RP-HPLC测定人血浆中咪唑斯汀浓度

 目的测定人血浆中咪唑斯汀的浓度方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为日本HiQ silC₁₈ V(4.6 mm×150 mm,5μm),检测波长为285nm,流动相为0.025 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液-乙腈-甲醇(75:25:5)(pH=2.58).流速0.5 mL·mm^-1。结果回归方程Y=0.002 8X+0.0013(r=0.999 4),其线性范围为20.8～554.7 ng·mL^-1,最低检测浓度为13.87 ng·mL^-1(S/N>3),提取回收率在77.93%～88.84%之间(RSD为2.49%-7.45%),日内和日间RSD分别为4.58%～8.25%和2.08%～7.65% 结论该法操做简便、快速、准确、重现性好,适用于咪唑斯汀的药动学研究。     

RP-HPLC测定人血浆中卡托普利浓度及其药动学

 目的建立测定人血浆中卡托普利的反相高效液相色谱法,研究其在人体内的药动学规律及特点。方法采用美国Waters公司高效液相色谱仪。色谱柱Hypersil柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水-冰醋酸(45∶55∶0.2),流速1.0mL·min^-1;检测波长:257nm。结果卡托普利血药浓度线性范围为6.25～800μg·L^-1,最低检出浓度为6.25μg·L^-1;方法回收率为105.8%;日内、日间RSD分别为4.40%～7.88%和2.87%～9.34%。结论本法灵敏、准确,可用于卡托普利临床药动学研究。     

RP-HPLC测定人血浆中洛匹那韦浓度

 目的 建立人血浆中洛匹那韦的高效液相色谱测定方法,用于临床进行药物浓度监测。方法 血浆样品经醋酸乙酯液液萃取后,采用高效液相色谱法（HPLC进行分析。Eclipse C₁₈柱分离,流动相采用甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液,流速为1 mL·min-1 ;梯度洗脱在0~6 min甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液为70∶30,6.1~15 min甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液为80∶20;利用光电二极管阵列检测器对流份进行双波长同时检测（洛匹那韦210 nm,内标298 nm,柱温30 ℃。结果 内源性物质不干扰测定,洛匹那韦的线性范围为1～12 mg·L-1（r=0.997 0,最低定量限为1 mg·L-1,基质效应为92.11%～105.31%（n=5,萃取回收率为73.32%～89.50%（n=5,批内和批间精密度（RSD%分别为1.75～5.99（n=5和4.97～9.79（n=3。结论 建立的HPLC方法简便、灵敏、准确、所需样本量小,可以用于临床血药浓度测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中伪麻黄碱浓度

目的:建立测定人血浆中伪麻黄碱浓度的方法。方法:血浆样品经混合碱液碱化、甲基叔丁基醚萃取、0.5%盐酸溶液酸化反提处理后,采用反相HPLC法测定。色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃:流动相:0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液(0.3%三乙胺和1%十二烷基硫酸钠)-乙腈(62∶38),流速1.0 mL·min-1;紫外检测波长210 nm。结果:伪麻黄碱在(0.015~1.60)mg·L-1范围内线性关系良好,回归方程为:Y=4.63×103X 3.76(r=0.9998),该方法平均回收率为101.7%,日内RSD为3.4%~4.2%,日间RSD为6.4%~9.6%。结论:该法简便、灵敏、快速、稳定性好,可用于临床血药浓度检测及药代动力学研究。     

盐酸依匹斯汀的合成工艺研究

目的 研究盐酸依匹斯汀的合成工艺.方法以6-氰基-6,11-1H-二苯并[b,e]氮杂(革)为起始原料,经硼氢化钠还原,富马酸盐精制,溴化氰环合得依匹斯汀溴酸盐,用氢氧化钠将其游离,再在乙醇中用盐酸成盐,用乙醇和水重结晶得盐酸依匹斯汀.结果所得的盐酸依匹斯汀的结构经1H-NMR、MS、IR等确证,总收率为55％,HPLC测定质量分数为99.96％.结论本合成工艺稳定,条件温和,操作简便,适合盐酸依匹斯汀的工业化生产.     

