温度、pH和光照对莱菔硫烷水溶液稳定性的影响

目的 考察莱菔硫烷水溶液的稳定性,以确定其最适保存条件.方法 采用HPLC测定溶液中莱菔硫烷的含量,考察了高温、pH值、光照对莱菔硫烷溶液稳定性的影响.结果 在HPLC测定溶液中莱菔硫烷含量的平均回收率为100.45%,RSD为1.02%.若高温加热时间较长或pH偏高,莱菔硫烷含量有明显降低,降解产物含量增加.结论 莱菔硫烷溶液对热不稳定,随温度升高或加热时间的延长会逐渐分解,对光线的稳定性好.pH 3.0条件下最稳定,不适宜在碱性环境中存放或使用.     

蔬菜中莱菔硫烷提取工艺的正交优选

目的 探讨蔬菜中莱菔硫烷的提取工艺.方法 利用正交设计法进行实验,以莱菔硫烷的质量浓度为指标,优化提取过程.结果 提取时最适水解条件为:固液比(g/mL)为1:2,水解pH为3,水解时间为3 h,最高提取含量为141.215 mg/kg.结论 从天然蔬菜中提取莱菔硫烷是可行的.     

超声提取山银花中常春藤皂苷元的工艺研究

目的考察酸水解后超声提取山银花中常春藤皂苷元的影响因素,设计超声提取的最佳工艺。方法设计L9（34）正交实验,安排超声温度、超声时间、溶媒倍数3个因素考察提取条件,以HPLC法检测。结果超声温度设为40℃时提取率较好;超声时间为40min时提取率略高于30min;料液比对提取率的影响较大,以1：40时最高。结论常春藤皂苷元的最佳提取工艺为辐射温度40℃、提取时间30min、料液比1：40;用本实验方法提取常春藤皂苷元,效率高,时间短,适宜山银花中常春藤皂苷元的提取。     

RP-HPLC测定不同产地光果甘草废渣中光甘草定含量

目的 利用反相高效液相色谱法测定由不同产地光果甘草制备的甘草废渣中光甘草定的含量。方法 对4种产地的光果甘草用同一种水提法制备甘草废渣;再用不同提取法制备6种总黄酮粗提物;采用Symmetry C18 反相色谱柱, 流动相为乙腈-水-冰醋酸( 55∶44∶1) , 检测波长为282 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃,测定各样品中光甘草定的含量。结果 光甘草定在0.09～0.45 mg·mL^-1内呈良好线性关系(r=0.999 7),平均回收率100.2%,RSD为0.89%。6种总黄酮粗提物中光甘草定含量分别为1.31%,1.16%,1.59%,2.93%,0.98%,0.85%;4种甘草废渣中,光甘草定含量分别为0.225%,0.290%,0.211%,0.218%。结论 反相高效液相色谱法简便、快速、重复性好,适用于光果甘草中光甘草定的含量测定。4种光果甘草废渣中,新疆和静的光果甘草废渣所含光甘草定含量明显高于其他产地的光果甘草废渣。此外,利用甲醇回流提取法制备光甘草定时,提取率和总黄酮出膏率都高于乙醇回流提取法和甲醇超声提取法。     

HPLC荧光法测定高三尖杉酯碱在大鼠体内的分布

目的 研究高三尖杉酯碱注射液在大鼠体内的组织分布,为该药进行临床研究及合理应用提供依据。方法 生物样品在碱性条件下通过氯仿提取,用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),乙腈-10 mmol·L^-1 KH₂PO₄缓冲液(含0.2%三乙胺,用H₃PO₄调pH至2.5)(25∶75)为流动相,荧光检测波长为λex 280 nm,λem 320 nm。结果 绝对回收率为91.27%~102.4%,最低检测限为0.5 ng·mL^-1。SD大鼠单次尾静脉注射高三尖杉酯碱注射液0.5,1,2 h后主要效应器官的浓度分布特点是：C_骨髓>C_心,主要消除器官的浓度分布特点是C_肝>C_肺>C_肾。结论 本法准确,灵敏度高,可用于高三尖杉酯碱的体内过程研究。高三尖杉酯碱在骨髓中有较高浓度分布,应引起重视。     

正交试验法优选五昧子甲素和五昧子乙素的超声提取工艺

目的：通过正交试验确定了五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺。方法：采用超声提取法提取五味子甲素和五味子乙素，以提取溶剂、超声时间、超声次数、溶剂用量为因素，以五味子甲素和五味子乙素提取率为考察指标，采用L9（3^4）正交表设计，用正交实验确定最佳提取条件，采用HPLC法分析2种成分。结果：在所考察的因素中，以五味子甲素与五味子乙素含量的均值为主要指标，确定最佳超声提取工艺为：以8倍体积甲醇为溶剂，超声提取3次，每次10min。结论：确定五味子最佳超声提取工艺，此法简单、快速、提取效率高；HPLC分析方法准确，灵敏度高，重现性好，可用于五味子有效成分的分析。     

