磷酸可待因中有机溶剂残留的毛细管GC测定

用毛细管气相色谱法测定磷酸可待因中有机溶剂乙醇、乙醚的含量。用ZB—WAX毛细管柱测定,各组分的线性范围分别为乙醚在（34．9～599．3）μg/ml,乙醇在（32．8～562）μg／ml,平均回收率分别为98．7％,100．4％。检测限分别为6．4ng,11．4ng。     

毛细管色谱法测定丙卡特罗中有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定丙卡特罗中的有机溶剂残留量。方法：用Agilent INNOWax毛细管气相色谱柱、FID检测器,以乙腈为内标进行测定。结果：正己烷、乙酸乙酯、吡啶的线性范围分别为0-464μg／mL（r=0．9999）、0-800μg／mL（r=0．9998）、0～32μg／mL（r=0．9993）,平均回收率分别为99．8％、100．5％、101．3％,RSD分别为0．96％、1．38％、2．18％（n=9）。结论：毛细管气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于丙卡特罗中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定新鱼腥草素钠中两种有机溶剂的残留量

目的：建立新鱼腥草素钠中2种有机溶剂残留量的测定方法。方法：用大口径毛细管柱气相色谱法,以外标法计算残留溶剂的含量。结果：乙醇、甲苯两种有机溶剂均完全分离,线性范围分别为0．02501-0．12505μg／ml（r=0．9993）、0．00445～0．02225μg／ml（r=0．9996）;平均回收率分别为99．2％、98．9％、99．5％、102．1％、101．3％;RSD分别为2．O％、1．9％、1．5％、2．5％、1．2％（n=5）。结论：所建方法灵敏、准确,可用于新鱼腥草素钠中两种残留溶剂的同时测定。     

顶空毛细管GC法测定硫酸头孢匹罗中有机溶剂残留量

目的建立测定硫酸头孢匹罗中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯3种有机溶剂的残留量的方法。方法采用顶空毛细管GC法,用DM-624毛细管气相柱,FID检测器进行测定。结果丙酮、乙酸乙酯两种溶剂在0.1~2.5 mg/mL,二氯甲烷在0.012~0.3mg/mL范围内,呈良好线性关系。丙酮回收率为100.1%(RSD=2.1%),二氯甲烷回收率为99.2%(RSD=1.0%)、乙酸乙酯回收率为99.4%(RSD=1.0%)。结论本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于硫酸头孢匹罗中有机溶剂残留量的测定。     

盐酸千金藤素中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

目的建立了毛细管GC顶空法测定盐酸千金藤素中有机残留溶剂甲醇、丙酮、苯。方法采用OV—17毛细管柱、FID检测器、水为溶剂。结果盐酸千金藤素中有机残留溶剂甲醇、丙酮、苯精密度试验的RSD分别为4．34％、4．09％、7．96％；平均回收率分别为98．16％、99．68％、97．26％；RSD分别为1．67％、1．49％、2．46％。结论所建立的方法简便、准确，可作为盐酸千金藤素中有机残留溶剂甲醇、丙酮、苯的测定方法。     

大口径毛细管气相色谱法测定丙帕他莫中3种有机溶剂的残留量

目的 建立丙帕他莫中3种有机溶剂残留量的测定方法.方法 用大口径毛细管柱气相色谱法,以外标法计算残留溶剂的含量.结果 3种有机溶剂均完全分离,乙醇、丙酮、二氯甲烷的线性范围分别为100.72～1007.2 μg/ml(r=0.9997)、103.86～1038.6 μg/ml (r=0.9996)、12.94～129.4 μg/ml(r=0.9997),平均回收率分别为98.9%、99.5%、101.3%,RSD分别为2.1%、1.3%、1.6%.结论 所建方法灵敏、准确,可用于丙帕他莫中3种残留溶剂的同时测定.     