反相高效液相色谱法测定血浆中盐酸西替利嗪的浓度

 目的 建立适合盐酸西替利嗪血浆浓度测定的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。方法 选择离子对反相高效液相色谱法,以乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠-三乙胺(50∶50∶0.15,内含十二烷基磺酸钠0.007 mol·L^-1)为流动相,在波长229 nm处检测。结果 在10～400 ng·ml^-1的浓度范围内血浆中西替利嗪具有良好的线性关系,平均萃取回收率大于70%,日内日间精密度均小于5%。结论 本法适用于测定血浆中西替利嗪的浓度,并进一步用于研究西替利嗪在人体内药代动力学过程。     

人血浆中溴吡斯的明浓度的RP-HPLC测定法

 目的建立RP-HPLC测定血浆中溴吡斯的明浓度的方法。方法采用Sep-Pak柱固相萃取法提取溴吡斯的明;Waters2690系列高效液相色谱仪测定。色谱柱Nucleosil 100-5 CN柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:室温;检测波长:269 nm;流动相为乙腈-水(0.1%三乙胺水溶液加1 mol·L^-1HAc调节pH3.2)梯度洗脱;外标法定量。结果溴吡斯的明血药浓度的线性范围为2.0～50.0μg·L^-1;最低检测浓度2.0μg·L^-1;方法回收率为96.89%～111.51%;日内及日间精密度分别为2.79%～7.00%和2.33%～5.51%。结论本法灵敏、准确,可用于溴吡斯的明人体药动学研究。     

埋线联合盐酸依匹斯汀治疗慢性荨麻疹的临床疗效

目的：观察盐酸依匹斯汀联合穴位埋线治疗慢性荨麻疹的临床疗效。方法：140例患者随机分两组,治疗组72例采用穴位埋线联合口服依匹斯汀,对照组68例单口服盐酸依匹斯汀,60d后进行疗效评定。结果：治疗组总有效率为88.89%,对照组总有效率为75%。观察期间未见严重不良反应。结论：穴位埋线联合口服药物治疗慢性荨麻疹,疗效显著,安全可靠,副作用小。     

复方甘草酸苷联合盐酸依匹斯汀治疗慢性荨麻疹疗效观察

目的：观察复方甘草酸苷联合盐酸依匹斯汀治疗慢性荨麻疹的疗效.方法：治疗组口服复方甘草酸苷片剂75mg,3次/d,盐酸依匹斯汀片10mg,1次/d,均连服4周;对照组口服盐酸依匹斯汀片10mg,1次/d,连服4周.结果：两组有效率比较差异有显著性（p〈0.05）.结论：复方甘草酸苷联合盐酸依匹斯汀治疗慢性荨麻疹的有效率明显高于单纯口服盐酸依匹斯汀.     

大鼠血浆中olamufloxacin的RP-HPLC分析及其初步体内药动学研究

目的　建立测定大鼠血浆中HSR 90 3浓度的RP HPLC紫外检测法和研究HSR 90 3在大鼠体内的初步药动学。方法　以NR 762为内标 ,血浆样品经简单的液 液萃取后进行检测。大鼠口服给药 (1 0mg·kg- 1 )后 ,测定不同时间点下HSR 90 3的血药浓度。结果　HSR 90 3血浆的平均药 时曲线 ,经 3P87软件处理求得其主要药动学参数 ,分别为 :t1 /2 (Ka) =0 .33h ,t1 /2 (α)= 0 .91h ,t1 /2 ( β) =2 .50h ,tmax=0 .90h ,cmax=1 .42 μmol·L- 1 ,AUC =5 .2 7μmol·h·L- 1 。结论　血浆样品在 0 .1～ 2 .0 μmol·L- 1 范围内线性良好 ,且回收率、准确度及日内、日间精密度均符合生物样品测定要求     

RP-HPLC法检测炙甘草汤药代动力学

目的 :检测炙甘草汤药代动力学。方法 :以甲醇 -水 -醋酸 (85∶14∶1)为流动相 ,采用HypersilBDSC18分析柱 (4 6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ,检测波长λ =2 5 0nm。结果 :炙甘草汤口服后的血药浓度达峰时间约为 1 5h左右。结论 :本法简便、快速、灵敏而准确 ,适用于兔灌胃炙甘草汤后血清中甘草次酸的测定。     

RP-HPLC测定theacrine的血药浓度

目的:测定theacrine灌胃后在大鼠血浆中的血药浓度.方法:采用RP-HPLC检测血浆样品,以咖啡因为内标.色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为290nm,柱温为25℃.结果:Theacrine 血浆中质量浓度在0.5～100 mg·L-1线性关系良好(R2=0.998 9),最低定量限为0.5mg·L-1.在theacrine 血浆质量浓度为0.5,5.0,50 mg·L-1时,日内、日间精密度均小于15％,提取回收率分别为(95.8士8.6)％,(92.5士5.0)％,(90.3±5.2)％.当给药质量浓度为30 mg · kg-1时,主要药动学参数为Cmax(35.45±2.68) mg·L-1,tmax(0.51±0.13)h,t1/2(3.13±1.37)h,AUC0-∞(265.39±94.71) mg.L-1·.结论:经过系统的方法学考察,该研究所建立的测定方法灵敏度较高、重复性良好,可为theacrine在体内的代谢研究提供依据,为探讨theacrine作用机制及药效学评价奠定基础.     

