Fingerprinting Analysis of Four Variants of Chrysanthemi Morifoli Flos by RP-HPLC

Objective To establish a RP-HPLC fingerprinting analysis method for quality evaluation and control of the four variants of Chrysanthemi Morifoli Flos.Methods RP-HPLC was used to establish the fingerprinting method.Results Despite of the similarity in terms of holistic HPLC chromatograms,the four variants of Chrysanthemi Morifoli Flos exhibit characteristic fingerprints and can be readily recognized by similarity clusters.Conclusion A simple and reliable HPLC fingerprinting method has been developed and vali...     

菊花的HPLC指纹图谱研究

目的研究建立菊花HPLC指纹图谱分析法,评价不同品种不同来源菊花药材的质量。方法采用梯度洗脱的方法进行色谱分离,用竞争层神经网络进行数据处理,对不同品种、不同来源的菊花样本进行模式识别。结果建立了菊花的HPLC指纹图谱分析方法,识别结果将菊花样本分为5类。结论利用菊花指纹图谱可对不同品种不同来源的菊花药材进行鉴别,并可在一定程度上进行质量控制。     

杭白菊HPLC指纹图谱的评价

 目的建立杭白菊药材的高效液相指纹图谱(HPLC-FP),为杭白菊的鉴别及品质控制提供依据。方法采用RP-HPLC 对不同种植基地、不同时间采摘、不同等级及不同贮存时间的杭白菊与国内其他品种菊花的主要有效成分黄酮类成分进行指纹图谱研究。结果HPLC指纹图谱中杭白菊主要黄酮类成分均得到很好分离,根据聚类分析和相似度分析处理结果,23个不同种植基地、不同采摘时间及不同贮存时间的杭小白菊被正确地区分出来,相似度均在0.95～1.00之间,而其他菊花的相似度均小于或等于0.90。结论HPLC-FP可以作为杭白菊质量评价和药材鉴别的依据。     

RP-HPLC同时测定野菊花中6种黄酮的含量

目的:建立了同时测定不同产地的野菊花药材中木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀草素、芹菜素和刺槐素含量的方法.方法:采用RP-HPLC,C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长326 nm.结果:木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀革素、芹菜素和刺槐素分别在1.08～21.5 mg·L~(-1)(r=0.999 0),0.278～5.57 mg·L~(-1)(r=0.999 4),5.58～112 mg·L~(-1)(r=0.999 9),0.521～10.4 mg·L~(-1)(r=0.999 5),0.162～3.25 mg·L~(-1)(r=0.999 9)和0.288～5.76 mg·L~(-1)(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)均在96.34%～104.0%,RSD均小于1.1%,仪器精密度(n=6)RSD均小于1.2%,方法重复性(n=6)的RSD均小于2.6%.结论:该分析方法快速、准确,重现性好,可作为野菊花药材的质量控制方法.     

不同产地野菊花挥发油成分气相指纹图谱研究

目的:建立不同产地野菊花挥发油成分气相指纹图谱,为有效控制和科学评价野菊花药材质量提供依据。方法:采用气相色谱法,HP-5(0.25μm×0.32 mm×30 m)柱;程序升温,初始温度60℃,保持2 min,以4℃·min-1升至105℃,以2℃·min-1升至115℃,以4℃·min-1升至150℃,以15℃·min-1升至250℃保持2 min;载气高纯氮气(≥99.999%),流量1.0 mL·min-1;分流比为20∶1,检测器FID,检测器温度250℃,进样口温度250℃。结果:对12个产地的野菊花进行了分析,建立了野菊花挥发油成分气相色谱指纹图谱。S1,S2,S8的相似度在0.850以下,S3,S4,S7,S10的相似度在0.850~0.950之间,其他的样品的相似度在0.950以上。结论:建立了野菊花挥发油成分气相指纹图谱方法,该方法重复性好,简单,易行,可为野菊花整体质量评价提供依据。     

菊花配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立菊花配方颗粒的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长351nm;流速1.0mL.min-1;柱温30℃。结果:建立了菊花配方颗粒的指纹图谱,确定了17个共有峰,各菊花配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.85以上,可以用于菊花配方颗粒的定性鉴别。结论:该方法简单、准确、重复性好,为菊花配方颗粒的质量控制提供了有效可靠的方法。     

