HPLC测定合成胸腺肽α1原料药和有关物质含量

目的　研究胸腺肽α1原料含量测定和有关物质考察方法。方法 采用反相高效液相色谱法测定,Vydac C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 mm);流动相：0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 7.00)-异丙醇(95∶5);柱温：25 ℃,检测波长：215 nm。结果 胸腺肽α₁线性范围为0.01~0.83 mg·mL^-1 (r=0.999 8)。最低检出量为10 ng。有关物质含量为2.5%~2.6%。结论 该方法简便、可靠、准确,可用于胸腺肽α1含量测定和有关物质考察。     

HPLC测定烫伤合剂中盐酸小檗碱的含量

目的 建立烫伤合剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法 色谱柱为Inertsil C_8-3柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液-乙腈-磷酸(70∶30∶0.08 );流速为1 mL·min^-1,柱温：35 ℃,检测波长为260 nm。结果 盐酸小檗碱在5.28~52.8 mg·L^-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系,Y=2.45×10⁴X＋4.91×10³(r=0.999 4),平均回收率为100.30%,RSD为1.24% (n=6)。结论 方法简便、准确、重复性好,可作为控制产品质量的定量依据。     

GC测定止咳丸中(-)薄荷酮和薄荷脑的含量

目的 建立止咳丸中(-)薄荷酮、薄荷脑含量测定方法。方法 色谱柱HP-FFAP毛细管柱(25 m×0.2 mm,0.3 µm);程序升温：初始温度90 ℃,保持2 min,以6 ℃·min^-1的速率升至150 ℃,再以30 ℃·min^-1的速率升温至220 ℃,保持4 min;载气为高纯氮,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度：230 ℃;检测器温度：250 ℃;分流比为10∶1,进样量1.0 μL。 结果 (-)薄荷酮在0.044 86～0.897 2 mg·mL^-1(r=0.999 7)内平均回收率为98.12％,RSD=0.86％;薄荷脑在0.064 88～0.973 2 mg·mL^-1(r=0.999 8)内平均回收率为100.91%,RSD=1.16％,均呈良好线性关系。 结论 本法快速、简便、准确、可靠,可用于控制止咳丸的质量。     

HPLC测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法 采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4),流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为205 nm。结果 盐酸麻黄碱线性范围为4.388~43.88 μg·mL^-1(r=0. 999 9),平均回收率99.7%,RSD为2.1%(n=6)。盐酸伪麻黄碱线性范围为5.300~53.00 μg·mL^-1 (r=0. 999 7),平均回收率98.5%,RSD为2.8%(n=6)。结论 本法定量准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定盐酸度洛西汀的含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀含量的方法。方法 采用Kromasil C₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH 6.0)(45∶55),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为290 nm。结果 盐酸度洛西汀的线性范围为8.104~12.156 μg·mL^-1(r=0.999 9)。盐酸度洛西汀平均含量为99.72%,RSD为0.66%。结论 该方法简便、准确、专属,可用于盐酸度洛西汀的含量测定。     

HPLC测定利胆合剂中白藜芦醇含量

目的 建立HPLC测定利胆合剂中白藜芦醇含量的方法。方法 采用HYPERSIL ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm，10 µm)；乙腈-水(25∶75)为流动相；流速为1 mL·min^–1；检测波长为305 nm。结果 白藜芦醇在8.2~164 µg·mL^–1内呈现良好的线性关系，r=0.999 7，重现性良好，平均回收率为87.02%，88.31%，90.67%。结论 本法检测快速，定量准确，可用于利胆合剂中白藜芦醇的含量测定。     

HPLC测定人血浆中霉酚酸及其代谢物浓度

目的 建立反相高效液相色谱法,同时测定人血浆中霉酚酸(mycophenolic acid, MPA)、酚化葡萄糖醛麦考酚酸(phenol glucuronide metabolite, MPAG)、酰基化MPAG(acyl-MPAG, AcMPAG)的浓度。方法 用蛋白沉淀法对样品进行处理。固定相为Zorbax Eclipse XDB C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),流动相：甲醇: 20 mmol×L^-1 NaH₂PO₄(用20%磷酸调至pH 3.0)为55∶45,流速：1.2 mL×min^-1,检测波长：304 nm,柱温：45 ℃。结果 MPA、MPAG、AcMPAG浓度在0.2~50 mg×mL^-1(r=0.999 7)、2.8~531 mg×mL^-1(r=0.999 9)、0.3~24 mg×mL^-1( r=0.999 4)内呈良好的线性关系。MPA及其代谢物的绝对回收率均大于80%,MPA、MPAG、AcMPAG的相对回收率分别为94.0%~101.4%,98.4%~101.9%和96.1%~104.2%。日内及日间RSD远低于15%。结论 采用反相高效液相色谱法测定人血浆中MPA、MPAG、AcMPAG的浓度和进行药物代谢动力学研究,方法灵敏度高、重复性强     