HPLC测定利胆合剂中白藜芦醇含量

目的 建立HPLC测定利胆合剂中白藜芦醇含量的方法。方法 采用HYPERSIL ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm，10 µm)；乙腈-水(25∶75)为流动相；流速为1 mL·min^–1；检测波长为305 nm。结果 白藜芦醇在8.2~164 µg·mL^–1内呈现良好的线性关系，r=0.999 7，重现性良好，平均回收率为87.02%，88.31%，90.67%。结论 本法检测快速，定量准确，可用于利胆合剂中白藜芦醇的含量测定。     

RP-HPLC测定痛经宁胶囊中芍药苷的含量

目的 建立痛经宁胶囊中芍药苷的HPLC含量测定方法。方法 采用Hypersil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸(15∶85)为流动相;检测波长230 nm;流速：1.0 mL·min^-1,柱温：30 ℃。结果 芍药苷在0.256~1.536 μg内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.49%,RSD=0.56%(n=9)。结论 该方法简便、准确、重复性好、可作为痛经宁胶囊的含量测定方法。     

HPLC-ELSD测定三黄合剂中黄芪甲苷的含量

目的 建立三黄合剂中黄芪甲苷含量测定的HPLC方法并制定该制剂的质量控制指标。方法 采用Diamonsil C₁₈柱,流动相为乙腈-水(35∶65),流速：1.0 mL·min^-1;漂移管温度为95 ℃,氮气流速为3.0 L·min^-1。结果 进样量在0.25~5.00 μg内,黄芪甲苷浓度的对数值lgC与峰面积积分的对数值lgA之间呈良好的线性关系,r=0.999 3。结论 本法操作简便,准确,可用于三黄合剂的质量控制。     

超声法提取桑黄总黄酮的工艺研究

目的：研究超声法提取桑黄中总黄酮的最佳工艺。方法：设计正交试验,采用超声辅助提取,对桑黄中总黄酮的提取工艺进行研究。结果：以总黄酮提取率为指标,得出超声法提取桑黄总黄酮的最佳工艺为乙醇浓度70％,提取温度45℃,料液比1：30,提取时间45min。结论：该工艺提取桑黄中总黄酮,方法简单,耗时短,提取率高。     

重楼水提工艺的初步研究

目的：探讨重楼提取过滤难及水解的问题；得到重楼总皂苷最佳提取工艺。方法：重楼水提取过程中加入酶A和复合酶B，解决其过滤问题；通过正交实验考察提取时间、提取次数、提取温度、溶媒用量、pH及药材粒度对重楼总皂苷溶出的影响。结果：酶A、酶B的交替使用可解决过滤难问题，提取率提高24．28％，两种酶的用量分别为酶A 1ml／kg生药，酶B2m1／kg生药；提取次数对重楼总皂苷的提取率有极显著性影响，粒度有显著性影响，其最佳提取工艺为粉碎成20目的药材用7倍量pH7的溶剂60℃提取3次。每次3h。结论：该工艺环保，可行。     

胡芦巴碱超声提取工艺研究

目的 研究胡芦巴碱最佳超声提取工艺。方法 采用超声提取法，以胡芦巴碱的提取率为指标，采用正交试验考察各因素对其提取率的影响，优选出胡芦巴碱最佳超声提取工艺。结果 胡芦巴碱最佳超声提取工艺为70%乙醇提取30 min、提取功率500 W，胡芦巴碱提取率最高，平均提取率为0.588%。结论 本实验确定的超声提取工艺可用于胡芦巴碱的提取。     

丹参酮ⅡA自微乳制剂在大鼠体内血药浓度测定

目的 建立大鼠血浆中丹参酮ⅡA浓度的测定方法，考察丹参酮ⅡA自微乳制剂的药动学特征。方法 采用乙腈沉淀蛋白进行血浆预处理，以HPLC测定给药后大鼠血浆中丹参酮Ⅱ_A的浓度。色谱柱为Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm，5.0 μm)，流动相为乙腈-0.01 mol·L^-1枸橼酸水溶液(80∶20)，流速1.0 mL·min^-1，检测波长：270 nm，柱温25 ℃。比较丹参酮Ⅱ_A自微乳制剂组和混悬液组大鼠血药浓度曲线的差异。结果 丹参酮Ⅱ_A在0.102~8.2 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.998 6)，绝对回收率为77.5%~85.6%，相对回收率为88.3%~96.8%，日内和日间精密度RSD均小于15%。丹参酮Ⅱ_A自微乳制剂比丹参酮Ⅱ_A混悬液的AUC值高约2.5倍。结论 本法可以准确、灵敏地测定大鼠血浆中丹参酮Ⅱ_A的浓度。将丹参酮Ⅱ_A制成自微乳制剂，能提高其生物利用度。     