芫花高效液相色谱指纹图谱研究

目的研究芫花药材的高效液相色谱指纹图谱。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸水,梯度洗脱,体积流量:1.0mL/min,柱温:35℃,检测波长:238nm。结果在色谱指纹图谱中,确立了其中21个共有峰,建立了芫花药材的共有模式,在19批芫花药材中有17批样品的指纹图谱相似度在0.90以上。结论该方法简便、准确、重现性好,为评价芫花药材的质量提供了依据。     

硫磺熏蒸前后菊花的HPLC指纹图谱比较研究

目的:建立菊花药材指纹图谱检测方法,并对硫磺熏蒸前后菊花药材的指纹图谱进行分析比较。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温35℃,检测波长268 nm。结果:测定未经硫磺熏蒸和经过硫磺熏蒸的菊花药材样品共11批,建立了菊花药材HPLC指纹图谱的共有模式,确立12个共有峰,并且采用聚类分析方法对11批样品进行分析比较。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于硫磺熏蒸前后菊花药材的质量评价与控制。     

多指标正交试验优化菊花提取工艺

目的:通过正交试验设计,探索量化的菊花评价指标,对菊花的提取工艺进行优化.方法:选择乙醇浓度、乙醇倍数、提取时间、提取次数4个因素,采用L9(34)安排试验,以菊花指纹图谱中8个主要共有峰的峰面积和浸出物含量作为指标,进行综合评价.结果:优选出菊花最佳提取工艺,采用超声波提取法,加入30倍80％乙醇溶液,提取40 min,共2次.结论:优化的提取工艺结果可靠,评价指标可控,对于规范菊花的提取工艺和菊花饮片的质量控制具有一定的意义.     

菊花微量元素的研究

８种菊花商品均含有人体必需的７种微量元素，各种菊花中Ｍｎ、Ｚｎ和Ｓｅ的含量均较高。     

高效液相色谱法测定野菊花中刺槐素的含量

目的　建立高效液相色谱法测定野菊花中刺槐素含量。方法　刺槐苷使用甲醇超声提取并用盐酸水解 ,在 L ichrospher ODS( 5 μm,4 .6× 15 0 mm)柱上 ,以甲醇 -水 -冰乙酸 ( 32 5∶ 175∶ 0 .5 )为流动相进行分离 ,流速 1ml· min- 1 ,340 nm波长检测。结果　本法准确、精密度高、重现性好 ,浓度线性范围 2 .0 8～ 10 .4 6μg· m l- 1 ( r=0 .9999) ;平均回收率在 99.6 % ,RSD为 0 .73%。结论　该法可作野菊花质量控制一种方法。     

杭白菊的横切面组织形态及与其它4种菊花的比较研究

目的:鉴别著名传统中药材菊花Flos chrysanthemi各品种。方法:以杭白菊为重点,对其各部组成的横切面进行研究,并就舌状花花瓣、总苞片的横切面与其它4(或3)种菊花进行比较研究。结果:基本弄清了杭白菊各部组成的横切面形态,并发现各品种菊花在横切面组织上有较大差异。结论:本实验结果可为杭白菊及其它几种菊花的鉴别提供较系统的依据。     

高效液相色谱法测定菊花中绿原酸含量的方法改进

目的对菊花中绿原酸含量的测定方法进行改进。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定绿原酸含量。结果菊花中绿原酸的含量按《中国药典》2005年版Ⅰ部方法实验,样品提取方法复杂,含量有损失,误差较大。结论将含量测定方法改进后,具有样品溶液提取方法简便、含量准确可靠、分离效果好、灵敏度高、稳定性好等优点,为标准的修订提供可行的依据。     

不同产地大青叶饮片反相高效液相色谱指纹图谱研究

目的:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)建立大青叶的HPLC色谱指纹图谱分析方法,为其品质控制提供可靠依据。方法:Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:建立了大青叶饮片RP-HPLC标准特征指纹图谱,共确定32个特征指纹峰,其中31个特征峰为共有峰,另一指纹峰可部分检出。结论:建立的大青叶RP-HPLC特征指纹图谱方法专属性强,精密度和重复性良好,为大青叶饮片整体质量控制提供了有效手段。     

不同产地野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷含量

目的:对22份不同产地野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质最提供参考.方法:采用Shim-pack C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm);绿原酸和咖啡酸流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液(19:81);检测波长326 nm.蒙花苷流动相甲醇-水-冰醋酸(26:23:1);检测波长334 mn,柱温25℃;流速1 mL·min-1.结果:绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的浓度与峰面积,分别在2.5～50 μg(r=0.998),2.5～25μg(r=0.998),4.97～41.47 μg(r=0.999)呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.8%,96.2%,103.7%,RSD分别为2.1%,2.3%,1.8%.结论:不同产地野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷含量存在显著差异,重庆丰都产野菊花中绿原酸含量最高为0.232%,咖啡酸含量整体偏低,江苏和安徽产野菊花中蒙花苷含量基本达到药典规定水平.     