RP-HPLC梯度洗脱法测定儿童Ⅱ号口服液中龙胆苦苷,盐酸巴马汀、盐酸小檗碱

目的:建立儿童Ⅱ号口服液(黄柏、龙胆草、知母等)中龙胆苦苷,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法.方法:以DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-磷酸-三乙胺-水为流动相,检测波长为270nm,流速为1mL·min-1.结果:龙胆苦苷,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的线性范围分别为72.8～728μg·mL-1(r=0.9998),7.55～75.5μg·mL-1(r=0.9998),12.45～124.5μg·mL-1(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为98.17%,98.78%,98.60%;RSD分别为1.60%,1.35%,1.25%.结论:该方法准确,重复性好,专属性好,适合于儿童Ⅱ号的质量控制.     

RP-HPLC测定连蒲双清片中咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱

目的:建立连蒲双清片(蒲公英,盐酸小檗碱)中咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱的HPLC测定方法。方法:采用C18柱(AichromBond-1,4.6mm×250mm,5μm),甲醇-磷酸-三乙胺-水为流动相,检测波长321nm,流速为1mL/min。结果:咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱的线性范围分别为2.00~30.0μg/mL(r=0.9997),2.40~16.0μg/mL(r=0.9991),15.0~90.0μg/mL(r=0.9993),平均加样回收率(n=5)分别为97.8、100.6和100.4;RSD分别为2.7、1.5和1.4。结论:该方法准确,重复性好,专属性高,适用于连蒲双清片的质量控制。     

高效液相色谱法测定人血浆中艾地苯醌浓度

 目的:建立人血浆中艾地苯醌浓度高效液相色谱测定方法?方法:色谱条件:色谱柱为C₁₈反相柱,流动相为甲醇-水(70∶30),紫外检测波长为280nm?血浆样品加盐酸后用乙醚萃取,浓缩后进样?并测定2名健康受试者口服艾地苯醌后的血浆药物浓度?结果:标准曲线范围为20～1600ng·ml^-1,线性良好?最低定量浓度为5ng·ml^-1?40,200,800ng·ml^-13种浓度的平均回收率(n=5)分别为73.86%,83.72%和76.17%?日内、日间RSD≤5.38%(n=5)?结论:本方法操作简便,结果准确可靠,适用于临床血药浓度监测和人体生物利用度研究?     

RP-HPLC法测定人血液和尿液中草酸

目的 建立RP-HPLC法测定人血液与尿液中草酸的质量浓度,监测原发性高草酸盐尿症(PH)患者,实施肝肾联合移植术前后草酸质量浓度的变化。方法 采用Agilent XDB C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;Agilent Zorbax extend-C18(12.5 mm×4.6 mm,5μm)为预柱;流动相为甲醇-0.1 mol/L醋酸胺水溶液(15∶85),体积流量1.2 mL/min;紫外检测波长314 nm;柱温26.3℃;进样量50μL;以邻苯二胺为衍生剂,与血液与尿液中草酸反应,生成具有强紫外吸收化合物2,3-二羟基喹喔啉。结果 血液中最低检测草酸质量浓度为0.3 mg/L,线性范围为1.953~125 mg/L,平均回收率为94.89%,精密度RSD为4.1%;尿液中草酸最低检测质量浓度为0.5 mg/L,线性范围为1.953~125 mg/L,平均回收率为94.31%,精密度RSD为3.2%。结论 该方法简便,灵敏度高,重复性好,回收率高,是临床检测草酸质量浓度的可信方法。     

反相高效液相色谱法测定布比卡因血药浓度

 目的：建立血浆中布比卡因反相高效液相色谱测定法，为临床监测血药浓度提供方法学基础。方法：采用液-液萃取法并选用利多卡因为内标，以Kromasil C₁₈柱，流动相为甲醇-水-二乙胺-冰醋酸（300∶100∶0.4∶0.2）,紫外230 nm检测。结果：本法在0.05～4.0 μg·ml^-1范围内线性良好（r=0.9998, n=6）；最低检测限为20 ng（S/N≥3）；绝对和相对回收率分别为（91.0±2.2）%和(98.1±1.0)%；日内和日间精密度都小于4%。结论：本方法简便可行，快速可靠。