黄花菜根多糖的超声提取及含量测定

目的探讨超声波法提取黄花菜根多糖最佳条件,并测定其含量。方法通过单因素实验和正交试验,确定超声提取最佳工艺。用苯酚-硫酸法测定黄花菜根多糖的含量。结果正交试验结果表明各因素影响程度依次为：提取温度〉超声功率〉超声时间〉料液比,超声波法提取黄花菜根多糖最佳条件为：超声时间10 min,超声功率70 Hz,料液比1∶20,浸提温度70℃。在此参数条件下多糖的提取率达15.95%。结论超声波法提取黄花菜根多糖具有省时、节能、提取率高等优点。     

3, 5, 4'-三甲基白藜芦醇对豚鼠心室肌细胞钠电流和钾电流的影响

目的 研究3, 5, 4''-三甲基白藜芦醇(trans-resveratrol derivative 3,5,4''-trimethoxystilbene，TMS)对豚鼠心室肌细胞钠电流(I_Na)和钾电流(I_K1)的直接作用，探讨其心肌保护作用。方法 用全细胞膜片钳技术记录TMS对单个心室肌细胞I_Na和I_K1的作用。结果 TMS(10 μmol·L^-1)可快速抑制豚鼠心室肌细胞I_Na，用药后3 min左右即开始起效，10 min时抑制率为(36.8±5.6)％(P<0.005)，洗脱后可完全恢复；1，3 μmol·L^-1 TMS未影响I_Na大小。TMS不改变I_Na的最大激活电压，也不影响I_K1的大小。10 μmol·L^-1使半数最大失活电压(V_1/2)由(-87.0±3.3)mV变化到(-96.7±3.5)mV (P<0.001)，使失活曲线斜率(S)由(4.9±0.3)mV 变化到(5.4±0.3)mV (P<0.01)；使半数最大激活电压(V_1/2) (-38.9±1.4)mV 变化到(-47.3±1.3)mV (P<0.001)，未改变激活S。结论 TMS可直接作用于豚鼠心室肌细胞，快速抑制I_Na，且此作用快速、可逆。     

HPLC测定盐酸齐拉西酮血药浓度

目的 建立盐酸齐拉西酮血药浓度的测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法测定盐酸齐拉西酮血药浓度,色谱柱采用Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：甲醇-乙腈-40 mmol·L^-1乙酸铵溶液(用乙酸调节pH值至3.50±0.1) (100∶100∶155);流速：1.0 mL·min^-1;内标：卡马西平;检测波长：254 nm。结果 以盐酸齐拉西酮与内标物峰面积之比(Y)对盐酸齐拉西酮血清浓度(C)进行线性回归,得回归方程：C=213Y-85.5(r=0.996 2),表明本法在20.0~1 200 μg·L^-1内线性关系良好,平均加样回收率为97.4%。结论 本法操作简便、结果准确,可以用于临床盐酸齐拉西酮血药浓度的测定。     

超声提取白芍中芍药苷工艺研究

采用超声波辅助技术提高白芍中芍药苷的提取率。在单因素实验基础上采用L9（34）正交试验设计,考察了料液比、超声温度、超声时间、溶剂浓度、超声功率对芍药苷提取得率的影响,以确定最佳提取工艺参数条件。结果表明,最佳提取工艺条件为料液比为1：15（g/mL）,超声温度为60℃,超声时间为20min,乙醇浓度为60%,超声功率为75W,在该提取工艺条件下芍药苷提取率为0.296%。     

HPLC测定鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸的含量

目的 建立鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸含量测定的高效液相色谱法。方法 采用HPLC对鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸进行定量测定,采用Hypersil BDS 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.1 mol·L^-1(NH₄)H₂PO₄,pH为2.65,检测波长为215 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果 α-酮戊二酸在0.28~280 µg内呈良好的线性关系(r =0.999 9),平均回收率为100.7%,RSD为1.5%(n=9)。结论 本法可准确、快速地定量检测鸟氨酸-α-酮戊二酸,可用于该制剂的质量控制。     

微碱法提取山药多糖复合物的工艺研究

目的：研究采用微碱法进一步提取山药多糖复合物的最佳工艺条件。方法：以多糖提取率为指标,采用单因素试验和四因素三水平正交试验,研究提取时间（h）,提取温度（℃）,料液比（g/mL）和提取pH值对多糖复合物提取率的影响。结果：微碱法提取山药多糖复合物的最优工艺条件为：提取温度为50℃,提取时间为1.5 h,提取料液比（g/mL）为1∶15,pH值为10,此时山药多糖复合物最高提取率为5.739%。结论：优选的提取条件稳定可行。     

不同品种西兰花种子中莱菔硫烷的HPLC分析

目的建立西兰花种子中莱菔硫烷的HPLC含量测定方法。方法色谱柱:Waters公司XBridgeTMC18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(体积比30∶70);流速:1.0 mL/min;PDA检测器;检测波长:240 nm;柱温:30℃。结果莱菔硫烷在14.6~292.5μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为97.32%(RSD=1.2%)。结论本法简便、准确,重复性好,可用作西兰花种子的质量控制,为不同产地不同品种的西兰花种子的收购及栽培等提供有效监控依据。