RRLC/MS/MS测定菊花中农药残留量

目的 建立中药材中113种农药残留量的测定方法,并用该方法测定了菊花中的农药残留量.方法 菊花样品经高速均质器提取、石墨化碳-氨基固相萃取柱(SPE)净化后,用高效液相色谱串联质谱仪(RRLC/MS/MS)进行定性、定量分析.结果 经方法学验证,113种农药重复性和精密度良好,回收率在72.3％ ～ 115.2％之间,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于0.001mg/kg,符合农药多残留测定要求.与农药质谱数据对照,发现菊花中农药残留有13种之多.结论 本方法前处理简便、灵敏度高、重复性好,可用于菊花样品中农药残留的筛查和定量测定.     

HPLC测定野菊花中蒙花苷与木犀草素的含量

目的:建立野菊花中蒙花苷与木犀草素的含量测定方法。方法:运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Thermo Hypersil BDS C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(50∶4∶46),流速0.6 mL.m in^-1;检测波长350 nm。结果:蒙花苷与木犀草素分别在0.015 2~0.152 mg.mL^-1和0.001 8~0.018 mg.mL^-1线性关系良好,r分别为0.999 8,0.999 4。平均回收率分别为98.9%,97.2%,RSD均小于3.0%。结论:本法方便,准确,可以用于野菊花药材的质量控制。     

野菊花栓剂质量标准研究

目的:建立野菊花栓剂的质量标准。方法:木犀草苷、蒙花苷为指标,采用TLC法对野菊花栓剂进行鉴别;采用HPLC法测定野菊花栓剂中绿原酸、蒙花苷的含量。结果:在硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(7∶3∶1∶1)为展开剂,以2%三氯化铝乙醇溶液为显色剂,在TLC色谱中检出野菊花栓剂中的木犀草苷、蒙花苷。采用色谱柱为Agilent Eclipse,流动相为甲醇-乙腈-0.5%冰醋酸(5∶6∶89),检测波长为326 nm,栓剂中绿原酸与其他成分分离度良好。再以甲醇-0.5%冰醋酸(47∶53)为流动相,检测波长326 nm条件下,蒙花苷与其他成分具有良好的分离度。绿原酸和蒙花苷分别在3.27～408.40 mg.L-1和0.63～79.10 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.16%,96.99%,RSD分别为1.44%,0.88%。结论:所建立的方法简便可行,重现性好,可用于野菊花栓剂的质量控制。     

中药密蒙花药材RP-HPLC指纹图谱研究

目的 :运用现代RP HPLC色谱法建立中药密蒙花指纹图谱 ,为密蒙花药材的质控提供依据。方法 :采用InertsilODS-3 C₁₈色谱柱 (46mm×250mm ,5μm) ,以乙腈 (含 01%TFA) 水 (含 01%TFA)系统梯度洗脱 ,流速为 1mL·min^-1,在 254nm下检测 ,测定 10份不同产地密蒙花商品药材的指纹图谱。结果 :用梯度洗脱得到的色谱图中都可以达到较好分离。该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性 ,共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于 5 % ,符合指纹图谱相关要求。结论 :可用密蒙花的HPLC指纹图谱有效控制其内在质量。     

野菊花药效组分抗炎的生物效应研究

[目的]验证和进一步确定野菊花抗炎的药效组分,为建立野菊花与临床疗效对应的质量标准提供科学依据。[方法]在高效液相色谱(HPLC)分析法确定初步药效组分基础上,采用小鼠血管通透性实验和小鼠耳肿胀实验验证抗炎的生物效应,设立了野菊花水煎剂组、五味消毒饮组、模型组进行比较。[结果]野菊花药效组分组与模型组相比,有显著性差异(P<0.05或P<0.01),与水煎剂组和五味消毒饮组相比,无显著性差异(P>0.05)。[结论]野菊花的药效组分(绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷)确实具有抗炎作用,可以作为野菊花抗炎的药效组分。