HPLC测定注射用亚锡依替菲宁的含量

目的 建立用HPLC测定注射用亚锡依替菲宁(EHIDA药盒)含量的方法。方法 采用Waters C₁₈(4.6 mm×150 mm，5 μm)的色谱柱，以甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.075)为流动相，检测波长为220 nm，流速1.0 mL·min^-1。结果 依替菲宁在32~384 μg·mL^-1内成线性关系，Y=1 789 041X+91 432(r=0.999 92)平均回收率为98.77%，RSD为0.43%。结论 本方法操作简便，结果准确，可用于EHIDA药盒含量的快速定量分析。     

HPLC测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法 采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4),流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为205 nm。结果 盐酸麻黄碱线性范围为4.388~43.88 μg·mL^-1(r=0. 999 9),平均回收率99.7%,RSD为2.1%(n=6)。盐酸伪麻黄碱线性范围为5.300~53.00 μg·mL^-1 (r=0. 999 7),平均回收率98.5%,RSD为2.8%(n=6)。结论 本法定量准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定合成胸腺肽α1原料药和有关物质含量

目的　研究胸腺肽α1原料含量测定和有关物质考察方法。方法 采用反相高效液相色谱法测定,Vydac C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 mm);流动相：0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 7.00)-异丙醇(95∶5);柱温：25 ℃,检测波长：215 nm。结果 胸腺肽α₁线性范围为0.01~0.83 mg·mL^-1 (r=0.999 8)。最低检出量为10 ng。有关物质含量为2.5%~2.6%。结论 该方法简便、可靠、准确,可用于胸腺肽α1含量测定和有关物质考察。     

HPLC测定不同产地枫树叶中没食子酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定不同产地枫树叶中没食子酸的含量。方法 色谱柱为Alltima C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 µm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(4∶96);流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为270 nm;柱温为30 ℃。结果 没食子酸进样浓度在0.019 08～0.229 0 mg·mL^-1(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.52%,RSD为1.40%(n=6)。结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于枫树叶的质量控制。     

HPLC测定烫伤合剂中盐酸小檗碱的含量

目的 建立烫伤合剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法 色谱柱为Inertsil C_8-3柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液-乙腈-磷酸(70∶30∶0.08 );流速为1 mL·min^-1,柱温：35 ℃,检测波长为260 nm。结果 盐酸小檗碱在5.28~52.8 mg·L^-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系,Y=2.45×10⁴X＋4.91×10³(r=0.999 4),平均回收率为100.30%,RSD为1.24% (n=6)。结论 方法简便、准确、重复性好,可作为控制产品质量的定量依据。     

HPLC测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量。方法 色谱柱：Hypersil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(用稀磷酸调pH=7.0)(37∶63);流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：260 nm。结果 硝酸舍他康唑在20.4~102.0 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为99.55%,RSD=0.73%(n=6)。结论 此法操作简便、结果准确、精密度好,可用于硝酸舍他康唑尿素乳膏的质量控制。     

HPLC测定盐酸度洛西汀的含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀含量的方法。方法 采用Kromasil C₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH 6.0)(45∶55),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为290 nm。结果 盐酸度洛西汀的线性范围为8.104~12.156 μg·mL^-1(r=0.999 9)。盐酸度洛西汀平均含量为99.72%,RSD为0.66%。结论 该方法简便、准确、专属,可用于盐酸度洛西汀的含量测定。     

HPLC测定盐酸齐拉西酮血药浓度

目的 建立盐酸齐拉西酮血药浓度的测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法测定盐酸齐拉西酮血药浓度,色谱柱采用Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：甲醇-乙腈-40 mmol·L^-1乙酸铵溶液(用乙酸调节pH值至3.50±0.1) (100∶100∶155);流速：1.0 mL·min^-1;内标：卡马西平;检测波长：254 nm。结果 以盐酸齐拉西酮与内标物峰面积之比(Y)对盐酸齐拉西酮血清浓度(C)进行线性回归,得回归方程：C=213Y-85.5(r=0.996 2),表明本法在20.0~1 200 μg·L^-1内线性关系良好,平均加样回收率为97.4%。结论 本法操作简便、结果准确,可以用于临床盐酸齐拉西酮血药浓度的测定。     

