气相色谱法测定非诺贝酸中的残留溶剂

目的:本实验采用顶空进样技术、气相色谱分离以及FID检测器联用直接测定非诺贝酸药物中5种残留溶剂。方法:实验过程中研究了升温程序、溶剂、分流比、流量等条件对5种物质分离的影响。结果:所建立的方法在各种残留溶剂的浓度范围内具有良好的线性关系,r≥0.999 9,精密度测定RSD≤4.0%,耐用性较好,对于供试品中5种溶剂的平均回收率在90.0%~110.0%范围内。结论:该技术具有检测固体药品中残留溶剂的能力。     

毛细管气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯原料药中残留溶剂

目的：建立盐酸头孢卡品酯中7种有机溶剂残留量的检测方法,并进行了方法学研究。方法以N,N二甲基甲酰胺为溶剂,采用DB-1701毛细管柱（30 m ＆#215;0.53 mm,1.0μm）,载气为氮气,FID为检测器,采用程序升温,初始柱温40℃,保持10 min,再以15℃·min-1的速率升至180℃,保持5 min。结果7种残留溶剂均能得到有效的分离,在所考察的溶液浓度范围内线性关系良好,r为0.9989~0.9998,平均回收率为97.9%~103.3%。结论该方法简便、灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于原料药中有机残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定盐酸吉西他滨中的5种残留溶剂

<正>盐酸吉西他滨(gemcitabine hydrochloride)化学名2-脱氧-2,2-盐酸二氟脱氧胞苷(β-异构体),是一种阿糖胞苷类似物,属于新型抗嘧啶核苷酸代谢化疗药物,属细胞周期特异性抗代谢类药物,主要作用于DNA合成期的肿瘤细胞,即S期细胞。在一定条件下,可以阻止G1期向S期的进展;具有     

盐酸布桂嗪中残留溶剂苯的测定

目的：评价盐酸布桂嗪在设定的色谱条件下能否有效地检出残留的苯溶剂。方法：精密量取苯储备液适量,加二甲基甲酰胺：水（51）溶液溶解并稀释成0.000 2mg/mL的溶液作为对照品溶液,对检测方法的精密度、准确度、线性和检测限进行实验。结果：在设定的色谱条件下能够有效地检出盐酸布桂嗪残留的苯。结论：此方法可以用于盐酸布桂嗪原料药中苯残留的检测。     

顶空进样GC法测定α-生育酚溶剂残留

目的：建立α-生育酚残留溶剂的检查方法。方法：用顶空气相色谱法对α-生育酚中乙醇、乙酸乙酯、苯残留溶剂进行检测,采用rtx-5（5%苯基-95.0%二甲基聚氧硅烷）（30m×0.32μm×0.32mm）,程序升温,顶空进样,进样体积1mL。结果：精密度RSD均小于2%,峰面积与浓度均有良好的线性关系,最低检测限在67ng·mL-1以下,回收率均符合要求。结论：该方法稳定、简便、准确,可用于α-生育酚3种有机溶剂残留物检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定硫酸长春新碱中残留溶剂

目的 建立硫酸长春新碱中5种有机溶剂的分离测定方法.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-624毛细管柱对硫酸长春新碱中甲醇、乙醇、丙酮、苯、三氯甲烷进行测定.进样口温度:160℃;检测器温度:230℃;载气:N2;载气流速:10 mL/min;分流比:1:2;顶空进样器平衡温度:80℃;平衡时间:3...     

药品审评过程中残留溶剂检查常见问题分析

在药品审评工作中,残留溶剂检查经常出现以下问题：包括如何确定需进行残留量检查的溶剂、制剂的残留溶剂检查、顶空进样法的试验条件以及质量标准的拟定等。本文从以上几方面进行分析和讨论,为药学研究工作者进行残留溶剂研究提供参考。     

盐酸文拉法辛残留溶剂检测方法的建立

目的:建立采用气相色谱法测定盐酸文拉法辛原料药中的乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、甲苯6种有机溶剂的残留含量方法。方法:采用Inowax色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),FID检测器,汽化室温度:150℃,检测器温度:250℃,进样量:1.0μL;柱温:程序升温:起始柱温40℃,保持7.5 min后,以50℃/min的升温速率升至120℃,保持3.5min;载气:高纯度N2,流速1.5 mL/min。以N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,乙腈为内标,对乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、甲苯6种溶剂进行检测。结果:被测各溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系;方法的精密度良好;回收率较为理想。结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于盐酸文拉法辛残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定13种有机溶剂残留