RP-HPLC测定痛经宁胶囊中芍药苷的含量

目的 建立痛经宁胶囊中芍药苷的HPLC含量测定方法。方法 采用Hypersil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸(15∶85)为流动相;检测波长230 nm;流速：1.0 mL·min^-1,柱温：30 ℃。结果 芍药苷在0.256~1.536 μg内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.49%,RSD=0.56%(n=9)。结论 该方法简便、准确、重复性好、可作为痛经宁胶囊的含量测定方法。     

HPLC测定利奈唑胺的血药浓度

目的 建立人血浆中利奈唑胺浓度测定的高效液相色谱法。方法 以苯巴比妥为内标,血浆样品用乙腈沉淀蛋白,采用Luna C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分析。流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长251 nm,柱温35 ℃。 结果 本法在0.1～40 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),检测限为0.05 mg·L^-1,日内、日间RSD均小于4％。结论 本方法简单、灵敏、准确,适用于利奈唑胺临床血药浓度监测及人体药动学研究。     

HPLC荧光法测定高三尖杉酯碱在大鼠体内的分布

目的 研究高三尖杉酯碱注射液在大鼠体内的组织分布,为该药进行临床研究及合理应用提供依据。方法 生物样品在碱性条件下通过氯仿提取,用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),乙腈-10 mmol·L^-1 KH₂PO₄缓冲液(含0.2%三乙胺,用H₃PO₄调pH至2.5)(25∶75)为流动相,荧光检测波长为λex 280 nm,λem 320 nm。结果 绝对回收率为91.27%~102.4%,最低检测限为0.5 ng·mL^-1。SD大鼠单次尾静脉注射高三尖杉酯碱注射液0.5,1,2 h后主要效应器官的浓度分布特点是：C_骨髓>C_心,主要消除器官的浓度分布特点是C_肝>C_肺>C_肾。结论 本法准确,灵敏度高,可用于高三尖杉酯碱的体内过程研究。高三尖杉酯碱在骨髓中有较高浓度分布,应引起重视。     

HPLC测定甲磺酸帕珠沙星注射液的含量

目的 建立甲磺酸帕珠沙星注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法 采用Alltima C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 µm)色谱柱, 以柠檬酸溶液-乙腈-甲醇(84∶16∶2)为流动相,流速1.0 mL·min^-1。检测波长243 nm。结果 线性范围为1.423~22.768 μg·mL^-1,r=0.999 5,平均回收率(n=9)为99.73%,RSD为0.69%。结论 该法准确、简便,适用于甲磺酸帕珠沙星注射液的含量测定。     

HPLC-ELSD测定三黄合剂中黄芪甲苷的含量

目的 建立三黄合剂中黄芪甲苷含量测定的HPLC方法并制定该制剂的质量控制指标。方法 采用Diamonsil C₁₈柱,流动相为乙腈-水(35∶65),流速：1.0 mL·min^-1;漂移管温度为95 ℃,氮气流速为3.0 L·min^-1。结果 进样量在0.25~5.00 μg内,黄芪甲苷浓度的对数值lgC与峰面积积分的对数值lgA之间呈良好的线性关系,r=0.999 3。结论 本法操作简便,准确,可用于三黄合剂的质量控制。     

老慢清糖浆中异秦皮啶的含量测定

目的 建立老慢清糖浆中异秦皮啶的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱柱：Shim-pack VP-ODS C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：乙腈-0.2%磷酸(19∶81),检测波长：344 nm,流速：1.0 mL·min^-1,柱温：30 ℃。结果 异秦皮啶在0.214~1.922 μg内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.1%,RSD=1.2%(n=9)。 结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于老慢清糖浆的质量控制。     

HPLC测定注射用亚锡依替菲宁的含量

目的 建立用HPLC测定注射用亚锡依替菲宁(EHIDA药盒)含量的方法。方法 采用Waters C₁₈(4.6 mm×150 mm，5 μm)的色谱柱，以甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.075)为流动相，检测波长为220 nm，流速1.0 mL·min^-1。结果 依替菲宁在32~384 μg·mL^-1内成线性关系，Y=1 789 041X+91 432(r=0.999 92)平均回收率为98.77%，RSD为0.43%。结论 本方法操作简便，结果准确，可用于EHIDA药盒含量的快速定量分析。     

HPLC测定盐酸齐拉西酮血药浓度

目的 建立盐酸齐拉西酮血药浓度的测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法测定盐酸齐拉西酮血药浓度,色谱柱采用Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：甲醇-乙腈-40 mmol·L^-1乙酸铵溶液(用乙酸调节pH值至3.50±0.1) (100∶100∶155);流速：1.0 mL·min^-1;内标：卡马西平;检测波长：254 nm。结果 以盐酸齐拉西酮与内标物峰面积之比(Y)对盐酸齐拉西酮血清浓度(C)进行线性回归,得回归方程：C=213Y-85.5(r=0.996 2),表明本法在20.0~1 200 μg·L^-1内线性关系良好,平均加样回收率为97.4%。结论 本法操作简便、结果准确,可以用于临床盐酸齐拉西酮血药浓度的测定。     

