S-8型大孔吸附树脂纯化泽兰总黄酮(酚酸)的工艺研究

目的 研究S-8型大孔树脂精制泽兰总黄酮(酚酸)的工艺条件。方法 以总黄酮(酚酸)、咖啡酸含量结合指纹图谱主要特征峰面积保留率为考察指标；采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮(酚酸)含量，HPLC测定咖啡酸含量并分析指纹图谱主要特征峰面积。结果 S-8型大孔吸附树脂纯化泽兰总黄酮(酚酸)的最佳工艺条件为：上样液浓度为含生药量0.1 g·mL^-1，上样量为每10 g干树脂上样7 g生药，吸附速率为1 mL·min^-1，水洗脱量为60 mL，洗脱溶媒为80 mL70%乙醇，洗脱速率为2 mL·min^-1；树脂经95%乙醇和1 moL·L^-1氢氧化钠溶液再生后，至少可重复使用5次。总黄酮(酚酸)与咖啡酸的保留率为75.56%及104.59%，峰1~5的保留率均达89%以上，纯化后总黄酮(酚酸)及咖啡酸的含量分别提高了3.99倍和4.69倍。结论 S-8型大孔吸附树脂能较好地纯化富集泽兰总黄酮(酚酸)。     

大孔吸附树脂分离纯化藤茶总黄酮的研究

目的 研究不同大孔树脂对藤茶总黄酮的吸附及解吸性能,为分离纯化藤茶总黄酮提供选择树脂的依据。方法 以藤茶总黄酮质量浓度、洗脱率及总黄酮回收率为指标,通过考察静态和动态吸附试验,筛选最佳大孔吸附树脂分离纯化藤茶总黄酮的工艺条件。结果 HPD-100大孔树脂对藤茶总黄酮的静态饱和吸附容量为314.50 mg/g干树脂,静态洗脱率为97.81%;最佳动态吸附质量浓度为1.3~2.0 mg/mL、动态饱和吸附量为257.6 mg/g干树脂,吸附速度为1 mL/min;树脂柱吸附30 min后,先以蒸馏水洗脱至洗脱液无色,再用80倍干树脂的70%乙醇以1 mL/min洗脱。结论 HPD-100大孔树脂较适合分离纯化藤茶总黄酮,藤茶总黄酮质量分数从69.09%提高到83.74%,洗脱率高达78.20%,总黄酮回收率达77.23%。     

千里光总黄酮的分离纯化研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化千里光总黄酮的工艺。方法 以千里光总黄酮质量浓度、回收率等为考察指标,选用大孔吸附树脂对千里光总黄酮进行分离纯化,分别采用 静态试验、动态试验考察大孔树脂对千里光总黄酮的分离纯化效果及影响因素。结果 AB-8型大孔吸附树脂为最佳树脂,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为4倍树脂体积,体积流量3～4 mL/min;上柱总黄酮质量与树脂质量比为1∶9.4,上柱液总黄酮质量浓度为17.86 mg/mL,体积流量2～3 mL/min;冲洗杂质用水体积2～3 BV,体积流量2～3 mL/min;上柱液pH 4～5;径高比15∶21.6。AB-8型大孔吸附树脂对千里光总黄酮静态饱和吸附量为111.25 mg/g,洗脱率91.53%,动态饱和吸附量为96.8 mg/g,洗脱率为93.40%,总黄酮回收率、质量分数均在90%以上。结论 采用大孔吸附树脂对千里光中的总黄酮进行纯化可行,可以为合理的开发利用千里光提供参考。     

大孔吸附树脂法纯化黄芩总黄酮工艺的研究

目的 考察8种大孔吸附树脂对黄芩总黄酮的分离纯化的影响,优选出纯化黄芩总黄酮的大孔吸附树脂,并确定纯化黄芩总黄酮的工艺参数。方法 以黄芩总黄酮为考察指标,采用静态和动态吸附两种方法,优选出对黄芩总黄酮吸附性能最佳的大孔吸附树脂,并对其工艺进行筛选,确定了纯化黄芩总黄酮的最佳工艺参数。结果AB-8型大孔吸附树脂对黄芩总黄酮有最佳的吸附分离性能,其纯化黄芩总黄酮的工艺条件为：黄芩提取液直接上样,最大上样体积为3 BV,洗脱剂为70％乙醇,洗脱剂用量为7 BV。结论 AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,纯化黄芩总黄酮效果良好。     

