HPLC测定防己中防己诺林碱和粉防己碱的含量

目的:建立防己药材中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定方法。方法:色谱条件Agilent SB C18(4.6 mm×150mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-水-三乙胺(55∶25∶20∶0.05),检测波长为282 nm。结果:粉防己碱和防己诺林碱线性范围分别为0.386～3.86μg和0.366～3.66μg(r≥0.999 9)。粉防己碱和防己诺林碱总含量回收率为100.1%,RSD为1.79%。结论:本方法可为防己中防己诺林碱和粉防己碱的含量测定方法提供依据。     

RP-HPLC同时测定风痛安胶囊中粉防己碱、防己诺林碱及盐酸小檗碱含量

目的:建立风痛安胶囊(防己、通草、木瓜、黄柏等)中粉防己碱、防已诺林碱及盐酸小檗碱含量的同时测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相:甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L磷酸二氢钾和0.01 mol/L庚烷磺酸钠等量混合,含0.2%三乙胺并用磷酸调pH值至3.0)(25:20:55);检测波长为230 nm.结果:粉防己碱进样量在0.051 52～0.824 3 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.23%,RSD为1.3%(n=9);防己诺林碱在0.035 20～0.563 2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.56%,RSD为1.6%(n:9);盐酸小檗碱进样量在0.031 36～0.501 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.22%,RSD为1.5%(n=9).结论:本方法简便,快速,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

不同产地粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定

目的比较不同产地粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量,为该药材的质量控制提供科学依据。 方法 采用高效液相色谱法,以 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C1（8 4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相为 乙腈-0.3%三氟乙酸+0.5%三乙胺,梯度洗脱;流速：1 mL·min-1;进样量：10 μL;柱温：25 ℃;检测器为 DAD 检测器;检测波长为280 nm。结果在上述条件下,粉防己碱、防己诺林碱线性范围分别是：1.56~ 200 μg·mL-1（r=0.999 8）、1.56~200 μg·mL-1（r=0.999 9）;精密度、重复性和加样回收率均符合含量测定要求。 不同产地的粉防己药材中防己诺林碱含量范围为0.43%~1.05%,粉防己碱的含量范围为0.90~2.23%。结论 该试验所建立的方法可为粉防己的质量控制提供科学的依据。不同产地粉防己质量均较好,但粉防己碱和防己 诺林碱的含量存在较大的差异。     

RP-HPLC测定轻身减肥片中粉防己碱与防己诺林碱的含量

目的:运用反相高效液相色谱法测定轻身减肥片(大黄、防己等)中粉防己碱及防己诺林碱的含量.方法:采用Zor-bax C18柱,甲醇-0.3%二乙胺溶液(75:25)为流动相,检测波长为242nm.结果:粉防己碱的回收率为103.65%、RSD为1.59%(n=6);防己诺林碱的回收率为97.11%、RSD为1.91%(n=6).结论:本法简便、快速、重现性好,可作为产品的定量分析方法.     

HPLC测定中肺合剂中防己诺林碱和粉防己碱的含量

 目的测定中肺合剂中防己诺林碱、粉防己碱的含量。方法样品经预处理后采用RP-HPLC同时测定它们的含量。色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax Elipse XDB-C₁₈;流动相为0.06%三乙胺-乙腈溶液(44∶56);流速为1.0 mL·min^-1;检测波长设在240 nm;柱温30℃。结果防己诺林碱在0.437 5～17.5 mg·L^-1与粉防己碱在0.875～35.0 mg·L^-1内,峰面积与其浓度具有良好的线性关系。平均加样回收率分别为89.30%～94.35%(防己诺林碱),90.08%～95.74%(粉防己碱)。结论本方法简便、快速、准确,可同时测定中肺合剂中防己诺林碱和粉防己碱的含量。     

小续命汤有效成分组中防己诺林碱和粉防己碱在大鼠体内药动学研究

目的:对防己诺林碱与粉防己碱两种化合物在大鼠体内的药动学及复方给药的影响进行研究.方法:采用高效液相色谱-质谱联用技术,建立了防己诺林碱与粉防己碱的血药浓度检测方法,并对单体给药与小续命汤有效成分组给药两种情况下两个化合物的药动学参数进行对比.结果:与有效成分组给药相比,单体给药防己诺林碱与粉防己碱的T_(max)显著延长,其余参数没有大的差异.结论:有效成分组中其他成分减慢了二者在体内的吸收速度,与单体给药相比,有效成分组给药时防己诺林碱与粉防己碱的生物利用度不变.     