 目的  建立药物中残留溶剂正戊烷、正己烷、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、吡啶、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺和乙酸的毛细管气相色谱测定方法,并比较顶空进样与溶液直接进样两种进样方式的差异。方法  用毛细管气相色谱法,以两种不同的进样方式,色谱柱为HP InnoWax 毛细管柱(键合聚乙二醇PEG,30 m×320 μm×0.50 μm)及DM 624(6 %氰基甲基硅酮)毛细管柱(30 m×530 μm×3.00 μm),载气为氮气,检测器为氢焰离子化检测器,以程序升温顶空进样方式使甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、吡啶和甲苯在HP InnoWax 毛细管柱上实现了完全分离;以溶液直接进样方式使正戊烷、正己烷、DMF和乙酸在DM 624毛细管柱上达到了完全分离。结果  两种进样方式中各溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了《中国药典》2010版中残留溶剂限量规定的测定要求。 结论  建立的方法能快速准确地检测13种有机溶剂,并可用于药物质量控制中的有机残留溶剂检查。     

盐酸千金藤素中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

目的建立了毛细管GC顶空法测定盐酸千金藤素中有机残留溶剂甲醇、丙酮、苯。方法采用OV—17毛细管柱、FID检测器、水为溶剂。结果盐酸千金藤素中有机残留溶剂甲醇、丙酮、苯精密度试验的RSD分别为4．34％、4．09％、7．96％；平均回收率分别为98．16％、99．68％、97．26％；RSD分别为1．67％、1．49％、2．46％。结论所建立的方法简便、准确，可作为盐酸千金藤素中有机残留溶剂甲醇、丙酮、苯的测定方法。     

顶空GC测定盐酸法舒地尔中残留溶剂

目的 建立盐酸法舒地尔中甲醇、二氯甲烷和乙醇残留量的测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法,以Agilent HP-INNOWAX毛细管柱(30 m´0.32 mm, 0.5 µm)为分析柱,柱温为程序升温：起始温度35 ℃,保持12min,以40 ℃·min^-1升温至200 ℃,保持5 min;载气为高纯氮气,柱流速1.0 mL·min^-1;气化室温度200 ℃;FID检测器,检测室温度250 ℃。结果 外标法测得甲醇、二氯甲烷和乙醇的平均加样回收率分别为96.21%、77.96%和95.56%。样品中检测到的甲醇、二氯甲烷和乙醇残留量均远在药典规定的限量以下。结论 建立的方法能有效控制盐酸法舒地尔原料药中甲醇、二氯甲烷和乙醇的残留量。     

气相色谱法测定利可君中的残留溶剂

目的: 建立利可君原料中乙醇、丙酮、甲酸乙酯、异丙醚残留溶剂含量的测定方法。方法: 采用气相色谱法测定残留溶剂含量。色谱柱为DB-624石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8 μm),采用程序升温40 ℃(维持10 min),再以50 ℃／min的速率升到180 ℃(维持5 min),进样口温度150 ℃,采用氢火焰离子化检测器(FID),温度200 ℃,载气为高纯氮气,流速1.0 mL／min,分流比30∶1。外标法计算残留溶剂的含量。结果: 在本文色谱条件下,乙醇、丙酮、甲酸乙酯、异丙醚均能得到良好的分离,检测浓度在所考察的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5～0.999 9;平均回收率为991％～1034％,RSD为22％～36％;乙醇、丙酮、甲酸乙酯、异丙醚检测限分别为2.5、2.5、2.5、1.25 μg／mL。结论: 本实验建立的色谱方法线性关系良好,适用于利可君原料中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定利塞膦酸钠中的残留溶剂

目的:建立利塞膦酸钠原料中甲醇、乙醇和乙醚残留溶剂含量的测定方法。方法:采用气相色谱法测定。色谱柱为SE-30石英毛细管柱(30m×0.530mm,1.00μm),柱温为40℃,检测器采用氢火焰离子化检测器(FID),温度为300℃,以氮气为载气,流速为40ml/min。结果:在本文色谱条件下,甲醇、乙醇和乙醚均能得到良好分离,检测浓度在所考察的范围内与峰面积成良好的线性关系,r=0.998 8～0.999 0;平均回收率为96.8%～97.7%,RSD为1.2%～3.9%;甲醇、乙醇和乙醚检测限分别为1.294、1.630、3.164μg/ml。结论:本实验建立的色谱方法简便、准确,适合利塞膦酸钠原料中有机溶剂残留量的检测。     