陕产黄花油点草总黄酮部位纯化工艺研究

目的 优选大孔吸附树脂纯化陕产黄花油点草总黄酮部位的最佳工艺。方法 以紫外分光光度法测定总黄酮的量。采用每克树脂纯化转移总黄酮的量为指标,通过考察动态吸附-解吸附、静态吸附-解吸附过程,对AB-8、D-101、HPD-450、HPD-600、HPD-700大孔树脂进行了优选;再进一步考察提取药液质量浓度、洗脱剂用量、径高比、药液的pH值对树脂纯化工艺的影响,确定最佳工艺条件,并对优选工艺条件进行了验证试验。结果 药液质量浓度为1.2 g/mL,径高比为1∶5,药液pH 6.47,生药材-树脂为1∶3,上样体积流量为1 BV/h,洗脱液为40%乙醇,洗脱体积流量为1 BV/h,洗脱体积为2 BV。结论 该工艺科学合理,可有效实现总黄酮部位的富集。     

聚酰胺树脂分离纯化复方山楂提取物中总黄酮的研究

目的 研究聚酰胺树脂分离纯化复方山楂提取物的工艺及参数。方法 以总黄酮为考察指标,研究在静态和动态条件下,聚酰胺树脂吸附和洗脱总黄酮的行为。结果 聚酰胺树脂对总黄酮为优惠吸附,在生药质量浓度为0.255 g/mL、pH值4左右、温度为室温条件下吸附性能最好,采用50%和75%乙醇溶液梯度洗脱效果最佳。结论 通过聚酰胺树脂分离纯化后,纯化物中总黄酮保留率高达93.0%,纯化物质量仅为纯化前的8.12%。说明采用聚酰胺树脂分离纯化复方山楂提取物是可行的。     

大孔吸附树脂分离纯化榕树叶总黄酮的实验研究

[目的]研究大孔吸附树脂分离纯化榕树叶总黄酮的工艺条件及参数。[方法]以静态饱和吸附量、静态洗脱率、动态饱和吸附量、动态洗脱率为考察指标，筛选最佳大孔吸附树脂用于分离纯化榕树叶总黄酮；以总黄酮回收率为指标，对最佳树脂吸附工艺参数进行了研究。[结果]3种树脂中，AB-8型树脂最佳，其工艺条件为：5倍树脂体积的70％乙醇洗脱，速度2ml／min。总黄酮收率为89．61％，纯度为65．02％。[结论]AB-8型树脂综合性能较好，适用于榕树叶总黄酮的分离纯化。     

毛细管顶空气相色谱法测定肌萎灵冻干粉中有机溶剂的残留量

目的 建立肌萎灵冻干粉中AB-8型大孔吸附树脂有机溶剂(正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯)残留量的检测方法。方法 采用顶空气相色谱程序升温方法,以AT-WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果 8种大孔吸附树脂残留溶剂分离良好;在各自线性范围内峰面积和浓度均有良好的线性关系,r为0.999 1~0.999 8;方法精密度良好,RSD均小于3%;样品在8 h内稳定;正己烷检测限为0.08 μg·mL^-1、苯为0.025 μg·mL^-1、甲苯为0.04 μg·mL^-1、(对、间、邻)二甲苯均为0.2 μg·mL^-1、苯乙烯为0.4 μg·mL^-1、二乙烯苯为0.1 μg·mL^-1。结论 本法操作简便、准确可靠,可用于控制肌萎灵冻干粉中AB-8型大孔吸附树脂有机溶剂残留量。     

大孔树脂纯化野葛总黄酮的工艺研究

目的对野葛提取液中总黄酮的纯化分离进行了研究,旨在促进野葛药用价值的进一步发展。方法通过对5种不同型号的大孔树脂：HPD-750、HPD-600、AB-8、NKA-Ⅱ、ADS-17进行静态吸附解吸试验,筛选出AB-8型树脂进行动态试验,确定最佳纯化工艺条件。结果所得最佳条件为：上样液浓度9.82 mg/mL,上样液体积2BV,洗脱剂乙醇体积分数70%,洗脱pH 5～6,在此条件下吸附率可达91.21%,解吸率可达93.61%。结论 AB-8型树脂有较好的综合性能,可用于野葛提取液总黄酮的纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化延胡索总生物碱

