夏枯草口服液中两种有效成分的HPLC法测定

目的建立同时测定夏枯草口服液中咖啡酸和迷迭香酸的高效液相色谱(HPLC)法。方法检测条件:采用C18柱(4.6 mm×25 mm,5μm),甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为330 nm,柱温为30℃。结果咖啡酸在0.056~0.728μg范围内线性良好(r=1.0),迷迭香酸在1.65~21.45μg范围内线性良好(r=1.0),咖啡酸平均回收率为101.2%,RSD=1.33%(n=6);迷迭香酸平均回收率为98.8%,RSD=1.31%(n=6)。结论 HPLC方法可用于同时测定夏枯草口服液中有效成分咖啡酸和迷迭香酸。     

HPLC法同时测定荆芥配方颗粒中4种成分的含量

目的:建立荆芥配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸和胡薄荷酮的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Wondasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;检测波长:咖啡酸为325 nm,橙皮苷为285 nm,迷迭香酸为330 nm,胡薄荷酮为252 nm;柱温:30℃。结果:咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸和胡薄荷酮的进样量分别在0.0324~0.324μg(r1=0.9998)、0.0917~0.917μg(r2=0.9996)、0.0403~0.403μg(r3=0.9997)、0.0406~0.406μg(r4=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.08%、98.32%、97.25%、99.82%;结论:该方法同时测定了荆芥配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸和胡薄荷酮的含量,方法可行,重现性好,可为荆芥配方颗粒的质量控制提供方法参考。     

不同品种、不同产地溪黄草咖啡酸与迷迭香酸的含量测定

目的:测定不同品种、不同产地溪黄草咖啡酸与迷迭香酸的含量。方法:采用HPLC,Dikma Diamonsil(2)(C184.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温室温,检测波长329 nm。结果:咖啡酸和迷迭香酸的线性范围分别为0.045 4～0.908 0μg(r=0.999 6)和0.219 2～4.384 0μg(r=0.999 9),平均回收率(n=5)分别为97.33%(RSD 2.20%),103.32%(RSD 1.84%)。不同品种、不同产地溪黄草药材中咖啡酸、迷迭香酸的含量差异较大,其中纤花变种的溪黄草两者的平均含量最高。结论:该方法简单快捷,适合于溪黄草中酚酸成分的含量测定研究,为溪黄草的质量控制提供了依据。     

HPLC法同时测定复方川芎片中6种化学成分的含量

目的:建立复方川芎片中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种指标性成分含量检测方法,为市售不同厂家的复方川芎片的质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC法同时测定复方中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,柱温为30℃,检测波长为320 nm。结果:阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯分离度良好;分别在4.743~94.86μg/mL(r=0.9999)、7.095~141.9μg/mL(r=0.9998)、6.235~124.7μg/mL(r=0.9999)、5.100~102.0μg/mL(r=0.9998)、4.489~89.78μg/mL(r=0.9999)、5.525~110.5μg/mL(r=0.9997)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.82%(RSD=1.10%)、100.79%(RSD=1.20%)、100.07%(RSD=0.43%)、101.22%(RSD=1.23%)、100.99%(RSD=1.31%)、98.98%(RSD=1.51%)。结论:本研究建立了同时定量分析6种化学成分含量的方法,该法操作方便、准确,便于有效、快速地评价复方川芎片的质量。     

HPLC测定新疆产短星火绒草中绿原酸和咖啡酸的含量

目的:建立HPLC测定新疆产短星火绒草中绿原酸和咖啡酸含量的方法,并用于短星火绒草中绿原酸和咖啡酸含量的测定。方法:采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%磷酸溶液(10∶90),流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长280 nm。结果:绿原酸线性范围0.08~0.76μg(r=0.999 9),平均加样回收率99.48%,RSD 2.82%。咖啡酸线性范围0.051~0.459μg(r=0.999 9),平均加样回收率100.31%,RSD 0.96%。结论:该法简单、准确、重复性好,可用于测定短星火绒草中绿原酸和咖啡酸含量。     

高效液相色谱法测定消炎退热颗粒中咖啡酸的含量

目的采用高效液相色谱法测定消炎退热颗粒中咖啡酸的含量。方法十八烷基硅烷键合硅胶柱(Alltima,5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-0.4%磷酸(13∶87);检测波长323 nm。结果咖啡酸进样量在0.0387~0.3870μg范围内线性关系良好;r=0.9998(n=6),平均加样回收率为100.56%(n=6);精密度RSD=1.36%(n=6)。结论该方法操作简便、快速、准确。     

HPLC同时测定续断配方颗粒中4种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定续断配方颗粒中绿原酸、马钱苷、咖啡酸、川续断皂苷Ⅵ的含量。方法:采用Wondasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长212 nm;柱温35℃。结果:绿原酸、马钱苷、咖啡酸、川续断皂苷Ⅵ的进样量分别在0.09~0.9μg(r1=0.9997)、0.049~0.49μg(r_2=0.9997)、0.014~0.14μg(r3=0.9998)、0.484~4.84μg(r4=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.16%、97.47%、97.69%、100.52%。结论:该方法准确、可靠、重复性良好,可用于续断配方颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定盆炎净片中咖啡酸的含量