HS-GC法测定盐酸苯达莫司汀原料药中5种残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法(HS-GC)测定盐酸苯达莫司汀中5种溶剂残留量。方法 色谱柱为Agilent DB-624,流速1.0 mL/min;分流比10∶1;起始温度40℃,维持4 min,以30℃/min的速率升温至180℃,维持10 min;检测器为火焰离子化检测仪(FID);检测器温度250℃;进样口温度220℃;平衡温度80℃,平衡时间30 min。结果该方法可使5种残留溶剂得到有效分离,并在各自浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999);平均回收率94.57%～97.38%;各组份定量限分别为5.991,3.970,3.223,0.803,0.367μg/mL;各组份检测限分别为1.198,0.596,0.967,0.241,0.175μg/mL。结论 该方法简便、准确,适用于盐酸苯达莫司汀中有机残留溶剂的检查。     

丹酚酸A中树脂残留溶剂的测定

目的 建立丹酚酸A中树脂残留溶剂正己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法进行测定,色谱柱为HP–1701毛细管柱;程序升温,初始温度为40 ℃,保持3 min后,以8 ℃·min^-1升温至140 ℃;FID检测器。结果 线性关系良好(r>0.999),回收率在96.53%~99.32%之间。结论 本法简便、准确,适用于丹酚酸A中树脂残留溶剂的测定。     

气相色谱法测定头孢地嗪钠残留溶剂

目的:建立头孢地嗪钠残留溶剂的检测方法.方法:采用DB-624毛细管柱,柱温40 ℃;载气为氮气;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250 ℃;进样口温度为160 ℃;溶液直接进样.结果:被测各溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系;方法的精密度良好;回收率较为理想.结论:气相色谱法适用于头孢地嗪钠的残留溶剂检测.     

顶空气相色谱法测定盐酸肼屈嗪中残留溶剂

目的：建立盐酸肼屈嗪中有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，程序升温方式，DM-1毛细管柱，以氮气为载气，用FID检测器测定盐酸肼曲嗪中甲醇、乙醇、正己烷、正庚烷的残留量。结果：盐酸肼曲嗪中有乙醇检出。甲醇、乙醇、止己烷和正庚烷分别在1．19-59．35，1．99-99．26，0．12-5．78和1．98-99A8μg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系；平均回收率分别为100．1％，99．78％，99．94％和99．87％。结论：本法灵敏、准确，可用于盐酸肼曲嗪中有机溶剂残留量的测定。     

消旋卡多曲原料药中残留溶剂的气相色谱法测定

目的:建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱方法测定消旋卡多曲原料药中的残留溶剂.方法:乙醇、正己烷、四氢呋喃采用直接进样;三氯甲烷采用顶空进样,电子捕获检测器检测.结果:本方法对待测溶剂具有良好的分离度,各被测物的检测限在0.6×10-5%-1.45×10 -2%之间,精密度均小于8%,符合药典要求.结论:该方法可以用...     

气相色谱法测定盐酸丙帕他莫中的溶剂残留量

目的:用气相色谱法测定盐酸丙帕他莫中乙醇、丙酮残留量。方法:采用2mm×2m玻璃柱,柱温:120℃;检测器温度:200℃(FID);进样口温度:200℃。结果:样品中检出乙醇,未检出丙酮,乙醇回收率96.1%,RSD2.48%;丙酮回收率为101.6%,RSD2.81%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,适用于盐酸丙帕他莫中乙醇、丙酮残留量的控制。     

气相色谱法测定头孢孟多酯钠的残留溶剂

目的：建立GC测定头孢孟多酯钠残留溶剂含量的方法。方法：采用DB-FFAP毛细管柱,柱温：150℃,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器,检测器温度：250℃,进样口温度：200℃。结果：2-乙基己酸在0.15～0.90 mg/ml浓度范围内峰面积与内标峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.03%（n=9）,定量限为0.001 ng。结论：该方法可靠、准确,可作为头孢孟多酯钠残留溶剂（2-乙基己酸）的测定方法。