目的 用大孔吸附树脂对延胡索总生物碱进行分离纯化研究。方法 以总生物碱的吸附量和解吸附率为考察指标,选择纯化工艺。结果 D101型大孔吸附树脂对延胡索生物碱具有较大吸附量。洗脱方法为先以纯水除去杂质,再以0.2 mol·L^-1盐酸50%乙醇洗脱,收集洗脱液。结论 用本法分离纯化延胡索总生物碱简单、可行。     

大孔吸附树脂分离肿节风中总黄酮的研究

目的考察11种大孔吸附树脂对肿节风总黄酮的吸附分离性能。方法采用静态吸附分离法确定适合的大孔吸附树脂;采用动态吸附分离法确定分离条件。以总黄酮吸附量、总黄酮质量分数和回收率为考察指标,采用紫外分光光度法测定总黄酮。结果HPD 400大孔吸附树脂对肿节风总黄酮有良好的吸附分离性能,其分离肿节风总黄酮的工艺条件为:肿节风总黄酮上样质量浓度为10 m g/mL,肿节风总黄酮最大吸附量为9.5 m g/mL,吸附体积流量为2.5 mL/m in,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为3倍柱体积,树脂可重复使用3次。结论采用HPD 400大孔吸附树脂吸附分离肿节风总黄酮简便有效,总黄酮回收率为85%左右。     

加纳籽中5-羟基色氨酸的树脂纯化研究

目的 研究不同树脂对加纳籽中5-羟基色氨酸的吸附性能,筛选出对5-羟基色氨酸具有较高选择性的树脂。方法 考察了6种树脂对5-羟基色氨酸的静态吸附性能,选出最优吸附树脂G6104,考察温度、不同pH值对G6104的吸附性能的影响以及G6104对5-羟基色氨酸静态和动态的吸附性能,并采用HPLC法分析5-羟基色氨酸。结果 G6104型树脂对5-羟基色氨酸的吸附能力最强,树脂的处理量为0.9 g/g,其在30 ℃、pH 2～3时对5-羟基色氨酸吸附效果较好;动态洗脱时,氨水的浓度对洗脱影响很大,30%氨水为最佳洗脱液。结论 G6104型树脂对5-羟基色氨酸具有较强的吸附选择性,是一种较为理想的5-羟基色氨酸分离纯化的介质,有望利用其进行高纯度5-羟基色氨酸的工业化生产。     

大孔树脂纯化芦笋总皂苷的工艺研究

目的 研究芦笋总皂苷的大孔树脂纯化工艺。方法 采用静态及动态吸附解吸试验优选适宜的大孔树脂,并优化纯化条件。结果 S-8型树脂对芦笋总皂苷有较好的吸附和洗脱效果,并具有良好的脱色效果,其最佳纯化条件为上样质量浓度1 mg/mL,上样量60 mL/g树脂,用pH 7的75%乙醇洗脱,洗脱剂用量为10 mL/g树脂。纯化后得提取物中芦笋总皂苷的质量分数可达50.15%,脱色率为92.23%。结论 S-8型大孔树脂用于富集芦笋总皂苷效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

大孔吸附树脂分离纯化降香总黄酮的实验研究

目的考察大孔吸附树脂分离纯化降香总黄酮的工艺条件及参数。方法选择9种不同极性的大孔吸附树脂,以降香总黄酮为指标,通过静态吸附和解吸附试验优选树脂,动态试验考察其纯化降香总黄酮的最佳工艺条件。结果静态试验选出HPD-100树脂,其最佳静态吸附时间和解吸附时间均为5 h,样品溶液浓度为3.7 mg/mL,吸附流速为2 mL/m in,10倍床体积的70%以上浓度乙醇洗脱,可解吸附70%的降香总黄酮。结论HPD-100树脂能够有效纯化降香总黄酮。     

大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的工艺条件,为单叶铁线莲总皂苷的工业化生产提供实验依据。方法 采用比色法测定总皂苷;比较了5种大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、静态解吸率,筛选出适宜的树脂;对最佳树脂进行动态吸附、解吸试验,确定最佳的吸附洗脱工艺。结果 D-101大孔树脂对单叶铁线莲总皂苷有较好的吸附分离性能。最佳工艺条件为：上样液质量浓度为生药0.2 g/mL,pH值为5,上样体积流量为1 BV/h;4 BV蒸馏水洗脱杂质;4 BV 70%乙醇洗脱总皂苷,洗脱体积流量2 BV/h。按此工艺条件生产的总皂苷质量分数达到71.53%,收率86.02%,精制度达238.81%。结论 D-101大孔吸附树脂适合富集纯化单叶铁线莲中总皂苷。     

