蒲地蓝消炎口服液黄芩苷与菊苣酸含量测定方法的优化

目的:建立可以同时检测蒲地蓝消炎口服液中黄芩苷与菊苣酸含量的分析方法,降低分析时间、提高检测效率。方法:采用Agilent Zorbax SB-Pheny1(75 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为水-乙腈-甲醇-磷酸(75∶15∶10∶0.2),柱温为40℃,检测波长为326 nm,流速梯度洗脱。结果:黄芩苷与菊苣酸分离度良好,单次分析时间为23min,两组分分别在90.58~1449.3μg、5.475~54.75μg范围内线性关系良好(黄芩苷r=0.9999、菊苣酸r=0.9998);黄芩苷与菊苣酸的平均回收率(n=6)分别为99.72%、99.38%。结论:该方法快速、准确,适用于蒲地蓝消炎口服液中黄芩苷与菊苣酸的检测。     

高效液相色谱法测定蒲蓝消炎胶囊中黄芩苷的含量

目的探讨高效液相色谱法(HPLC)测定蒲蓝消炎胶囊中的黄芩苷含量的可行性。方法色谱柱为C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1);检测波长为274 nm:柱温25℃,流速1.0 mL/min。结果黄芩苷进样量在0.118~60.9488μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为98.8%,RSD=0.24%(n=6)。结论该方法简便,准确,重现性好。     

HPLC测定芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定。黄芩苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5 C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速:1 mL/m in;检测波长280 nm。栀子苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水(14∶86):流速:1 mL/m in;检测波长:238 nm。结果:黄芩苷在0.300 4~1.502 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 920,平均加样回收率为99.07%,RSD=0.93%。栀子苷在0.150 2~0.751 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 986,平均加样回收率为99.06%,RSD=1.09%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定蒲地蓝消炎片中黄芩苷含量的方法。方法采用Sh im-pack VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280 nm,流速1.0 m l.m in-1,柱温40℃。结果黄芩苷在0.2411~1.206μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.81%,RSD=1.21%(n=6)。结论该方法简便,准确,可用于蒲地蓝消炎片的质量控制。     

RP-HPLC法测定牛黄消炎灵胶囊中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定牛黄消炎灵胶囊中黄芩苷的含量。方法采用反相高效液相色谱仪,使用Hypersil ODS-BP(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果黄芩苷在0.198 8~1.193μg(r=0.999 5)范围与峰面积成良好的线性关系,黄芩苷的平均加样回收率98.76%,RSD=1.52%(n=9)。结论该方法快速、简捷、可靠、准确度高、重复性好,可用于牛黄消炎灵胶囊的质量控制。     

红柏消炎膏的质量标准研究

目的:建立红柏消炎膏的质量标准.方法:采用薄层色谱法对红柏消炎膏中大黄、黄连和甘草药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定红柏消炎膏中黄芩苷的含量.色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);柱温:40℃;流速:0.8 ml/min;检测波长:280 nm.结果:黄芩苷在0.052～0.780 μg范围内呈线性关系,r=0.9993,平均回收率为97.87%,RSD=1.13%(n=6).结论:该方法操作简便,专属性强,重现性好,结果准确可靠,可作为红柏消炎膏的质量控制方法.     

RRLC法同时测定蒲地蓝消炎胶囊中绿原酸、野黄芩苷、黄芩苷和黄芩素的含量

目的 建立高分离度快速液相色谱(RRLC)法同时测定蒲地蓝消炎胶囊中绿原酸、野黄芩苷、黄芩苷和黄芩素的方法。方法 采用ZORBAX SB-C18柱(150 mm × 4.6 mm,1.8 μm),0.4 %磷酸水溶液-乙腈为流动相的梯度洗脱模式分离各测定组分,采用可变波长的方式在最大吸收波长处测定相应组分的峰面积并计算样品含量。结果 绿原酸、野黄芩苷、黄芩苷和黄芩素分别在0.004330~0.4330 μg(r = 0.9999)、0.01740~1.740 μg(r = 0.9998)、0.005860~0.5860 μg(r = 0.9998)及0.006700~0.6700 μg(r = 0.9999)范围内具有良好的线性关系;且平均加样回收率和RSD分别为101.0 %,2.0 %;103.1 %,1.7 %;100.6 %,0.6 %;102.0 %,0.7 %(n = 6);重复性试验,4个成分含量的RSD均小于2.0 %(n = 6)。结论 所建立的方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于蒲地蓝消炎胶囊的质量控制。     