目的:应用高效液相色谱法测定盆炎净片(PYJP)中咖啡酸的含量。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-磷酸盐缓冲液(23∶77)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长323 nm。结果:咖啡酸在0.072 96～0.437 76μg进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.10%,RSD 1.22%(n=5)。结论:该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

壮药一匹绸薄层鉴别和咖啡酸提取工艺及含量测定

目的通过用咖啡酸作为指标性的成分,建立壮药一匹绸的含量测定和薄层鉴别方法,比较壮药一匹绸在不同产地咖啡酸的含量。方法应用硅胶GF254来作为薄层鉴别的薄层板,展开剂为体积比甲苯:甲酸:乙酸乙酯(5:1.2:3)的溶剂,以365 nm紫外灯下作为观察环境。流动相:甲醇-0.1%磷酸(23:77),检测波长320 nm,含量用色谱柱Thermo SCIENTIFIC Hypersil碳十八柱(4.60×250 mm,5μm)与色谱柱Thermo SCIENTIFIC Hypersil GOLD-C18柱(4.60×250 mm,5μm)测定,柱温30℃,进样量10μL,流速1.0 mL/min。结果薄层色谱中能够验出咖啡酸,其专属性强,斑点显示清楚。咖啡酸进样量在0.015 1～0.453μg(R2=0.999 9)范围之内时,与峰面积呈现比较良好的线性关系。壮药一匹绸加样平均回收率分别为99.94%(RSD=2.68%)、97.56%(RSD=1.57%)、99.79%(RSD=2.05%)。结论此方法可以有效鉴别一匹绸,可将一匹绸中的咖啡酸准确测定。此方法具有准确度高、精密度高、显色稳定性好、重现性好、分析速度快等优点。     

HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁

目的建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;体积流量:1.0 mL/min;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;自动进样:20μL;检测波长:270 nm。结果在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0~3.465 0μg(r=1.000 0)、0.037 8~0.567 0μg(r=0.999 9)、0.292 4~4.386 0μg(r=0.999 7),0.045 2~0.678 0μg(r=0.999 8)、0.143 8~2.157μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%),咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%),芍药苷为97.3%(RSD为1.1%),木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%),芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价抗感胶囊的质量。     

消炎退热合剂中咖啡酸的含量测定

目的建立消炎退热合剂中咖啡酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为KromosilODS C18(5μm,200mm×4.6mm),0.05%磷酸—甲醇(70:30)为流动相,检测波长323nm;流速为1.0mL/min。结果通过方法学考察,咖啡酸在0.084~0.560μg之间线性范围良好,γ=0.9998,平均回收率97.21%,RSD=1.51%。结论本法可用于消炎退热合剂的质量控制。     

HPLC-DAD同时测定脉管炎合剂Ⅰ号中4种药效成分的含量

目的:建立HPLC同时测定脉管炎合剂Ⅰ号中咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷4种主要药效成分含量的方法。方法:采用Agilent Extend-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 m L·min~(-1),柱温25℃,咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷的检测波长分别为为323,230,280,334 nm。结果:咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷的线性范围分别为0.044 8~0.224μg(r=0.999 8),0.532 8~2.664μg(r=0.999 8),0.678 4~3.392μg(r=0.999 9),0.100 0~0.500 0μg(r=0.999 8);平均加样回收率分别为100.67%(RSD 1.7%),99.36%(RSD 0.9%),101.50%(RSD 1.4%),99.05%(RSD1.1%)。结论:建立的HPLC方法简便、快速、可靠、重复性好,为脉管炎合剂Ⅰ号的质量控制提供了参考。     

HPLC法测定野菊花70%乙醇提取物中两种有机酸类药效组分的含量

目的:建立同时测定野菊花中两种有机酸类药效组分含量的方法。方法:以不同产地的野菊花为载体,采用HPLC法测定。结果:色谱条件:Diamonsil C18色谱柱(4.6×250mm,5μm);乙腈-0.5%磷酸水(20∶80)为流动相;检测波长326nm;柱温30℃。绿原酸的线性范围为0.05944~1.1888μg(r=0.99992),咖啡酸的线性范围为0.00384~0.0768μg(r=0.99997),回收率分别为100.10%和99.74%,RSD分别为1.16%、1.03%(n=5)。结论:HPLC法可同时测定野菊花中绿原酸和咖啡酸两个有机酸类,药效组分,该方法具有准确、快速、重现性好的特点。     