大孔吸附树脂富集纯化广金钱草总黄酮的工艺研究

目的 对大孔树脂富集纯化广金钱草总黄酮的工艺条件进行初步探索。方法 采用紫外-可见分光光度法,以总黄酮吸附率、解吸率为评价指标,通过考察树脂类型、原料液质量浓度、pH值、上样体积流量、解吸溶剂、水除杂用量、最佳上样量、醇洗脱体积流量、洗脱体积及绘制树脂静态吸附平衡曲线、泄露曲线和动态解吸曲线,综合评判确定最优工艺。结果 DM-130树脂富集纯化效果较好,其对广金钱草总黄酮的适宜吸附和解吸条件为：吸附原料液质量浓度为8.0 mg/mL,pH值为4.0～6.0,上样体积流量为3 BV/h;解吸先用4 BV的水除杂,再用50%乙醇洗脱,洗脱剂用量为5 BV,体积流量为2.0 BV/h。结论 DM-130树脂可用于广金钱草总黄酮的富集纯化,该方法具有操作简单、成本低廉、精制效果突出等特点,具有较高的工业生产应用价值。     

应用大孔吸附树脂吸附分离技术制备蒲黄总黄酮的研究

考察13种大孔吸附树脂对蒲黄总黄酮的吸附分离性能,确定大孔吸附树脂吸附分离蒲黄总黄酮的工艺条件.以总黄酮吸附量、总黄酮含量和总黄酮回收率为考察指标,测定总黄酮含量采用紫外-可见分光光度法,考察泄露曲线采用薄层扫描法.结果表明AB-8型树脂对蒲黄总黄酮有良好吸附分离性能,其吸附分离蒲黄总黄酮的工艺条件为:蒲黄提取物上样浓度为20 mg/mL,蒲黄总黄酮最大吸附量为9.36 mg/mL,吸附流速为2 mL/min,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为7倍量树脂体积,洗脱速度为2 mL/min,树脂可重复使用3次.AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,可较好地吸附分离蒲黄总黄酮.其乙醇洗脱物中蒲黄总黄酮含量达45%以上,总黄酮回收率达85%以上.     

大孔吸附树脂纯化骨碎补总黄酮的研究

目的 优选出分离纯化骨碎补总黄酮的最佳树脂。方法 采用静态吸附的方法对5种不同的树脂进行筛选,并采用优选树脂对骨碎补总黄酮的分离工艺进行了优化,同时对优选树脂的吸附稳定性进行了检测。结果 树脂Ⅱ（HPD-BJQH）在解吸液为50%乙醇液时所得到的干膏中总黄酮的量较高,并且具有较高的吸附稳定性。结论 在室温及pH值约为4.0的条件下,分离纯化骨碎补总黄酮的最佳树脂为HPD-BJQH,最佳解吸液为50%乙醇溶液,最佳流量为10 mL/min。     

大孔吸附树脂纯化黄芩总黄酮工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离和纯化黄芩总黄酮的工艺条件。方法以总黄酮的吸附量和解吸率为考察指标,对8种不同类型的树脂进行评价。并对优选出的大孔树脂纯化黄芩总黄酮时的工艺条件及参数进行研究。结果AB-8大孔吸附树脂的动态吸附分离效果最好,上样药液浓度为80 mg药材/mL,径高比为1∶8,吸附流速为1 BV/h,除杂溶剂为水,除杂体积为4 BV,除杂流速为1 BV/h,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱体积为8 BV,洗脱流速为1 BV/h。通过大孔吸附树脂分离纯化后,终产品中总黄酮的纯度为88.48%。结论该工艺合理、可行,适合工业生产。     

银杏叶总黄酮纯化工艺研究

目的 对银杏叶总黄酮的纯化工艺进行优化研究。方法 通过DM-130树脂和D-101树脂（比例为1∶1）进行混合,色谱纯化银杏叶总黄酮,用500 mL混合树脂装柱,上样质量浓度为10 mg/mL,洗脱体积流量为2.0 BV/h,pH值6.0,600 mL 75%乙醇一步洗脱,真空浓缩至干。结果 通过上述工艺分离纯化银杏叶总黄酮,可得质量分数大于24%的精制银杏叶总黄酮。结论 DM-130树脂与D-101树脂按1∶1比例组成的混合树脂对银杏叶总黄酮的纯化效果较二者单独使用好,可用于银杏叶总黄酮的纯化。