枸橼酸芬太尼中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

目的建立枸橼酸芬太尼中5种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,顶空平衡温度70℃,平衡时间20m in,色谱柱为100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱(30m×0.25mm×1.01μm),柱温为70℃。结果甲醇、乙醇、乙醚、正己烷、甲苯5种溶剂在试验条件下可同时测定。结论该法操作简单,结果准确、可靠,适用于枸橼酸芬太尼甲醇、乙醇、乙醚、正己烷、甲苯中5种有机溶剂残留量的测定。     

大口径毛细管气相色谱法测定丙帕他莫中3种有机溶剂的残留量

建立丙帕他莫中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法：用大口径毛细管拄气柑色谱法,以外标法计算战留溶剂的含量。结果：3种有机溶剂均完全分离,乙醇、丙酮、二氯甲烷的线性范围分别为100．72～1007．2μg／ml（r=0．9997）、103．86～1038．6μg／ml（r=0．9996）、12．94～129．4μg／ml（r=0．9997）,平均回收率分别为99．9％、99．5％、100．8％,P．SD分别为1．1％、1．3％、16％（n=5）。结论：所建方法灵敏、准确,可用于丙帕他莫中3种残留溶剂的同时测定。     

毛细管气相法检测盐酸诺氟沙星中有机溶剂残留量

目的测定盐酸诺氟沙星中有机溶剂的残留量。方法采用顶空进样程序升温法,FID检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱（30mX0．32ram,O．25斗133）。结果乙醇和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的线性相关系数分别为0．9998和0．9997,平均加样回收率为99．57％和98．89％,RSD为2．5％和1．1％（n=6）。结论所用方法简便、准确、灵敏度高,适用于盐酸诺氟沙星中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定扎托洛芬中有机溶剂的残留量

目的:采用毛细管气相色谱法测定扎托洛芬原料药中四氯化碳、三氯甲烷、甲醇及乙醇4种有机溶剂的残留量.方法:使用HP-5毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m×0.25μm),柱温分别为60和80℃,氢火焰检测器和电子捕获检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为50:l,进样量1μL.结果:4种有机溶剂分离完全,且线性关系良好,线性范围分别为四氯化碳0.039 9～0.399 0 mg/L、三氯甲烷0.561 9～5.619 0 mg/L、甲醇29.67～296.70 mg/L及乙醇49.33～493.30 mg/L.在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 0～0.999 5,平均回收率为97.9%～103.9%,精密度重复性RSD＜5%.结论:该方法简便、快速、准确,可作为扎托洛芬有机溶剂残留量的检测方法.     

毛细管法测定莫西沙星中的有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定莫西沙星中的有机溶剂残留量。方法 用INNOWAX毛细管气相色谱柱,FID检测器,以乙腈为内标进行测定。结果 乙醚、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的线性范围分别为50～800 μg/mL（r＝0. 999 8）、30～480 μg/mL（r＝0. 999 9）、8.8～140.8 μg/mL（r＝0. 999 6）;乙醚、甲醇、DMF的平均回收率分别为99.71%、100.3%、99.54%;RSD分别为1.87%、1.32%、1.67%（n＝9）。结论 该方法简单、灵敏、准确、重现性好,适用于莫西沙星中的有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定匹伐他汀钙中5种有机溶剂残留量

目的:建立匹伐他汀钙中有机溶剂残留量的气相色谱测定法。方法:采用毛细管气相色谱进样法,以DMF为溶剂,甲苯为内标,测定匹伐他汀钙中5种有机溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷和四氢呋喃的残留量。结果:5种有机溶剂的线性关系良好(r>0.999);平均回收率为100.0%～102.2%,RSD为0.6%～1.0%,最低检测量为0.1～0.5μg.ml-1。结论:该法快速、简便,适用于原料的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定紫杉醇原料药中的有机溶剂残留量

目的建立紫杉醇原料药中残留溶剂甲醇、丙酮、乙酸乙酯、正庚烷、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷和吡啶的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DM624(6%氰基甲基硅酮)毛细管柱(30m×530μm×3.00μm),载气为氮气,检测器为氢焰离子化检测器,以程序升温方式使甲醇、丙酮、乙酸乙酯、正庚烷、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷和吡啶达到了完全分离。结果8种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在紫杉醇原料药中仅检出了正庚烷。结论本法能快速准确的检测8种有机溶剂,可用于紫杉醇原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。     