HPLC-DAD法同时测定中药小蓟中6种活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定中药小蓟中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷、刺槐素6种活性成分的含量。方法:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.3%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:1 m L/min,检测波长:327 nm,柱温:30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷和刺槐素的质量浓度分别在0.0520~2.0500μg(r=0.9995)、0.0040~0.1700μg(r=0.9997)、0.0180~0.7320μg(r=0.9998)、0.0300~1.2120μg(r=0.9997)、0.0500~2.0200μg(r=0.9999)、0.0100~0.3820μg(r=0.9998)内与峰面积呈良好的线性关系。绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷和刺槐素的平均加样回收率分别为97.56%、98.59%、97.62%、99.97%、99.47%和99.04%,RSD%(n=6)分别为1.17%、1.60%、1.41%、1.66%、0.93%和1.45%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于小蓟药材多成分的质量控制研究。     

HPLC法同时测定返魂草药材及其颗粒中四种酚酸类成分含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定返魂草药材及其颗粒中的原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的含量。方法:利用Agilent 5TC-C18(250mm×4.6mm,0.5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.4%甲酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0~10min,94%B;10~50min,96%→86%B),流量1.0mL/min,柱温25℃,检测波长280nm。结果:四种酚酸成分均达到基线分离,原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的进样量分别在2.88~90μg/mL(r=0.999 9)、8~250μg/mL(r=0.999 9)、6.4~200μg/mL(r=0.999 8)、2.56~80μg/mL(r=0.999 9)范围内呈现良好的线性关系,返魂草药材中四种酚酸平均加样回收率分别为100.06%(RSD=1.34%)、99.69%(RSD=1.18%)、99.71%(RSD=1.19%)、99.92%(RSD=0.89%),返魂草颗粒中四种酚酸平均加样回收率为100.07%(RSD=0.68%)、100.56%(RSD=1.37%)、100.43%(RSD=1.29%)、99.82%(RSD=0.98%)。结论:该方法简便、准确,适用于测定返魂草药材及返魂草颗粒中原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的含量。     

HPLC法同时测定蒲地蓝消炎片中4种成分含量

目的:建立HPLC同时测定蒲地蓝消炎片中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和黄芩素的含量。方法:采用Eclipse XDB C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-0.4%磷酸溶液为流动相,流速0.80 m L/min进行梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为323 nm。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和黄芩素与其相邻质峰能完全分离,线性范围分别为:1.37~137μg/m L(r=0.9990)、0.618~61.8μg/m L(r=0.9998)、4.72~472μg/m L(r=0.9999)、1.61~161μg/mL(r=0.9999)。结论:该测定方法简便、可靠,可作为蒲地蓝消炎片质量标准中的含量测定项。     

HPLC法测定复方溪黄草颗粒中咖啡酸的含量

目的:建立复方溪黄草颗粒中咖啡酸含量测定的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μL),流动相:甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH值=4.0,20∶80),检测波长323 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:25℃。结果:咖啡酸在10.56-105.6μg的浓度范围呈良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率为99.95%,RSD%为1.08%。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于复方溪黄草颗粒的质量控制。     

HPLC法测定蒲公英中绿原酸、咖啡酸及阿魏酸的含量

目的:用HPLC法测定蒲公英药材中绿原酸、咖啡酸及阿魏酸含量,对不同产地蒲公英的绿原酸、咖啡酸及阿魏酸成分进行研究。方法:采用依利特Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%磷酸水系统作为流动相,梯度洗脱;柱温为30℃,检测波长为320nm,流速为1.0ml/min。结果:绿原酸、咖啡酸及阿魏酸分别在150.6~1506ng(r=0.9996),83.6~836ng(r=0.9993),4.4~44ng(r=0.9995)范围内呈良线性关系;平均回收率分别为98.78%(RSD为1.02%)、98.25%(RSD为2.03%)、98.24%(RSD为2.45%)。结论:HPLC法测定蒲公英中成分灵敏、准确,分离效果较好,可作为蒲公英质量标准评价提供依据,为临床合理用药提供科学依据。     

HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中3种成分

目的建立HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷和迷迭香酸的含有量。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.1%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长分别为咖啡酸325 nm、橙皮苷285 nm、迷迭香酸330 nm;柱温30℃。结果咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸分别在0.012~0.119μg(r=0.999 9)、0.023~0.229μg(r=0.999 9)、0.048~0.483μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.40%、97.97%、97.64%,RSD分别为1.46%、1.10%、1.63%。结论 7个厂家薄荷配方颗粒中3种成分的含有量差异明显,应加以关注。     

RP-HPLC法测定蒲地蓝消炎片中咖啡酸的含量研究

目的:建立用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定蒲地蓝消炎片中咖啡酸含量测定的方法。方法:采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠1.56 g,加水使溶解成1000 ml,再加1%磷酸溶液调节pH值至3.8~4.0);检测波长为323 nm;柱温:40℃。结果:咖啡酸在一定色谱条件下能够完全分离,咖啡酸线性范围8.19~49.14μg.ml-1,平均加样回收率分别为99.89%;RSD%为1.27%。结论:本方法可有效地测定蒲地蓝消炎片中咖啡酸的含量。