     

HPLC测定大黄棱莪颗粒剂中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定大黄棱莪颗粒剂中黄芩苷含量方法。方法：采用Nova—pakC18（250mm×4．6mm，10μm），黄芩苷流动相是甲醇-水-磷酸（47：53：0．2），检测波长为280nm，流速为1mL· min^-1，柱温25％。结果：该方法线性范围为4～20μg·mL^-1，r=0．9998，平均回收率为98．8％（RSD=1．5％，n=5）。结论：本方法测定大黄棱莪颗粒剂中黄芩苷含量简便准确，结果稳定。     

RP-HPLC法测定盐酸阿莫地喹片的含量及有关物质

目的：采用反相高效液相色谱法测定盐酸阿莫地喹片的含量及其有关物质。方法：采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾13．6g,加水溶解并稀释至2000mL,加高氯酸2．0mL,用磷酸调pH值至2．5±0．5）（22：78）为流动相;流量为1．0mL·min-1;检测波长224nm。结果：在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸阿莫地喹在5．044-201．798μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=O．9999）,平均回收率为99．51％（n=9）,RSD为0．49％。结论：本法简便、准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量。     

药用辅料富马酸中杂质马来酸检测方法的研究

目的：建立检测药用辅料富马酸中杂质马来酸的HPLC方法。方法：采用Waters SunFire C18（4.6mm ×250mm,5μm）色谱柱,以水（用10％磷酸溶液调节pH值至3.0）-乙腈（85∶15）为流动相,流量1.0 mL·min^-1,检测波长为210nm,进样量10μL。结果：马来酸峰面积与浓度在0.1～10μg· mL^-1范围内线性关系良好（R^2＝0.9999）,最低检测限和定量限分别为1ng和4ng。结论：该方法可用于富马酸中马来酸杂质的检测。     

RP-HPLC法测定岩黄连注射液中脱氢卡维丁的含量

目的:建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定岩黄连注射液中脱氢卡维丁含量的方法。方法:色谱柱为Dikma Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60,每1L流动相加3.4g磷酸二氢钾和1.7g十二烷基磺酸钠),检测波长为345nm,流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:脱氢卡维丁进样量在0.142～2.840μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9991);平均回收率为99.70%,RSD=1.68%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重现性好,可用于岩黄连注射液的质量控制。     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

甘露解热口服液中黄芩苷的HPLC分析

目的建立甘露解热口服液中黄芩苷含量测定的HPLC法。方法采用HPLC法,色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）：以甲醇：水：磷酸（48：52：0．2）为流动相;流速为1mL·min的线性关系（r=0．9998）;平均回收率为99．46％（n=6）,RSD黄芩苷的含量测定。;检测波长280nm。柱温25℃。结果黄芩苷在2．5～10μg·mL^-2内呈良好1．98％。结论本方法快速、简便．结果准确、可靠．可用于甘露解热口服液中     

酒石酸美托洛尔片含量测定方法的改进

目的:建立酒石酸美托洛尔片中酒石酸美托洛尔的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C18柱;流动相为醋酸铵缓冲液(3.9 g醋酸铵,加水至810 mL,加三乙胺2.0 mL,加冰醋酸10 mL,加磷酸3.0 mL)-乙腈(75∶25),流速1.0 mL.min-1;检测波长275 nm。结果:酒石酸美托洛尔线性范围为0.989 6～8.906 4μg;平均回收率为100.02%(n=9),RSD为0.76%。结论:本方法简便、快速,专属性强,可有效的控制酒石酸美托洛尔片中酒石酸美托洛尔的含量。     

HPLC法测定四物合剂中芍药苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定四物合剂中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODSC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(12∶88),检测波长分别为230、323nm,柱温为40℃,流速为1mL.min-1。结果:芍药苷和阿魏酸的检测浓度分别在3.75～120.00μg.mL-1(r=0.9998)和1.13～36.25μg.mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;二者平均回收率分别为99.56%、99.89%,RSD分别为2.22%(n=9)和1.57%(n=9)。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于四物合剂的质量控制。