HPLC测定铁皮石斛饮料中人参皂苷Rb1的含量

目的 建立测定铁皮石斛饮料中人参皂苷Rb1含量的方法。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 µm)色谱柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(32∶68);流速：1.0 mL·min^-1;进样体积：10 µL,柱温：40 ℃;检测波长：203 nm。结果 人参皂苷Rb1在1.012~5.06 µg内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均加样回收率为102.3%,RSD为1.8%(n=6)。结论 该法准确,简便,快速,灵敏度高,重复性好,适用于铁皮石斛饮料中人参皂苷Rb1的含量测定。     

HPLC测定利胆合剂中白藜芦醇含量

目的 建立HPLC测定利胆合剂中白藜芦醇含量的方法。方法 采用HYPERSIL ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm，10 µm)；乙腈-水(25∶75)为流动相；流速为1 mL·min^–1；检测波长为305 nm。结果 白藜芦醇在8.2~164 µg·mL^–1内呈现良好的线性关系，r=0.999 7，重现性良好，平均回收率为87.02%，88.31%，90.67%。结论 本法检测快速，定量准确，可用于利胆合剂中白藜芦醇的含量测定。     

HPLC测定毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质含量

目的 建立一种测定一类新药毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质鼓槌联苄含量的方法。方法 采用Agilent XDB C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶30∶40),检测波长：232 nm;流速：1.0 mL·min^-1。结果 毛兰素及有关物质鼓槌联苄达到完全分离;毛兰素在5.562 5~89.0 μg·mL-1内线性关系良好(Y=13 504X+2 146.6,r=0.999 9),平均回收率100.8%;有关物质鼓槌联苄在9.292~46.462 μg·mL^-1内亦有良好线性关系(Y=14.033 1X+2.388 6,r=0.999 9),平均回收率达99.8%。结论 本法灵敏,准确,专属性强,可用于测定注射液中毛兰素的含量和有关物质的检查。     

HPLC测定鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸的含量

目的 建立鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸含量测定的高效液相色谱法。方法 采用HPLC对鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸进行定量测定,采用Hypersil BDS 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.1 mol·L^-1(NH₄)H₂PO₄,pH为2.65,检测波长为215 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果 α-酮戊二酸在0.28~280 µg内呈良好的线性关系(r =0.999 9),平均回收率为100.7%,RSD为1.5%(n=9)。结论 本法可准确、快速地定量检测鸟氨酸-α-酮戊二酸,可用于该制剂的质量控制。     

毛兰素注射液在大鼠体内药动学研究

目的 阐明毛兰素注射液在SD大鼠体内药动学规律。方法 SD大鼠分别单次和隔天、每隔一个半衰期一次多剂量静脉注射毛兰素注射液。采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)测定大鼠静脉注射后不同时间大鼠血浆中毛兰素的血药浓度。结果 大鼠单次静脉注射25,50,100 mg·kg^-1毛兰素注射液的主要药动学参数为：T_1/2β分别为3.66,3.75,3.89 h; AUC_0-12分别为1 453.0,3 041.6,6 731.6 ng·mL^-1·h;AUC_0-∞分别为1 462.0,3 077.3,6 788.7 ng·mL^-1·h;Vd分别为11.67,10.37,3.38 L·kg^-1;CL分别为0.049,0.089,0.024 L·kg^-1·h^-1;MRT分别为0.18,0.28,0.21 h;50 mg·kg^-1剂量的毛兰素注射液隔日给药5次其药动学参数与单次给药相近;而50 mg·kg^-1剂量的毛兰素注射液每隔一个半衰期一次给药5次的T_1/2β为5.43 h,AUC_(S0)(0-t)为9 800.8 ng·mL^-1·h。结论 毛兰素注射液在大鼠体内的动力学过程与剂量相关,毛兰素注射液单剂量给药的体内药动学符合开放型二房室模型,T_1/2β与给药剂量与关,表明毛兰素在大鼠体内的消除过程符合一级动力学规律。隔日多剂量给药的消除过程亦符合一级动力学规律;而每隔一个半衰期一次多剂量给予50 mg·kg^-1剂量的毛兰素其在大鼠体内则呈非线性消除。     