柴葛解肌汤配方颗粒与传统煎剂中黄芩苷含量的比较研究

目的建立柴葛解肌汤中黄芩苷含量的HPLC测定方法。方法色谱柱:KromasilC18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长:280nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min。结果在0.3373～1.6865μg范围内峰面积与黄芩苷含量呈线性关系(r=0.9997),平均回收率为97.87%,RSD=1.66%。结论利用HPLC法测定柴葛解肌汤中黄芩苷含量操作简单,结果准确。     

超高效液相色谱法分析蒲地蓝消炎口服液的化学成分

目的:通过超高效液相色谱法分析蒲地蓝消炎口服液的化学成分。方法:采用Waters C_(18)色谱柱(型号为Xbridge),该色谱柱填料颗粒直径为5μm,色谱柱的长度为250 mm,色谱柱内经为4. 6 mm,柱温30℃。进样量为10μL,流动相采用乙腈(A相)和0. 2%磷酸水溶液(B相)的二元体系进行梯度洗脱,超高效液相色谱法方法严谨性考察,包括线性关系、精密度、重复性、稳定性和加样回收试验考察,基于超高效液相色谱法方法具有严谨性的前提下,对蒲地蓝消炎口服液中成分的含量进行测定。结果:1)线性考察结果显示回归方程、相关系数和线性范围分别是:结果表明黄芩苷在90. 59～1 449. 36μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,其回归方程为Y=17 465X+22 879(r=0. 999 9);菊苣酸得回归方程Y=39 728X+15 520(r=0. 999 8),在5. 48～54. 85μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。2)精密度试验结果显示,黄芩苷峰面积的RSD=0. 18%,菊苣酸峰面积的RSD=0. 16%,结果表明超高效液相仪器精密度良好。3)稳定性试验结果显示黄芩苷峰面积的RSD=0. 96%,菊苣酸峰面积的RSD=0. 87%,符合色谱峰相对峰面积的RSD 3%则说明稳定性良好,提示蒲地蓝消炎口服液供试品溶液24 h内稳定性良好。4)重复性试验研究结果显黄芩苷峰面积的RSD=0. 99%,菊苣酸峰面积的RSD=1. 06%,符合色谱峰相对峰面积的RSD 3%表示重复性良好,提示蒲地蓝消炎口服液供试品溶液的重复性良好。5)加样回收试验结果显示黄芩苷对照品溶液、菊苣酸对照品溶液平均回收率分别为105. 887%、99. 033%,RSD分别为1. 03%、1. 11%,提示高相液相检测方法所测加样回收率结果可靠。6) 3个不同批次的蒲地蓝消炎口服液中黄芩苷成分和菊苣酸成分的含量差异无统计学意义,另外3批蒲地蓝消炎口服液的相似度检测结果也比较相近。结论:超高效液相色谱法的操作简单,方法严谨性强,可作为蒲地蓝消炎口服液质量控制的有效方法,而不同批次蒲地蓝消炎口服液中有效成分含量未见明显差异,且相似度高。     

乙肝解毒胶囊质量标准的研究

目的建立乙肝解毒胶囊(黄柏、黄芩、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别乙肝解毒胶囊中的黄柏、黄芩、大黄;用HPLC法同时对制剂中的盐酸小檗碱、黄芩苷进行了定量分析,色谱柱Phe-nomenex Luna 5μC18(2)(250×4.6 mm),流动相:甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(38∶62∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:276 nm;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱在0.020 56~0.205 6μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=6);黄芩苷在0.0405 6~0.405 6μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.7%,RSD为2.22%(n=6)。结论本方法操作简便,结果准确、可靠,能有效地控制制剂的质量。