HPLC测定迪可颗粒中芍药苷和粉防己碱的含量

目的:建立迪可颗粒(赤芍、防己、红花、山药等)中芍药苷和粉防己碱的高效液相测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为diamonsil ODS(5μm,250 mm×4.6 mm)分析柱;芍药苷流动相为:0.025 moL·L-1KH2PO4-乙腈(80:20),检测波长230 nm;粉防己碱流动相:甲醇-乙腈-0.003 moL·L-1KH2PO4-二乙胺(55:25:20:0.06),检测波长230 nm;流速均为1.0 mL·min-1.结果:精密度和稳定性良好;芍药苷在0.3034～6.0672 μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为97.19%.粉防己碱在0.0278～0.2227μg范围内峰面积和进样量呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.38%.结论:本方法简便、专属、重现性好,可有效控制迪可颗粒的质量.     

HPLC法测定北豆根药材中粉防己碱和青藤碱

目的 建立北豆根中粉防己碱和青藤碱的定量测定方法,为北豆根质量标准的研究提供科学依据.方法 采用高效液相色谱法测定北豆根中粉防己碱和青藤碱的量.色谱条件为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),测定粉防己碱采用流动相:甲醇-水-三乙胺(72:28:0.05),检测波长:282 nm;测定青藤碱采用流动相:乙腈-水-三乙胺(21:79:0.05),检测波长:262 nm.结果 线性良好,粉防己碱和青藤碱的平均加样回收率分别为98.8%,101.5%;RSD分别为2.9%;2.0%.结论 本方法精密度高,分离度良好,可用于测定北豆根药材中粉防己碱和青藤碱的量.     

HPLC法同时测定防己药材中防己诺林碱和粉防己碱

防己为防己科粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根,粉防己根中含有粉防己碱、防己诺林碱、轮环藤酚碱等成分,具有解热镇痛、风湿止痛、利尿消肿之功效.其中粉防己碱（TET）和防己诺林碱（FAN）是其主要活性成分,TET能够有效抑制由胶原、凝血酶、肾上腺素等引起的血小板聚集,FAN能够在体外抑制组胺的释放.因此,以粉防己碱和防己诺林碱的量来作为防己药材的质量控制指标具有十分重要的意义.     

高效液相色谱法测定痛风舒片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立痛风舒片中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(24∶76)为流动相;检测波长为265 nm.柱温为室温,进样体积:10 μL.结果盐酸小檗碱在24.24-484.8 μg·mL-1范围内具有良好的线...     

HPLC法同时测定茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷的含量

目的：建立同时测定茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法,Agilent ZorbaxSB—C18（色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．3％甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：0～9min为327nm（绿原酸）,9～30min为238nm（栀子苷）。结果：绿原酸和栀子苷的线性范围分别为1．25～12．50μg·mL^-1（r=0．9996,n=6）、2．23～22．30μg·mL^-1（r=0．9998,n=6）,平均回收率分别为99．82％（RSD为1．16％,n=6）与98．49％（RSD为2．27％,n=6）。结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷含量的同时测定。     

HPLC测定湿毒清胶囊中苦参碱的含量

目的 建立湿毒清胶囊中苦参碱含量的HPLC测定法.方法 C<,18>柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.02%三乙胺溶液(25:75),流速为1 mL·min<'-1>,检测波长为220nm.结果 测得线性范围0.3002 μg～2.401 μg(r=0.999 9),平均回收率为97.79%,RSD...     

HPLC测定藏药六味能消散中蒽醌类成分含量

目的建立测定藏药六味能消散中蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.076~0.380μg(r=0.999 6)、0.068~0.340μg(r=0.999 8)、0.076~0.380μg(r=0.999 9)、0.070~0.349μg(r=0.999 9)、0.071~0.355μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%)、97.52%(RSD=0.96%)、98.79%(RSD=0.95%)、97.77%(RSD=1.18%)、96.34%(RSD=2.00%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药六味能消散的质量控制。     

HPLC法测定复方红景天口含片中二苯乙烯苷的含量

目的：建立复方红景天口含片中二苯乙烯苷的含量测定方法。方法：色谱柱：Agilent TC-C18柱（4.6 mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈∶水（15∶85）,流速：1.0 mL/min,检测波长：320 nm。结果：二苯乙烯苷在0.162～1.944μg范围内与吸收峰峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 3;平均加样回收率为100.34%,RSD为1.75%（n=9）。结论：该方法简单、快速、准确、重现性好,可用于复方红景天口含片的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中5种大黄成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法采用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速1．0mL／min,柱温25℃,检测波长254nm。结果芦荟大黄素在0．230～3．68μg（r=0．9998）、大黄酸在0．224～3．584Pg（r=0．9999）、大黄素在0．223～3．568μg（r=0．9998）、大黄酚在0．257～4．112μg（r=0．9999）、大黄素甲醚在0．287～4．592μg（r=0．9998）范围线性良好;平均回收率分别为98．48％、98．10％、99．08％、100．34％、97．52％：RSD分别为1．39％、1．54％、I．44％、2．40％、2．03％。结论该方法简便、可靠、准确,可作为黄芎抗栓胶囊的质量控制方法。     