高效液相色谱法测定搜风理肺丸中黄芩苷的含量

目的 建立搜风理肺丸中黄芩苷的含量测定方法。方法 高效液相色谱法(HPLC)测定搜风理肺丸中黄芩苷的含量。采用Agilent Extend-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm )柱,以甲醇-0.05%磷酸水溶液（42∶58 V/V）为流动相,检测波长为280 nm。结果 黄芩苷在9.82～491.0 mg·L^-1范围内,浓度与峰面积线性相关性良好（r=0.999 9,n=7）,平均回收率为103.34%（RSD为1.61%）。结论 HPLC法测定方法简便、准确,可用于搜风理肺丸的质量控制。     

HPLC测定复方抗结核凝胶中异烟肼和盐酸左氧氟沙星的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定复方抗结核凝胶中异烟肼和盐酸左氧氟沙星的含量。方法 采用C₁₈色谱柱,流动相: 乙腈-0.05 mol·L^-1KH2PO4(18∶82),检测波长: 262 nm,柱温：30 ℃。流速: 0.8 mL·min-1。结果 异烟肼和盐酸左氧氟沙星均在2~20 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 8 ),平均回收率分别为99.38%和100.12%。结论 本法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

老慢清糖浆中异秦皮啶的含量测定

目的 建立老慢清糖浆中异秦皮啶的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱柱：Shim-pack VP-ODS C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：乙腈-0.2%磷酸(19∶81),检测波长：344 nm,流速：1.0 mL·min^-1,柱温：30 ℃。结果 异秦皮啶在0.214~1.922 μg内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.1%,RSD=1.2%(n=9)。 结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于老慢清糖浆的质量控制。     

RP-HPLC测定痛经宁胶囊中芍药苷的含量

目的 建立痛经宁胶囊中芍药苷的HPLC含量测定方法。方法 采用Hypersil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸(15∶85)为流动相;检测波长230 nm;流速：1.0 mL·min^-1,柱温：30 ℃。结果 芍药苷在0.256~1.536 μg内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.49%,RSD=0.56%(n=9)。结论 该方法简便、准确、重复性好、可作为痛经宁胶囊的含量测定方法。     

HPLC检测人血浆头孢丙烯及其药动学研究

目的 建立人血浆头孢丙烯检测的高效液相色谱方法,研究头孢丙烯分散片的人体药动学。方法 血浆经高氯酸沉淀,采用ZORBAX Eclipse XDB-C₈色谱柱;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸-水(15∶40∶45),流速为1.0 mL·min^-1;检测波长282 nm。10名健康志愿者单剂量口服500 mg头孢丙烯分散片后,不同时间点抽取静脉血。用该方法检测血浆中头孢丙烯浓度,用DAS程序计算药动学参数。结果 头孢丙烯浓度在0.10~20.00 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9);高、中、低3个浓度的相对回收率分别为(99.20±4.41)%,(98.07±3.94)%和(100.07±1.69)%;日内RSD分别为5.28%,5.19%和1.97%,日间RSD分别为4.38%,3.95%和1.33%。头孢丙烯在人体内符合一级吸收的一室模型,C_max为(8.79±1.09)mg·L^-1,t_1/2(ke)为(1.06±0.29) h。结论 本方法简便、快速、准确可靠,可满足药动学研究的要求。     

HPLC测定千柏鼻炎片中对羟基桂皮酸和金丝桃苷的含量

目的 建立千柏鼻炎片中对羟基桂皮酸和金丝桃苷的含量测定方法。 方法 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 µm);流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(15∶85);流速1.0 mL·min^-1;检测波长310 nm (0~25 min),360 nm (25~35 min)。 结果 对羟基桂皮酸和金丝桃苷的线性范围分别为0.014 088~1.174 µg (r=0.999 9),0.009 55~1.91 µg (r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.17%(RSD=1.35%),100.89% (RSD=3.80%)。 结论 该方法简便易行、准确、重复性好,可用于千柏鼻炎片的质量控制。     

HPLC测定秋水仙碱片的含量及含量均匀度

目的 建立测定秋水仙碱片含量及含量均匀度的方法。方法 采用C8柱,甲醇-水(40∶60)为流动相,检测波长为254 nm。结果 线性范围为2~20 μg·mL^-1(r=0.999 9),平均回收率为100.2%(RSD=0.6%,n=9)。结论 本法用于测定秋水仙碱片的含量和含量均匀度,结果准确灵敏,可获得满意的测定结果。