气相色谱法测定人胎盘肝细胞生长素中有机溶剂残留量

目的建立人胎盘肝细胞生长素中乙醇、乙醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、正己烷有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法。方法采用DB-WAX毛细管柱(30 m×0.320 mm×0.50μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID检测器),以四氢呋喃为内标检测人胎盘肝细胞生长素中有机溶剂残留量。结果乙醇、乙醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、正己烷5种有机溶剂的含量分别在10.08-201.6μg/ml,9.964-199.28μg/ml,10.012-200.24μg/ml,10.036-200.72μg/ml,0.586-11.72μg/ml的范围内与峰面积具有较好的线性关系,检测限分别为1.05μg/ml,0.39μg/ml,0.52μg/ml,0.81μg/ml,0.06μg/ml;平均回收率分别为98.14%,97.81%,98.60%,98.84%,99.64%。精密度实验相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。结论该方法灵敏、准确,可用于人胎盘肝细胞生长素中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢米诺钠中三种有机溶剂残留量

建立头孢米诺钠中3种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,水为溶解介质,检测了头孢米诺钠原料药中丙酮、二氯甲烷、苯甲醚的残留量.结果:3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9995～0.9998,丙酮、二氯甲烷、苯甲醚的检测限分别为1.432、1.237、2.412ng,精密度RSD均小于2%,平均回收率为99.7～102.1%.结论:本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于头孢米诺钠中有机溶剂残留量的检测.     

双苯氟嗪稳定性的影响因素研究

目的：探讨双苯氟嗪的固有稳定性,了解影响其稳定性的环境因素。方法：双苯氟嗪在高温、高湿、强光条件下放置0、5、10 d,采用HPLC、滴定等方法考察性状、熔点、含量、有关物质、风化性或吸湿性随时间的变化情况。结果：双苯氟嗪各项质量考察指标变化不大。结论：试验结果表明双苯氟嗪性质比较稳定,但对光﹑热稍显敏感,包装、贮藏应注意遮光、密闭。     

顶空GC测定磷酸苯丙哌林中有机溶剂残留量

目的 建立磷酸苯丙哌林中乙醇、丙酮、乙醚、苯、吡啶、甲苯6种有机溶剂残留量的测定方法。方法 顶空毛细管GC，采用DB-5毛细管气相色谱柱。结果 6种有机溶剂的回收率分别为95.5%，101.4%，95. 8%，93.6%，92.1%和94.0%，检测限分别为0.5，0.18，0.06，0.005，2.3，0.06 μg。结论 该法快速、准确、灵敏且无干扰。     

气相色谱法测定法莫替丁中有机溶剂残留量

目的建立法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP—Wax;柱温：50℃保持3min,以20℃/min升温至120℃保持4min;载气为氮气;检测器为FID;外标法计算含量。结果在该色谱条件下,测得各溶剂线性均良好(r=0．9996-0．9997);平均回收率分别为97．86％,98．16％和98．04％,RSD分别为1．34％,1．21％和0．94％;甲醇、丙酮和乙醇的最低检测限分别为0．004％、0．002％和0．004％;3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于本品中有机溶剂残留量测定。     

磺胺二甲嘧啶有机溶剂残留的GC测定

目的:建立磺胺二甲嘧啶合成中所用有机溶剂丙酮残留量的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,溶液直接进样,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为Supelcowax-10(30 m×0.32 mm,0.5μm),进样口温度160℃.检测器温度250℃,柱温120℃,载气为氮气.结果:在该色谱条件下丙酮与二甲基亚砜能达到完全分离,测得丙酮在2.08～6.25 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.996 8),平均同收率分别为100.40%(RSD=1.10%).结论:该法简便、灵敏,易操作,可以作为磺胺二甲嘧啶原料药中有机溶剂残留量的检测.     

顶空GC测定盐酸法舒地尔中残留溶剂

目的 建立盐酸法舒地尔中甲醇、二氯甲烷和乙醇残留量的测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法,以Agilent HP-INNOWAX毛细管柱(30 m´0.32 mm, 0.5 µm)为分析柱,柱温为程序升温：起始温度35 ℃,保持12min,以40 ℃·min^-1升温至200 ℃,保持5 min;载气为高纯氮气,柱流速1.0 mL·min^-1;气化室温度200 ℃;FID检测器,检测室温度250 ℃。结果 外标法测得甲醇、二氯甲烷和乙醇的平均加样回收率分别为96.21%、77.96%和95.56%。样品中检测到的甲醇、二氯甲烷和乙醇残留量均远在药典规定的限量以下。结论 建立的方法能有效控制盐酸法舒地尔原料药中甲醇、二氯甲烷和乙醇的残留量。