HPLC测定血栓心脉宁片中芦丁和丹酚酸B的含量

目的：建立HPLC同时测定血栓心脉宁片中芦丁与丹酚酸B含量的方法。方法：选用AgilentHC—C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0．5％甲酸（30：9：61）,流速为0．7mL·min^-1,检测波长为257nm。结果：丹酚酸B在0．207—2．07斗g与峰面积呈良好线性（r=0．9996）,平均回收率为98．6％,RSD=1．0％（n=6）;芦丁在0．2028—2．028μg与峰面积呈良好线性（r=0．9999）,平均回收率为99．5％,RSD=0．5％（n=6）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可用于血栓心脉宁片中芦丁与丹酚酸B含量测定,以控制该制剂的质量。     

银杏酮酯软胶囊中萜类内酯的含量测定

目的建立银杏酮酯软胶囊中的萜类内酯含量测定方法。方法采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器检测;用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150×4.6mm,5μm);流动相:正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84);柱温为25℃;ELSD检测参数:漂移管温度:115℃;载气:N2;流速:3.5 L/min。结果分别以白果内酯峰面积对数(lgA1)、银杏内酯A峰面积的对数(lgA2)、银杏内酯B面积的对数(lgA3)和银杏内酯C面积对数(lgA4)与进样量m(μg)对数(lgm)作一次线性回归,得线性方程分别为:lgA1=1.004 4lgm+5.241 2(r=0.999 9)、lgA2=0.985 1lgm+5.306 3(r=0.999 8)、lgA3=0.996 8lgm+4.874 1(r=0.999 9)、lgA4=1.0154gm+5.042(r=0.999 6),表明白果内酯在3.246μg~21.64μg范围内、银杏内酯A在2.864μg~17.184μg范围内、银杏内酯B在2.163μg~14.42μg范围内、银杏内酯C在1.311 0μg~8.740 0μg范围内进样量的对数与峰面积的对数呈良好线性关系。结论该法较国家标准中采用的示差检测器检测具有灵敏度高,稳定性好,选择性强等特点,可以用作银杏酮酯软胶囊中的萜类内酯含量测定方法。     

HPLC法测定补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法采用HPLC法，色谱柱为Diamonsil-C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（48：52），流速为1．0mL／min，检测波长为246nm，柱温40℃。结果补骨脂素和异补骨脂素线性范围分别为0．01008～0．252μg（r=0．9998）、0．00914～0．2285μg（r=0．9999）。平均回收率分别为98．91％（RSD=1．74％）、99．93％（RSD=1．27％）。结论本法分离度好，快速、简便，可作为该产品的质量控制方法。     

HPLC测定妇炎膜中苦参碱及氧化苦参碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定妇炎膜中苦参碱及氧化苦参碱的含量。方法采用Hypersil NH2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(85:7.5:7.5)为流动相,柱温30℃,检测波长为220 nm,流速1.0 mL/min,理论塔板数按氧化苦参碱计算,不低于5 000。结果苦参碱在0.632 4μg~3.4620μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为101.29%,RSD=1.41%:氧化苦参碱在0.070 8μg~0.354 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为96.38%,RSD=0.87%。结论该方法简便准确,灵敏可靠,专属性好,重现性好,可以作为妇炎膜中苦参碱及氧化苦参碱的含量测定的方法。     

HPLC法测定病毒合剂中黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A

目的建立HPLC法测定病毒合剂中黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A的方法。方法 Shim-pack VP-ODS色谱柱（150mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.5%磷酸水溶液–乙腈,采用梯度洗脱,检测波长为300 nm,体积流量为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A分别在9.84-82μg/mL（r=0.999 8）、2.64-22.0μg/mL（r=0.999 9）和4.32-36.0μg/mL（r=0.999 9）线性关系良好,平均回收率分别为99.94%、101.1%、99.77%,RSD值分别为1.44%、1.68%、1.44%（n=6）。结论本法操作简便、结果准确、重复性好,可用于病毒合剂的质量控制。