顶空GC测定辅酶A中有机溶剂残留量

目的 建立辅酶A中残留溶剂丙酮、巯基乙醇的含量测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×1 μm),FID检测器。结果 丙酮、巯基乙醇达到了完全分离,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999),平均回收率分别为101.29%(RSD=1.32%,n=9)、98.67%(RSD=1.71%,n=9),检测限分别为2.52 μg·mL^-1、3.95 μg·mL^-1,样品中丙酮含量为0.06%～4.33%,巯基乙醇含量为0.14%～0.72%。结论 本方法快速准确可靠,简便易行,可用于辅酶A的质量控制。     

酪氨酸-α-酮戊二酸转氨酶测定条件的研究

酪氨酸－α－酮戊二酸转氨酶（ＴＡＴ酶）是肝细胞氨基酸分解代谢中的一种转氨酶,催化Ｌ－酪氨酸与α－酮戊二酸转氨生成对羟基苯丙酮酸和Ｌ－谷氨酸。近年来,在探讨诱导肝癌细胞分化的研究中,该酶作为一个观察肝癌细胞分化的重要指标［１．２］。但该酶测定条件在不同文献报道中差异很大［３,４］。因此,本研究对ＴＡＴ酶的测定条件进行探讨,以得出适宜的条件,为肝癌细胞分化研究提供实验方法的依据。１材料与方法１．１试剂和仪器磷酸吡哆醛、二硫苏糖醇（ＤＴＴ）、Ｌ－酪氨酸为Ｓｉｇｍａ公司产品,其余试剂均为国产分析纯。测定…     

HPLC检测人血浆头孢丙烯及其药动学研究

目的 建立人血浆头孢丙烯检测的高效液相色谱方法,研究头孢丙烯分散片的人体药动学。方法 血浆经高氯酸沉淀,采用ZORBAX Eclipse XDB-C₈色谱柱;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸-水(15∶40∶45),流速为1.0 mL·min^-1;检测波长282 nm。10名健康志愿者单剂量口服500 mg头孢丙烯分散片后,不同时间点抽取静脉血。用该方法检测血浆中头孢丙烯浓度,用DAS程序计算药动学参数。结果 头孢丙烯浓度在0.10~20.00 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9);高、中、低3个浓度的相对回收率分别为(99.20±4.41)%,(98.07±3.94)%和(100.07±1.69)%;日内RSD分别为5.28%,5.19%和1.97%,日间RSD分别为4.38%,3.95%和1.33%。头孢丙烯在人体内符合一级吸收的一室模型,C_max为(8.79±1.09)mg·L^-1,t_1/2(ke)为(1.06±0.29) h。结论 本方法简便、快速、准确可靠,可满足药动学研究的要求。     

α-酮戊二酸对健康成人饮酒后事件相关电位p300的影响

目的通过测定事件相关电位（ERP）p300来评估大量饮酒对健康成人认知能力的影响及饮酒时服用α-酮戊二酸改善认知能力的作用。方法选择5位健康在职职工进行临床问诊、体格检查及精神评估,每位受试者均接受3次试验,分别在连续的3周内进行。第1周的周一进行第1次实验,给予5ml／kg体重的饮用水;第2周的周一进行第2次实验,给予5ml／kg体重的38％乙醇;第3周的周一进行第3次实验。给予5ml／kg体重的38％乙醇加1mg α-酮戊二酸。每次实验中均在给予干预后60min抽血进行血生化指标、血乙醇及乙醛浓度测定,然后进行ERPp300测定。结果3组间血生化指标的差异无统计学意义（P〉O．05）;血乙醇及血乙醛浓度在饮酒或饮酒并服用α-酮戊二酸时较不饮酒时显著升高（P〈O．05）,并有统计学意义,而饮酒和饮酒并服用α-酮戊二酸两种情况之间比较,血乙醇及乙醛浓度差异无统计学意义（P〉0．05）;饮酒后p300在Fz、Cz、Pz三点的波幅降低．与不饮酒相比有统计学差异;饮酒并服用α-酮戊二酸较只饮酒相比p300在Fz、Cz、Pz3点的波幅升高差异有统计学意义（P〈0．05）;3次实验间p300在各点的潜伏期无统计学差异。结论大量饮酒后人的认知能力降低,饮酒时服用α-酮戊二酸可改善因饮酒引起的人认知能力的降低。     

HPLC测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量。方法 色谱柱：Hypersil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(用稀磷酸调pH=7.0)(37∶63);流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：260 nm。结果 硝酸舍他康唑在20.4~102.0 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为99.55%,RSD=0.73%(n=6)。结论 此法操作简便、结果准确、精密度好,可用于硝酸舍他康唑尿素乳膏的质量控制。